注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠(3:1)含量测定方法的研究

目的 建立同时测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠中头孢曲松和他唑巴坦含量的方法。 方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 µm);流动相A为0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢化铵溶液(995:5),用磷酸调pH至3.0,流动相B为乙腈：甲醇(1:2),以A:B=70：30作为流动相;波长为230 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果 头孢曲松和他唑巴坦之间的分离度为2.89,头孢曲松和反式头孢曲松的分离度为12.41;酸、碱、氧化、高温和光照破坏试验表明,头孢曲松和他唑巴坦与其它杂质的分离度良好。头孢曲松和他唑巴坦的进样量在线性范围内进样量和峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为1和0.9999;平均加样回收率分别为100.3%和99.5%,RSD分别为0.90%和0.66%。结论 该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠中头孢曲松和他唑巴坦的含量。     

注射用头孢他啶-他唑巴坦钠含量测定方法研究

目的建立测定注射用头孢他啶-他唑巴坦钠含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱为ODS,流动相为乙腈-10%氢氧化四丁基铵(190∶10),并用磷酸调节pH为4.0,检测波长为230nm.结果精密度及稳定性均良好;头孢他啶及他唑巴坦浓度分别在100～900.9μg*mL-1和22.8～205.2μg*mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997,平均回收率分别为99.9%和99.7%.结论本方法简便、专属、重现性好,可同时测定他唑巴坦钠和头孢他啶的含量.     

HPLC测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸缓冲液-乙腈(90:10),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm.结果 他唑巴坦、头孢曲松含量的线性范围分别为0.05 ～ 0.40、0.15～ 1.20 mg· mL-1(r=0.9999),重复性的RSD分别为1.5％、0.5％,平均回收率分别为101.0％、100.9％,定量限分别为0.12、0.04μg;他唑巴坦、头孢曲松有关物质的线性范围分别为2.5 ～25.3、7.5 ～75.0 μg·mL-1,r分别为0.9999、0.9998,精密度的RSD分别为2.0％、0.5％,检测限分别为0.04、0.01 μg,各杂质与头孢曲松及他唑巴坦两色谱峰均能完全分离.结论 所用方法可用于注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的质量控制.     

注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠含量测定方法的研究

目的 :建立测定注射用哌拉西林钠 /他唑巴坦钠含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为Au toscienceKromasilC18柱 ,流动相为甲醇 - 0 2mol·L-1磷酸二氢钠 - 10 %氢氧化四丁基铵溶液 -水 (5 10∶5 0∶8∶432 ) ,并用 10 %磷酸溶液调节 pH为 5 5 ,检测波长为 2 30nm。 结果 :精密度及稳定性均良好 ;哌拉西林及他唑巴坦浓度分别在 0 2 44 0～ 1 46 37mg·mL-1和 0 0 317～ 0 190 3mg·mL-1范围内 ,峰面积与浓度 (mg·mL-1)呈良好的线性关系 ,相关系数均为 0 9999,平均回收率分别为 99 17%和 99 0 9% ,RSD分别为 0 43%和0 77% ;他唑巴坦和哌拉西林之间的分离度为 14,与其他杂质峰的分离度符合要求。结论 :本方法简便、专属、重现性好 ,可同时测定他唑巴坦钠和哌拉西林钠的含量。     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇－磷酸二氢钾溶液（6．7 g磷酸二氢钾,3 ml磷酸,2 ml四丁基氢氧化铵,用水溶解并稀释至1000 ml）（27∶73）,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：头孢噻肟和他唑巴坦的进样量分别在0．516～4．124μg和0．083～0．663μg范围内和各自峰面积积分值呈良好线性关系（r＝1）;平均加样回收率分别为100．6％和100．4％,RSD分别为0．79％和0．94％（n＝9）。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦的含量。     

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法的改进

目的:改进注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法。方法:ODS柱(150×6.0mm,5μm),流动相:含0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.02mol/L醋酸铵的溶液—乙腈(825:175),用冰醋酸调节pH值为5.0。结果:氨苄西林和舒巴坦的线性范围和回归方程分别为:62～1232μg/ml,C=0.31546A—10.507(r=0.9999);31～621μg/ml,C=0.75961A—2.342(r=1.0000)。本方法与药典方法的测定结果一致。结论:本方法简便、准确、耐用性好。     

他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠/他唑巴坦钠的HPLC含量测定方法的建立

目的：建立他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法。方法：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相：ｐＨ４０的乙腈－００５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸二氢钾水溶液－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（１８０∶８０５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相为ｐＨ３５的甲醇－水－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（４５０∶５３５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定方法的线性范围为０１～３２ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３％,日间ＲＳＤ为０４２％～０６５％;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法中,他唑巴坦的线性范围为００５～１０ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为１１％,日间ＲＳＤ为１１％～１５％,哌拉西林的线性范围为０４～１６ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３５％,日间ＲＳＤ为０２７％～０４６％。结论：本法简便,快速,准确可靠。     

HPLC测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为5 mmol·L-1四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(30 mmol·L-1)-乙腈(90:10)(用磷酸调pH3.8);流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;进样20 μl.结果 头孢曲松的线性范围为0.08～0.50 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%;舒巴坦的线性范围为0.05～0.33 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%(n=6).结论 所建方法简便、快速,准确可靠,可作为本制剂质量控制的方法.     

