锌试剂用作无机分析试剂及其在药品和废水中微量元素快速检定的应用

1、本文报告锌试剂在不同pH(1～10)条件下及邻-菲绕啉存在下与67种离子反应的试验.2、作者对锌试剂与镉(Ⅱ)、汞(Ⅰ、Ⅱ)、金(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、银(Ⅰ)及镁(Ⅱ)新显色反应的pH范围和灵敏度进行了测定.3、本法曾用于药品和废水中铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)和锰(Ⅱ)的检定,方法灵敏,操作简便快速.     

一个锰(Ⅱ)配合物{[Mn2(dipic)2(bipy)2(H2O)]·2H2O}n的合成与晶体结构

目的 合成新的超氧化物歧化酶模拟物,并测定其结构.方法 由2,5-吡啶二甲酸(H2dipic)、2,2'-联吡啶(bipy)采用溶液法合成,利用X射线衍射对单晶产物进行表征.结果 得到一种新的吡啶二甲酸锰(Ⅱ)配合物,该锰配合物属三斜晶系P-1空间群,其中α=11.383 2(4)(A),b=12.031 5(2)(A...     

催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的研究

本文研究了HAc－NaAc缓冲溶液中，在1，10—菲啰啉激活作用下，锰（Ⅱ）对KIO4－KI氧化还原反应的催化动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的方法。该方法检测限为1．27×10－8mol·L－1，锰（Ⅱ）含量在0～5×10－8mol·L－1范围内呈良好线性．用于中药淫羊藿和大青叶中锰（Ⅱ）含量的测定，其结果与原子吸收法基本吻合。     

微波辅助合成芳烃钌(Ⅱ)配合物[(η6-C6H5)Ru(PIP)Cl]Cl·2H2O

目的 探讨应用微波辅助合成技术制备芳烃钌(Ⅱ)化合物[(η6-C6H6)Ru(PIP) Cl] Cl·2H2O(3).方法 首先以RuCl3·nH2O、1,3-环己二烯和1,10-邻菲哕啉为原料微波辐射下制备得到芳烃钌前体[(η6-C6H6)RuCl2]2(1)和2-苯基-咪唑并[4,5f][1,10]菲哕啉(PIP,2),然后,在二氯甲烷溶液中,微波辐射1与2制备芳烃钌(Ⅱ)配合物3;采用ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR对目标配合物进行表征.结果 60℃条件下,化合物1与2在二氯甲烷溶液微波辐射30 min,制备得到了芳烃钌配合物3,反应产率为90.3％;目标产物经ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR表征,实验值与理论值基本一致.结论 与传统加热方法相比,微波辅助合成芳烃钌配合物明显缩短了反应时间,提高了反应产率.     

离子凝胶法制备壳聚糖纳米微粒

目的 :研究医用壳聚糖 (CS)纳米微粒制备的理想条件和影响因素。方法 :采用离子凝胶法 ,以不同浓度 CS溶液与三聚磷酸盐 (TPP)溶液配比反应制备 CS纳米微粒 ,观察了 CS、TPP浓度、CS∶ TPP质量比和反应体系p H值对纳米微粒制备的影响。结果 :反应条件对纳米微粒的制备有重要影响 ,在 CS与 TPP溶液浓度分别为 0 .4～ 2 .5 m g·m l- 1 与 0 .4～ 1.5 m g· ml- 1 时 ,保持质量比在 3∶ 1～ 6∶ 1之间 ,可稳定得到 CS纳米微粒 ;当 p H值为 4 .5～ 6 .0时 CS纳米微粒保持稳定 ,当 p H值 >6 .5则出现沉淀。结论 :离子凝胶法制备 CS纳米微粒简单温和 ,不需使用有机溶剂 ,在上述反应条件下制备 ,可以得到满足生物医学应用要求的 CS纳米微粒     

