滇产元宝草中的元宝草酮及San酮成分

目的　研究金丝桃属植物元宝草 Hypericum sampsonii全株的化学成分 ,并通过药理试验寻找活性成分 (或组份 )。方法　在细胞毒筛选结果指导下 ,同步对元宝草活性部位进行化学成分分离纯化。硅胶为吸附剂 ,多次柱色谱、重结晶 ;并通过理化数据测定及波谱分析 ,鉴定化合物结构。结果　分离鉴定出 6种成分 ,分别是 :1-苯甲酰基 - 3- (3-甲基 - 2 -丁烯基 ) - 6 ,6 ,13,13-四甲基 - 11-香叶基 - 5 -唑四环 [7.3.1.0 3,7.0 4 ,1 1 ]十三烷 - 2 ,12 -二酮 (元宝草酮 A, ) ;1-苯甲酰基 -5 - (1-羟基 -异丙基 ) - 6 ,6 ,13,13-四甲基 - 11-香叶基 -四环 [7.3.1.1.0 3,7]十四烷 - 2 ,12 ,14 -三酮 (元宝草酮 F, ) ;3- (1-羟基 - 5 -甲基 - 4 -己烯基 ) - 6 ,10 -二 (3-甲基 - 2 -丁烯基 ) - 8-苯甲酰基 - 9,9-二甲基 - 4 -唑三环 [6 .3.1.0 1 ,5]- 5 -十二碳烯 - 7,12 -二酮 (元宝草酮 K, ) ;1,2 -二氢 - 3,6 ,8-三羟基 - 1,1-双 (3-甲基 -丁 - 2 -烯基 ) - - 2 ,9-酮 (金丝梅酮 , ) ;1,7-二羟基 -4 -甲氧基酮 ( )及 1,3,6 ,7-四羟基 - 8- (3-甲基 -丁 - 2 -烯基 )酮 ( )。结论　化合物 ～ 为首次从该植物中分离得到。另外 ,通过细胞毒试验发现 ,滇产元宝草的氯仿及醋酸乙酯提取物具有抗癌活性     

抗瘤酮A_(10)类似物的合成及抗癌作用

抗瘤酮A_(10)是从人尿中提取的内源性抗癌物质,具有抗瘤谱广、低毒、刺激提高免疫力的特点。本文采用酸醉交换法、L-谷氨酰胺法,合成抗瘤酮A_(10)的 4个类似物,即:①3-苯甲酰胺基2,6-哌啶二酮;②4-甲氧基3-苯甲酰胺基2,6-哌啶二酮;③3-苯丙酰胺基 2,6-哌啶二酮;④4-甲氧基3-苯乙酰胺基2,6-哌啶二酮。并通过对艾氏(EAC)腹水癌体外抗癌活性试验,显示类似物3、4具有明显的抗癌作用。     

抗生育化合物17β-羟基-7α-甲基-5-雌烯-3-酮-17-乙酸酯和17β-羟基-7α-甲基-4-雌烯-3-酮的合成

以19-羟基-4-雄烯-3,17-二酮(Ⅲ)为原料,制备出17β-羟基-4,6-雌二烯-3-酮(ⅩⅢ)及其17-乙酸酯(Ⅷ)。Ⅷ和ⅩⅢ分别与二甲基铜锂试剂经1,6-共轭加成反应合成了抗生育化合物17β-羟基-7α-甲基-5-雌烯-3-酮-17-乙酸酯(Ⅰ)和17β-羟基-7α-甲基-4-雌烯-3-酮(Ⅱb)。     

呼吸兴奋剂“吗啉吡咯酮”的合成

吗啉吡咯酮,化学名称1-乙基-4[2-(4-吗啡啉基)乙基]-3,3-二苯基-四氢吡咯酮盐酸盐。     

5α -雄甾-2-烯-17-酮羟溴化反应产物的探讨

本文报道了5 -雄甾-2-烯-17-酮(Ⅱ)羟溴化反应产物的分离与结构。除正常产物2β-羟基-3 -溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳ)外,三个付产物(Ⅳa、Ⅳb和Ⅳc)的结构均经波谱及化学方法确证。它们分别为2β.3 -二溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳa),3 -溴-4β-羟基-5 -雄甾-17-酮(Ⅳb)和3 -羟基-4β-溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳc)。实验结果表明表雄酮的3-对甲苯磺酸酯(Ⅰ)经2.4.6-三甲基吡啶热消除法制备Ⅱ时,也生成并伴有5 -雄甾-3-烯-17-酮(Ⅲ)。     

