HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

丹参茎叶药材的质量标准研究北大核心CSCD

目的:丹参花期至初秋地上嫩茎叶部位是制药或制茶的原料,研究制定其质量标准,使其资源化价值不断提升和拓展。方法:运用薄层色谱法分别对芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B进行定性鉴别,其条件:以醋酸丁酯-甲酸-水(10∶2∶3)为展开剂,紫外灯(365 nm)下检视;参照中国药典2015年版附录相关方法对丹参茎叶药材的总灰分和酸不溶性灰分进行测定;运用高效液相色谱法分别对丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进行定量测定,其条件:色谱柱为Grace Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,10% A;5~10 min,10% A→12% A;10~20 min,12% A→14% A;20~25 min,14% A→20% A;25~60 min,20% A→30% A;60~65 min,30% A→40% A);流速1 mL·min^(-1),检测波长280 nm和256 nm。结果:薄层色谱鉴别芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B,色谱斑点清晰,分离度良好;10批样品中总灰分测定结果为7.14%~9.86%,酸不溶性灰分为0.06%~0.38%;HPLC色谱分析结果表明,丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进样质量分别在0.163~3.26、0.118~2.36、0.117~2.34、0.158~3.16、0.252~5.04、0.100~2.00、0.132~2.64和0.131~2.62μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.999 4~1.000 0),且分离度良好,平均加样回收率分别为102.1%、95.53%、100.8%、99.63%、97.48%、101.4%、98.44%和102.6%;10批样品各指标成分的含量分别在0.05%~0.11%、0.01%~0.02%、0.07%~0.23%、0.04%~0.35%、0.07%~0.20%、1.17%~4.25%、0.03%~0.16%和1.68%~5.10%之间。结论:建立的定性和定量方法可用于客观评价丹参茎叶及其产品的品质评价与质量控制,为制定丹参茎叶药材质量标准和开发利用丹参茎叶资源提供了可靠的方法和科学依据。     

多波长高效液相色谱法同时测定丹红注射液中7种成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹红注射液中7种成分的含量。方法:采用Aglient zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL.min-1;尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的检测波长分别为260,260,280,280,310,320,286nm;柱温为30℃。结果:尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.56～58.4,0.57～21.2,15.7～590.0,6.8～255.2,1.69～63.2,4.2～156.0和13.7～514.4μg.mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为95.6%,96.5%,100.6%,100.6%,102.9%,99.5%和100.2%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于丹红注射液中尿苷、腺苷、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B的同时测定。     

活血祛瘀巴布剂体外释放度及离体小鼠经皮渗透行为与动力学考察

目的研究活血祛瘀巴布剂中丹参素钠、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸与丹酚酸B体外释放度,以及离体小鼠透皮率及动力学方程。方法采用桨碟法进行活血祛瘀巴布剂体外释放度实验;采用改良France扩散池以离体小鼠皮肤为屏障,分别对接受液采用高效液相色谱(HPLC)法测定有效成分。结果活血祛瘀巴布剂丹参素钠、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸以及丹酚酸B180 min累积释放度分别为89.40%,86.39%,88.94%,87.19%,90.05%;活血祛瘀巴布剂中丹参素钠、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸以及丹酚酸B离体小鼠皮肤24 h透皮率分别为29.83%,28.69%,30.14%,30.03%,30.60%,动力学拟合方程符合Higuchi方程,拟合度均达到0.9。结论活血祛瘀巴布剂释放度良好,透皮率高,动力学方程表明其为骨架型缓释制剂。     

HPLC法同时测定丹参中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量

目的：建立用HPLC同时测定丹参药材中丹酚酸A,原儿茶醛,迷迭香酸含量的方法。方法：采用色谱柱为LinksilODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为1%的冰醋酸水溶液∶乙腈=7∶3;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果：丹酚酸A、原儿茶醛、迷迭香酸的线性范围均为3~300μg·ml-1（r〉0.999 0）,加样回收率在95.22%~99.68%之间,RSD均小于2%（n=5）。结论：该方法快速准确,重复性好,可用于丹参药材的质量控制。     

丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B在大鼠体内的药动学

目的建立用于同时测定大鼠血浆中丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B的HPLC法,并研究丹参水溶性提取物在大鼠体内的药动学特征。方法大鼠灌胃给予丹参水溶性提取物(丹参素钠78.1 mg·kg-1、迷迭香酸40.4 mg·kg-1、丹酚酸B1.2 g·kg-1)后,眼眶静脉丛取血,经盐酸酸化及乙酸乙酯萃取后采用HPLC测定不同时间点的血药浓度。结果丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B分别在0.4~10.0、0.24~6.00、0.8~10.0 mg·L-1内线性良好,方法回收率均在85%~115%之间,日内、日间精密度良好,稳定性符合要求。主要药动学参数t1/2(ka)分别为0.052、0.172、0.080 h;ρmax分别为1.072、2.290、4.128 mg·L-1;AUCo-t分别为6.674、6.933、8.943 mg·h·L-1。结论丹参素钠在大鼠体内的药动学过程符合单室模型,迷迭香酸和丹酚酸B符合二室模型。     