利用头孢霉素钯配合物分光光度测定某些一、二代头孢霉素

头孢噻吩、头孢噻啶、头孢呋新和头孢孟多,能与pd~(2+)生成稳定的配合物.头孢霉素Pd~(2+)配合物皆有色,在400nm可进行可见分光光度测定.此法简单、快速、重复性好,ε值为2800～5600 l·mol~(-1)·cm~(-1).也可用偏苯三酚酞—CTAB为试剂的胶束增溶分光光度法,测定头孢霉素与过量pd~(2+)的反应液中未结合的游离钯,间接测定微量的头孢霉素.此法灵敏,有效摩尔“褪色”系数大于1×10~5 l·mol~(-1)·cm~(-1)     

2(RS)-D-葡萄糖-(1′,2′,3′,4′,5′-五羟基戊烷)噻唑烷-4(R)-羧酸与某些二价金属生成的配合物

合成了葡萄糖和半胱氨酸的缩合产物,即2(RS)-D-葡萄糖-(1′,2′,3′,4′,5′-五羟基戊烷)噻唑烷-4(R)-羧酸,并分别制备了与锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)等人体必需微量元素形成的配合物。通过元素分析、摩尔电导、热重分析、红外及电子光谱等数据,探讨了上述配合物的的化学结构。     

meso-四苯基卟啉测定微量镉、锌、铅、铜的反相高效液相色谱法研究

本文建立了以α、β、γ、δ-四苯基卟啉(TPP)为柱前衍生化试剂同时测定镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的反相高效液相色谱法.方法简便、快速、分离效果好、精密度较高,RS.D在1.9%—5.0%之间,回收率在95.7%—104.0%之间.最低检出量为11pg镉(Ⅱ)、0.33gg锌(Ⅱ)、414pg铅(Ⅱ)、63.5pg铜(Ⅱ).本方法已试用于正常人全血中四种微量元素的测定,结果较为满意     

DNA靶向手性钌(Ⅱ)配合物的合成、表征及其抗肿瘤作用

目的 设计合成2个手性钌(Ⅱ)多吡啶配合物Λ-[Ru(bpy)2(P-NPIP)](PF)2·2H2O(1)和Λ-[Ru(bpy)2(p-tFPIP)](PF6)2·2H2O(2),评价其体外抗肿瘤活性,并对配合物2与DNA分子的识别机制及其光裂解作用进行初步探讨.方法 采用MTT方法评价手性钌(Ⅱ)配合物1和2对肿瘤...     

HPMTP缩L-苯丙氨酸乙酯席夫碱配体及其配合物的合成、结构表征和抑菌活性

目的合成1-苯基-3-甲基-4-甲基苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMTP)缩L-苯丙氨酸乙酯席夫碱及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)金属配合物,并对合成的化合物进行结构表征和抑菌活性检测。方法通过元素分析、核磁(1H NMR)和红外光谱(IR)对合成化合物进行结构表征检测,采用琼脂扩散法测定化合物对大肠杆菌(革兰阴性菌)和枯草芽孢杆菌(革兰阳性菌)的抑菌活性。结果由1H NMR和IR数据推断出席夫碱配体及其金属配合物可能的结构;发现在1.25、2.50、5.00 g·L-1时,HPMTP、HPMTP缩L-苯丙氨酸乙酯席夫碱及其金属配合物对革兰阳性/阴性菌都具有抑制活性,其中浓度为2.50 g·L-1时抑菌效果最佳。抑菌能力的强弱是金属配合物>席夫碱配体>HPMTP,其中Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)配合物的活性最高。结论 Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)配合物具有进一步研究开发为广谱抗菌药物的潜力。     

巯基棉分离富集3.5—Br2—PADAP分光光度法测定PPb级痕量铜

本文研究了Trito nX-100存在时Cu(Ⅱ)与3,5-Br_2-PADAP的显色反应。试验表明,在PH5.8～9.8介质中,络合物的最大吸收位于572nm,mol吸光系数为1.0×10~5,络合物组成为Cu(Ⅱ):3,5-Br_2-PADAP=1:2。铜量在0～12μS/25ml范围内遵守比耳定律,络合物显色后吸光度在48h内不变。用巯基棉分离富集铜,本法可测定水中PPb级铜,结果满意。     