6-取代芳基-3(2H)哒嗪酮的合成与抗惊活性的研究

由芳香醛与吗啡啉、氰化钾反应形成的α-芳基-α-(4-吗啡啉)乙腈,可对α,β-不饱合腈或酯进行加成,形成γ-氰基-γ-芳基-γ-(4-吗啡啉)丁酸乙脂。此物与肼缩合得6-取代芳基-4,5-二氢-3(2 H)哒嗪酮,其经芳构化可得6-取代芳基-3(2 H)哒嗪酮。本文报道了7个6-取代芳基-4,5-二氢-3(2 H)哒嗪酮及7个6-取代芳基-3(2 H)哒嗪酮的合成。药理实验表明,其中以2,4-二氯苯基-3(2 H)哒嗪酮的抗惊作用最强,芳环上的取代基对其生物活性具有一定影响。     

生姜化学成分的研究

目的研究生姜Zingiber officinale的化学成分。方法采用乙醇提取、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱进行分离和纯化,单体化合物用波谱分析进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,鉴定为三十一烷醇(Ⅰ)、正二十四烷酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、1-羟基-7-甲氧基酮(Ⅳ)、优酮(Ⅴ)、1,6-二羟基酮(Ⅵ)、8-姜酚(Ⅶ)、6-姜酚(Ⅷ)、6-姜烯酚(Ⅸ)、1-去氢姜辣二酮(Ⅹ)、3,5-二酮-1,7-二-(3-甲氧基-4-羟基)苯基庚烷(Ⅺ)、(3S,5S)-3,5-二羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)癸烷(Ⅻ)。结论化合物Ⅰ～Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ～Ⅵ为首次分离得到的酮类化合物。     

3-芳基-2-硫酮-4-咪唑啉酮衍生物对蛋白酶与肽酶的抑制作用

3-芳基-2-硫酮-4-咪唑啉酮(3-PHENYL-2-THIOXO-4-IMIDAZO(?)IDINONE)(Ⅰ)对蛋白酶(胰酶)有抑制作用,因其水解产物(Ⅱ)与已知的胰酶抑制剂(如TPCK)结构相似,所以,通过实验探索了化合物(Ⅱ)在抑制作用过程中的存在与作用。同时提出     

单胺菌素衍生物的合成

以6-取代香豆素-3-甲酸、D-(-)-取代苯甘氨酸及L-苏氨酸为原料,合成了(3S,4S)-3-(6-取代香豆素-3-甲酰胺基-)-4-甲基-2-吖啶丁酮-1-磺酸钾(Ⅰ_(a-f)),(3S,4S)-3-(D-(-)-α-(6-取代香豆素-3-甲酰胺基-)苯乙酰胺基-)4-甲基-2-吖啶丁酮-1-磺酸钾(Ⅱ_(a-f))及(3S,4S)-3-(D-(-)-α-(6-取代香豆素-3-甲酰胺基-)对羟基苯乙酰胺基-)4-甲基-2-吖啶丁酮-1-磺酸钾(Ⅲ_(a-f))。初步体外抑菌试验结果表明,化合物Ⅱ_(a-f)及Ⅲ_(a-f)均有不同程度的广谱抗菌活性,化合物Ⅰ_(a-f)未显示明显的抗菌活性。     

HPLC 法测定苦木药材中铁屎米酮生物碱

目的 建立苦木药材中 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4, 5-二甲氧基-铁屎米酮 HPLC 测定方法，为苦木质量分析和评价提供依据。方法 用 Agilent Hypersil C18色谱柱，以乙腈-0.1% 磷酸 (35∶65) 为流动相，210 nm 为检测波长。结果 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4, 5-二甲氧基-铁屎米酮与其他生物碱获得较好分离，4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮质量浓度在 15.6～156 μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系 ( r = 0.999 7)，加样回收率为 98.17%，RSD = 1.98%；4, 5-二甲氧基-铁屎米酮在 3.45～55.2 μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系 ( r = 0.999 8)，加样回收率为 98.40%，RSD = 1.90%。结论 方法简便、稳定、可靠，为控制和评价苦木质量提供了科学依据。     