注射用头孢他啶他唑巴坦钠的含量和有关物质的测定

目的用HPLC法测定注射用头孢他啶他唑巴坦钠中头孢他啶和他唑巴坦的含量及其有关物质。方法用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-[磷酸二氢钾溶液(0.03mol·L-1)-10%四甲基氢氧化铵溶液(795∶15)(磷酸调pH4.0)](9∶91)为流动相;检测波长230nm;流速1ml·min-1;进样量10μl;柱温30℃。结果头孢他啶与他唑巴坦分别与其相邻杂质峰能完全分离,头孢他啶在18.07～3614.88μg·ml-1和他唑巴坦在73.15～1755.53μg·ml-1浓度范围内线性关系均良好(r2=1.0和1.0)。结论所建立的方法简便、准确、专属性好。     

HPLC测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠的含量及有关物质

目的用HPLC法测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠中头孢噻肟和他唑巴坦的含量及其有关物质。方法用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.03mol·L-1)-10%四丁基氢氧化铵溶液(190∶795∶15)(磷酸调pH4.0)为流动相;检测波长230nm;流速1ml·min-1;进样量10μl,柱温30℃。结果头孢噻肟与他唑巴坦分别与其相邻杂质峰能完全分离,头孢噻肟在585.240～1.366×103μg·ml-1和他唑巴坦在87.54～204.26μg·ml-1浓度范围内,与峰面积的线性关系均良好(r=0.9999)。结论所用方法简便、准确、专属性好。     

注射用头孢他啶/他唑巴坦钠的稳定性考察

目的 考察注射用头孢他啶/他唑巴坦钠稳定性。方法 经影响因素实验、加速实验、长期实验，考察注射用头孢他啶/他唑巴坦钠外观、pH值、水分、含量、降解产物等变化。结果 注射用头孢他啶/他唑巴坦钠稳定性较好，暂定有效期为2 a。结论 该方法结果可靠，可用于注射用头孢他啶/他唑巴坦钠的有效期参考.     

HPLC法测定注射用头孢西丁钠的含量

目的：建立注射用头孢西丁钠的HPLC含量测定方法。方法：BonChrom-C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为水-乙腈-冰醋酸（810：190：10）；检测波长254nm；流速为1ml·min^-1。结果：头孢西丁在75-1200μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好；平均回收率为100．0％，RSD0．1％。结论：本法简便、快速、准确。     

注射用丹参酚酸A的含量测定方法研究

目的建立测定注射用丹参酚酸A高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速:1mL·min~(-1),检测波长:285nm,柱温:30℃,峰面积外标法定量。结果丹参酚酸A在0.111～2.664μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为98.19%,RSD为1.5%。结论本法简便、灵敏、重现性好,适合注射用丹参酚酸A的含量测定和质量控制。     

注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠的有关物质及稳定性研究

目的建立反相高效液相色谱方法测定注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)中的有关物质,并对其稳定性进行研究。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以30 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-体积分数10%四丁基氢氧化铵(体积比98∶2)、用体积分数85%磷酸调节pH值4为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱。流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温30℃,在波长230 nm下测定注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)中的有关物质。结果头孢西丁钠和他唑巴坦钠分别与其相邻杂质峰能完全分离。在光照、加速、长期试验条件下,有关物质略有增加,在其他影响因素条件下,有关物质无明显变化,在贮存过程中头孢西丁钠和他唑巴坦钠的含量都有降低,有关物质和含量的变化在建立的标准范围内。结论该方法简便、准确、专属性好,适用于该产品的质量分析。注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)在贮藏过程中基本稳定。     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)的稳定性研究

目的考察注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠制剂(6∶1)的稳定性,为确定产品有效期提供依据。方法本品经影响因素试验、加速试验和长期留样的稳定性试验,考察其性状、pH值、溶液的澄清度与颜色、有关物质、头孢噻肟聚合物、水分及含量等变化。结果稳定性试验结果表明,本品稳定性好,可推荐其有效期暂定为二年。     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6:1)的稳定性研究

目的 考察注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠制剂(6∶1)的稳定性,为确定产品有效期提供依据.方法 本品经影响因素试验、加速试验和长期留样的稳定性试验,考察其性状、pH 值、溶液的澄清度与颜色、有关物质、头孢噻肟聚合物、水分及含量等变化.结果 稳定性试验结果表明,本品稳定性好,可推荐其有效期暂定为二年.     

注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠含量测定方法研究

目的探讨注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠含量测定方法.方法采用C18柱,以甲醇-水-10%氢氧化四乙基铵(685:300:15)为流动相,检测波长230 nm.结果可同时测定哌拉西林钠和舒巴坦钠的含量.哌拉西林钠和舒巴坦钠的浓度分别在0.2～0.6 g@L-1和0.1～0.3 g@L-1范围内线性关系良好.其相关系数分别为γ哌=0.9999,γ舒=0.9999.哌拉西林钠和舒巴坦钠间分离度为2.2,并与其他杂质峰能很好分离.结论本方法简单、专属性强、重现性较好.     

注射用苄星青霉素含量测定方法的改进

目的：对《中国药典》（2005版）中注射用苄星青霉素中青霉素含量测定的方法进行改进。方法：采用KromasilC18柱（7μm,250mm×60mm）;流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL/min;检测波长：225nm;柱温：35℃。结果：在该色谱条件下,青霉素峰能与其他杂质峰获得完全分离,青霉素质量浓度在0.125～2.000mg/mL范围内,峰面积响应值（A）与青霉素质量浓度（C）间有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率：99.60%。结论：该方法简单、快速、准确地测定注射用苄星青霉素中青霉素的含量。