五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进

目的改进五步碘量法对二氧化氯测定方法,以便更准确地检测消毒剂中二氧化氯含量。方法采用调整测定试液pH值和延长吹氮气时间的措施进行了实际样品检测。结果改进五步碘量法测定中,样品溶液中氧化性物质的总浓度在1000~3000mg/L,取样量为2~5ml为佳。测定不同样品需要将磷酸盐缓冲溶液pH值调节到7.0,pH值随缓冲液加入量的变化而变化,达到一定量后pH值趋于稳定。同一种二氧化氯样品的不同次取样,吹氮时将样品溶液吹至无色,测得二氧化氯含量存在差别;吹至无色后再继续吹不同时间,测得二氧化氯量基本一致,在吹至无色后,再继续吹30min即可。结论在改进五步碘量法操作中,采用控制样品液氧化物总浓度,适当调整试液酸碱度和延长吹氮气时间,可保证二氧化氯测定浓度准确性。     

改良五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的研究

目的研究五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的改进方法,提高测定结果的准确性。方法将五步碘量法试验操作中盐酸溶液改为硫酸溶液,统一磷酸缓冲液和硫酸的加入量,统一高纯氮气的吹气压力、时间和C瓶结果。对二氧化氯消毒剂的一元免活化液体、二元液体和一元片剂3种不同剂型进行含量测定。结果 3种二氧化氯消毒剂在同一家实验室含量测定结果组内差均5%,同一产品不同实验室测定组间差10%。结论改良后的五步碘量法有助于规范操作方法,能够控制pH值对测定结果的影响,是对传统的二氧化氯五步碘量法的重要改进。     

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究

在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量,以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果,按规范所示方法(方法1)进行测定,消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制(方法2)后再测定,则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节,使pH值均能接近7,才能保持二氧化氯最佳反应状态,所测得的二氧化氯含量比较接近实际。     

五步碘量法测定水中二氧化氯各反应成分含量方法的改进

目的研究五步碘量法测定水中二氧化氯各反应成分含量方法的改进,提高测定结果的准确度。方法通过改变相关步骤反应pH值,改良五步碘量法,测定水中二氧化氯各种反应成分的含量。结果根据在不同pH条件下,碘与二氧化氯水溶液中各成分反应的产物不同,通过调节各步反应体系的pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定整个反应中转化的等化学计量碘,继而用硫代硫酸钠标准溶液的消耗量来计算二氧化氯水溶液中各成分含量。结论通过适当调节五步碘量法各步反应体系pH值,采用延长吹脱氮气时间,可以提高二氧化氯制剂中各成分含量测定的准确性。     

两种方法测得二氧化氯含量与杀菌效果的关系

目的研究两种检测方法测得二氧化氯含量与其杀菌效果之间的关系,以评价测定方法的准确性。方法采用丙二酸碘量法与五步碘量法测定二氧化氯含量,采用悬液定量杀菌试验方法进行杀菌效果评价。结果以丙二酸碘量法测定为准,在4 d之内,随放置时间的延长,补加二氧化氯至初始浓度对金黄色葡萄球菌、黑曲霉和枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭效果均呈下降趋势。以五步碘量法测定为准,在第4 d,补加二氧化氯至初始浓度,其对上述细菌的杀菌效果与初始浓度时无明显差别。结论用五步碘量法测得的二氧化氯浓度与杀菌效果之间呈对应关系,对二氧化氯的连续使用具有指导意义;而用丙二酸碘量法测得的含量与其杀菌效果不对应。     

碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进

目的改进GB/T5750.11-2006碘量法测定生活饮用水中二氧化氯(ClO2)的测定方法,并评价改进后的现场应用效果。方法实验对标准中的样品空白的制备做了较大的修改;对标准滴定液的浓度、取样体积、滴定管规格的选用、标准二氧化氯的制备等操作条件进行了改进。并对改进后方法的精密度、稳定性及最低检出浓度进行了试验。用改进后的方法对饮用水水样进行多次检测。结果改进后精密度为2.9%~6.4%(n=5),最低检测浓度0.005 mg/L,加标回收率为89.0%~103.0%;用改进后的取水口水样做空白,克服了原方法测定结果偏高现象,大幅度提高了测试结果的准确性;通过改用微量滴定管,加大取样体积,减低标准溶液浓度,提高了方法的灵敏度,使碘量法满足了饮用水指标中ClO2检验;改变了标准品的制备,既降低了成本,又同生产现场保持一致,简单的分离方法,使氯酸盐和亚氯酸盐分离完全。结论方法改进有意义。改进后的碘量法测定水中二氧化氯含量,方法稳定,灵敏度高,准确度好,操作简便,费用低,满足饮用水中出厂水和末梢水的检测需求。     