青心酮对脂多糖诱导的脐静脉内皮细胞Toll样受体4表达及其相关信号转导的影响

目的 观察青心酮对脂多糖(LPS)诱导的脐静脉内皮细胞的Toll样受体4(TLR4)及其下游分子核因子-κB(NF-κB)表达的影响,探讨青心酮治疗子痫前期等病理性妊娠的药理作用机制及TLR4信号系统在病理妊娠中的可能作用.方法 采用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)检测脐静脉内皮细胞TLR4 mRNA的表达,免疫印迹法检测TLR4、抑制性κB(IκBα)蛋白的表达.结果 10-7、10-6、10-5 mol/L青心酮可显著降低LPS诱导的内皮细胞TLR4 mRNA和蛋白的表达(P＜0.05),抑制IκBα蛋白的降解(P＜0.05),且呈剂量依赖性.结论 青心酮能够抑制LPS诱导的内皮细胞TLR4表达及其相关信号转导,这可能是青心酮治疗子痫前期等病理性妊娠时活血化淤药理作用的通路之一.TLR4信号通路可能参与妊娠期高血压病的发病.     

2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯的合成及结构鉴定

目的: 合成氟尿嘧啶类衍生物合成中的关键中间体2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯.方法: 以5-氟尿嘧啶为原料, 经4步反应合成目标产物,并用红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)进行了结构确证.结果: 2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮和γ-溴代丁酸乙酯反应得到两个化合物.结论: 通过IR谱确证一个化合物是目标物2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯,另一化合物是它的同分异构体.     

(3S,4S)-3-氨基-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠衍生物的合成与抗菌活性

以(3S,4S)-3-氨基-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠为母核,选择D-(-)-2-(7或8-甲氧基香豆素-3-甲酰胺基)-2-苯或4-羟基苯乙酸和D-(-)-α-(4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰胺基)-2-苯或4-羟基苯乙酸作为边链,合成6个新的单胺菌素衍生物:(3S,4S)-3-[D-(-)-2-(8或7-甲氧基香豆素-3-甲酰胺基)-2-(苯或4-羟基苯)乙酰胺基]-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠Ⅳ_(1-4);(3S,4S)-3-[D-(-)-α-(4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰胺基)-2-(苯或4-羟基苯)乙酰胺基]-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠Ⅳ_(5-6)。初步体外抑菌试验表明,化合物Ⅳ_5,Ⅳ_6对革兰氏阴性菌有较强的抗菌活性。     

(3S,4S)-3-氨基-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠衍生物的合成与抗菌活性

以(3S,4S)-3-氨基-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠为母核,选择D-(-)-2-(7或8-甲氧基香豆素-3-甲酰胺基)-2-苯或4-羟基苯乙酸和D-(-)-α-(4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰胺基)-2-苯或4-羟基苯乙酸作为边链,合成6个新的单胺菌素衍生物:(3S,4S)-3-[D-(-)-2-(8或7-甲氧基香豆素-3-甲酰胺基)-2-(苯或4-羟基苯)乙酰胺基]-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠Ⅳ_(1-4);(3S,4S)-3-[D-(-)-α-(4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰胺基)-2-(苯或4-羟基苯)乙酰胺基]-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠Ⅳ_(5-6)。初步体外抑菌试验表明,化合物Ⅳ_5,Ⅳ_6对革兰氏阴性菌有较强的抗菌活性。     

白雪浆果中新的喹啉生物碱的合成

从热带和亚热带美洲大陆的灌木茜草科白雪浆果Chiococca alba L.中分离得到的两个新的生物碱经IR、UV、硬NMR光谱证明结构分别为5,7-二甲氧基4-(4-甲氧基苯基)-2(1-氢)-喹啉酮(1)和8-羟基-5,7-二甲氧基-4(4-甲氧基苯基)-2-(1氢)-喹啉酮(2)。两化合物的喹啉环C-4位均有苯环取代。本文报道它们的合成工作。     