苯基荧光酮-乳化剂分光光度法测定微量铁

目的：在乳化剂（OP）存在下,基于Fe（Ⅲ）与苯基荧光酮（PF）的显色反应,建立了分光光度法测定微量铁的新方法。方法：通过Fe（Ⅲ）与PF-OP形成灵敏度较高的多元配合物,来测量铁含量。结果：络合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为ε=2.60×10^5L·mol^-1·cm^-1,Fe（Ⅲ）含量在0.035～4.0μg/25mL范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0.268C（μg/25mL）＋0.0373,r=0.9991,干扰离子较少。结论：已用于网管水铁含量的测定,结果令人满意。     

The catalytic stripping voltammetre of trace copper (II) at a chemically modified electrode on oxine containing carbon paste

Summary An oxine modified electrode is prepared qn the basis of carbon paste. The process is rapid and simple. The catalytic stripping voltammetric characteristic of Cu (II) on the modified electrode was studied and the method has been applied to the determination of trace Cu (II), and there was good linear relationship between the concentration of Cu (II) and the peak height in the concentration range of 1.5 x 10⁻⁹−1.5 × 10⁻⁶ mol/L for Cu (II). We have detected the copper content of human hair and blood with satisfactory results. Moreover, the reaction mechanism of the modified electrode was discussed. It was found that the improvement of sensitivity and selection of the modified electrode was dependent of the complex adsorbing property of the electrode surface and the sensitive catalytic hydrogen wave produce.     

麻花艽8种微量元素测定方法的建立

目的探讨青海麻花艽根、茎、叶三个不同部位8种微量元素含量测定方法。方法采用微波消解-火焰原子吸收光谱法（FAAS）法建立青海麻花艽根、茎、叶中钙、铜、铁、锰、锌、镁、铅、镉8种微量元素的测定方法。结果该方法的相对标准偏差介于1．5％～2．21％,平均回收率在97％-99．3％之间,分析结果令人满意。结论建立的方法、快速、准确灵敏度高。     

动力学光度法测定痕量铜的研究

对Cu~(2 )催化过氧化氢氧化连苯三酚的显色体系的反应条件和实验方法进行研究。提出了一种痕量铜的测定方法。本法用于测定泰山矿泉水和自来水以及部分生物样品中的痕量铜,得到了满意的结果。     

锌-苯基荧光酮-CTMAB-OP多元配合物的分光光度法研究

目的：在溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）和乳化剂（OP）存在下,基于Zn（Ⅱ）与苯基荧光酮（PF）的显色反应,建立了分光光度法测定微量锌的新方法。方法：通过Zn（Ⅱ）与PF-CTMAB-OP形成灵敏度较高的多元配合物,来测量锌含量。结果：络合物的最大吸收波长为585nm,表观摩尔吸光系数为ε=2.10×105L.mol-1.cm-1,Zn（Ⅱ）含量在0.039～14.0μg/25mL范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0.1365C（μg/25mL）＋0.0186,r=0.9990,干扰离子较少。结论：已用于网管水锌含量的测定,结果令人满意。     

抗坏血酸的分光光度测定法

本文报道用1,10-菲咯啉铁(Ⅲ)为显色剂测定抗坏血酸的方法.该法的原理是抗坏血酸与铁(Ⅲ)和1.10-菲咯啉的混合物作用形成菲咯啉离子.在510nm检测.此法用于药物制剂及食品工业测定V_ε.结果显示本法简便、快速、灵敏     

新显色剂7-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(DMTAOx)的合成和用于测定人发锌

锌是人体必需微量元素。发锌的含量可用于衡量人体内锌的多寡和锌的营养状况的标志之一。目前锌常用测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、示波极谱法和中子活     

等离子体发射光谱法同时测定人发中多种微量元素

本文对等离子体电感耦合原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素的方法进行了探讨。并拟定了快速、准确测定人发中Mo、Zn、Cu、Ni、Co、Fe、Mn、Cr、Ba、Sr、Mg等十一种微量元素的分析方法。回收率为95～110％,变异系数为2.0～14.6％。