五步碘量法的缺陷与初步修正

2002年版《消毒技术规范》中关于用“五步碘量法”测定二氧化氯含量存在一定技术缺陷,针对这一问题,我们用修正方法对测定样品的pH值、氮气吹脱条件、反应温度和时间控制等进行了实验室测定比较。结果,对同一份盐酸活化的样品分别用规范的五步碘量法、修正方法和直接分光光度法测得的二氧化氯含量分别是2572、3409和3450mg/L;对同一份柠檬酸活化的样品测得的二氧化氯含量分别是4679、13696和14190mg/L。结果说明,修正方法与直接分光光度法测定结果基本一致,而规范五步碘量法测定结果偏低。结论,规范的五步碘量法需要改进,本修正方法与分光光度法测定结果一致。     

磷酸改进五步碘量法对二氧化氯发生器产物测定

摘要 目的 改进GB 28931-2012《二氧化氯消毒剂发生器安全与卫生标准》中附录A五步碘量法。 方法 使用磷酸代替盐酸调节pH值、减小被滴定液体积、用50 ml比色管替代同体积的碘量瓶、冲洗液替换为pH值为7缓冲溶液并规定所用体积。 结果 改进方法对于各浓度下的二氧化氯消毒液样品的相对误差均<1%，对ClO2、Cl2、ClO-2、ClO3-的加标回收率分别为93.15%、101.07%、101.52%和94.12%；变异系数分别为4.69、15.78、15.78和11.28。 结论 该改进方法能够满足二氧化氯发生器评定与产物分析的要求，且更加节约、便捷和环保，但原国标方法和改进方法均不适用于分析pH值<3的样品。     

水体中二氧化氯浓度测定方法的对比研究

目的研究水体中二氧化氯浓度测定方法。方法采用改良五步碘量法与分光光度计方法,对相同水体中二氧化氯浓度进行比对检测。结果用仪器法测得某水厂出厂水中二氧化氯余量平均为0.126 mg/L,改良五步碘量法测得相同水中二氧化氯平均余量为0.116 mg/L。用仪器法测得低浓度、较高浓度和高浓度溶液中二氧化氯平均含量分别为8.76、153和631 mg/L;用改良五步碘量法测得的二氧化氯平均含量分别为8.74、152和631 mg/L。两种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论仪器法和改良五步碘量法测定水体中二氧化氯浓度的结果一致,分别可取长补短,具有实际应用价值。     

五步碘量法测定二氧化氯含量的不确定度评定

目的研究五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯含量准确度的主要影响因素,确保测定的准确性。方法依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的测量不确定度评定理论进行评定。结果五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯含量为20.4g/L,扩展不确定度为0.30g/L。结论测量重复性引入的不确定度分量所占比重最大,严格控制操作过程,可提高检测结果的准确性。     

使用中二氧化氯溶液实际浓度测定方法的研究

目的研究稳定性二氧化氯溶液稀释后使用中二氧化氯实际浓度的测定方法。方法采用分光光度法,对活化并稀释后的二氧化氯使用液中次氯酸根、亚氯酸根、氯酸根和二氧化氯含量分别进行测定,同时与丙二酸测定结果作比较。结果用分光光度法测定使用液中二氧化氯浓度,氯酸根对二氧化氯测定结果不产生干扰。当pH值>3.56时,在359 nm~500 nm波长范围内,亚氯酸根对二氧化氯测定结果不产生干扰;当pH值为2.00~8.30时,次氯酸根在375 nm~500 nm波长范围内无吸收峰,对二氧化氯测定结果不产生干扰。结论采用分光光度法对活化后或稀释液中二氧化氯使用液实际二氧化氯浓度测定时,无需添加掩蔽剂,可直接在375 nm处进行测定。     

二氧化氯消毒液在常规条件下的储存方法

研究二氧化氯消毒液常规条件下储存方法,采用化学分析方法对酸碱度、温度及光照条件等因素对常规条件下储存的二氧化氯消毒液稳定性的影响进行了观察。结果,不含稳定剂的纯二氧化氯溶液贮存在深棕色玻璃或玻璃钢等耐腐蚀材料制作的容器中,二氧化氯含量明显受pH值影响,温度升高或直接光照都可加速二氧化氯分解。结论,纯二氧化氯溶液应将pH值控制在6左右,温度应低于10℃并于蔽光干燥处保存,才能使二氧化氯消毒液处于最佳稳定状态。     

二氯异氰尿酸钠消毒液使用中有效氯含量变化

目的观察二氯异氰尿酸钠消毒液在消毒医疗器械过程中有效氯含量变化情况,探讨其使用持续时间。方法用碘量法测定有效氯含量的方法进行了检测。结果优氯净消毒液密封存放于室温下2 h,含有效氯1000mg/L和500 mg/L的消毒液有效氯含量下降率分别为17.85%和19.59%。上述两组含量的消毒液在室温下放置12 h内,有效氯下降率分别为63.54%和61.67%。结论二氯异氰尿酸钠水溶液在室温下存放最初4h内有效氯含量下降速度最快,提示含氯消毒剂适宜现配现用。