鬼箭羽的化学成分研究

目的研究鬼箭羽Euonymus alatus的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、开放RP-C18柱色谱以及PTLC分离,经理化常数测定,结合1H-NMR、13C-NMR、EI-MS鉴定结构。结果从鬼箭羽95%乙醇提取物的氯仿萃取层中分得9个化合物,分别鉴定为表木栓醇(Ⅰ)、豆甾-4-烯-3-酮(Ⅱ)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(Ⅴ)、2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸甲酯(Ⅵ)、4-甲基-7-甲氧基异苯并呋喃酮(Ⅶ)、香草醛(Ⅷ)、正二十八烷醇(Ⅸ)。结论化合物Ⅶ为一新天然产物,化合物Ⅴ~Ⅷ首次从该属植物中得到。     

狗肝菜的化学成分研究

目的对狗肝菜Dicliptera chinensis全草的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱和制备性薄层色谱进行分离、纯化,IR、NMR和MS等方法进行结构鉴定。结果从环己烷萃取部分得到13个化合物,分别鉴定为正三十六烷醇(Ⅰ)、硬脂酸(Ⅱ)、羽扇烯酮(Ⅲ)、羽扇豆醇(Ⅳ)、谷甾烷-4-烯-3-酮(Ⅴ)、豆甾烷-5-烯-7-酮-3β-棕榈酸酯(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、齐墩果酸(Ⅷ)、3β,6β-豆甾烷-4-烯-3,6-二醇(Ⅸ)、6β-羟基-豆甾烷-4-烯-3-酮(Ⅹ)、3β-羟基-豆甾烷-5-烯-7-酮(Ⅺ)、去氢催叶萝芙叶醇(Ⅻ)和催叶萝芙叶醇(ⅩⅢ)。结论除Ⅱ化合物和Ⅶ外,皆为首次从该属植物中发现。     

粗吻海龙化学成分的研究

目的 研究粗吻海龙Trachyrhamphtts serratus的化学成分。方法 采用低压柱色谱研究粗吻海龙乙醇提取物的化学成分，经波谱分析鉴定其结构。结果 从粗吻海龙乙醇提取物中分离到8个化合物，分别是：胆甾醇(1)，十六酸(Ⅱ),十四酸(Ⅲ)，六氢-吡咯并吡嗪-1．4-二酮(Ⅳ)，肌酸酐(Ⅴ)，1-甲基-2-氨基-二氢咪唑-4-酮钠盐(肌酸酐钠)(Ⅵ)，尿嘧啶(Ⅶ)，胸腺嘧啶(Ⅷ)。结论 化合物Ⅳ是首次报道的天然产物。     

印度白茅中具神经保护作用的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物

作者以生物活性为导向,从印度白茅Imperata cylindrica Beauv.根茎甲醇提取物中分得1新的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物5-羟基-2-(2-苯乙基)色原酮(1)和3个已知化合物,即5-羟基-2-[2-(2-羟苯基)乙基]色原酮(2)、巨盘木色原酮(3)和5-羟基-2-苯乙烯基色原酮(4)。初步研究了4个化合物的神经保护作用。干燥的印度白茅根茎用甲醇超声提取3次,减压回收溶剂,所得甲醇提取物悬浮于水中,用正己烷多次萃取。正己烷部位显示明显的神经保护作用,其经硅胶柱色谱分离,用正己烷-醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到12个部位F1~F12。F3经反相柱色谱分离,50%→100%甲…     

酮基布洛芬单室渗透泵片的稳定性考察

酮基布洛芬(ketoprofen)是一种非甾体类消炎、镇痛、解热药,特点是高效低毒,疗效优于同类药-布洛芬.酮基布洛芬口服吸收迅速,消除较快,普通片剂一般每天给药需3-4次[1-3].因此,把酮基布洛芬制成控释制剂对于减小血药浓度的波动以及提高药物的生物利用度具有重要意义[4-5].