一测多评HPLC法测定丹参注射液中7个水溶性成分含量

目的:建立以原儿茶醛为内参物,同时测定丹参注射液中7个水溶性成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评HPLC法,并进行方法学考察。方法:以丹参注射液为研究对象,以原儿茶醛为内参物,确定丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于原儿茶醛的校正因子。采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛的含量,通过相对校正因子对其他6个成分进行定量,并比较该方法与外标法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:本方法简便,测定结果准确,可为全面控制丹参注射液内在质量提供参考。     

UPLC法同时测定丹参片中6种酚酸类成分的含量

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定8个厂家74批次丹参片中6种酚酸类成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈(A)-1 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,6%B→23%B;14～20 min,23%B→39%B);柱温:25℃;样品管理器温度:4℃;流速:0.3 mL·min~(-1);检测波长:280 nm。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的进样量分别在0.203 1～8.125 0,0.020 8～0.832 0,0.087 9～3.516 0,0.085 3～3.412 0,0.125 8～5.034 0和0.125 4～5.015 0μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%,99.6%,99.5%,98.7%,99.3%和98.9%,RSD值分别为0.49%,0.79%,0.48%,0.92%,0.40%和0.88%。结论所建立的方法经方法学验证简便、快捷、准确、重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

HPLC法测定调经益母片中3种水溶性成分的含量

目的建立调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B多组分HPLC测定方法。方法采用Acclaim C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-1mL.L-1磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1mL.min-1。结果原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的平均回收率分别为96.2%,98.1%和97.7%;原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.506～45.18,3.026～90.78和6.545～196.35μg.mL-1范围内线性关系良好。结论该方法快速、简便,重复性好,适合于同时测定调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B。     

RP—HPLC法同时测定丹红粉针中丹参素、原儿茶醛、红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定丹红粉针中丹参素、原儿茶醛、红花黄色素 A 和丹酚酸 B 等4种有效成分的含量。方法:采用 Apollo-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以1%冰醋酸-乙腈为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、红花黄色素 A 和丹酚酸 B 浓度分别在1.12～11.2,0.256～2.56,3.46～34.6,36.2～362μg·mL~(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9995),方法平均回收率分别为99.5%、101.0%、98.8%和100.8%(RSD<3.0%,n=9)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定丹红注射剂中丹参素、原儿茶醛、红花黄色素 A 和丹酚酸 B 的含量。     

HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L~(-1)甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:20μL。结果测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.451 2,0.119,1.398和3.789mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大。结论该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

高效液相色谱法测定丹参胶囊中8种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.120~2.40μg(r=0.996 7)、0.174~3.480μg(r=0.999 9)、0.176~3.52μg(r=0.999 9)、0.802~16.0μg(r=0.998 6)、0.080 0~1.60μg(r=0.999 9)、0.162~3.24μg(r=0.999 9)、0.260~5.20μg(r=0.999 9)和0.176~3.52μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在97.8%~99.4%。结论该方法稳定性好,重复性好,可用于丹参胶囊质量的控制。     

RP-HPLC法同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛和酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 nun,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm,柱温30℃,流速0.8 mL-min-1.外标法计算含量.结果 5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的进样量与峰面积分别在0.003～0.136 μg(r=l.0000)、0.275 ～ 13.740 μg(r=0.999 9)、0.035 ～1.732 μg(r=1.000 0)、0.054 ～2.680 μg(r=1.000 0)及0.105 ～5.265 μg(r=1.000 0)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为100.93％,101.36％,100.54％,105.14％,102.31％;RSD依次为1.00％,0.87％,0.52％,0.39％,1.91％.结论 该方法简便快速,重复性好,适合于同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸的含量.     

丹参的7种酚类成分对生物膜过氧化损伤的保护作用

<正> 丹参为常用中药,其药理作用已有许多报道.本文首次报道从丹参提取的7种成分:丹酚酸A,丹酚酸B,原儿茶醛,丹参素,咖啡酸及迷迭香宁酸对生物膜过氧化损伤的保护作用.上述化合物的结构式均经多种光谱确证,系纯品,溶于水. 结果表明,上述7种化合物10μg能显著抑制铁离子/半胱氯酸和维生素C/NADPH所引起的肝脏微粒体脂质过氧化,丙二醛生成量明显减少,对H_2O_2引起的大鼠红细胞溶血和脂质过氧化亦有显著抑制效用.其中以丹酚酸A的活性最强,抑制率达90％以上.其次为丹酚酸B>原儿茶醛>原儿茶酸>丹参素>咖啡酸>迷迭宁     

不同厂家香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的比较

目的：建立以高效液相色谱法同时测定香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的方法,并比较不同厂家生产的香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的差异,以控制香丹注射液的质量。方法：色谱柱为AlltimaC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（90∶10）,检测波长为280nm。结果：丹参素钠、原儿茶醛的进样量分别在0.26～1.58μg（r=0.9995）、0.12～0.73μg（r=0.9996）范围内与各自峰面积的积分值呈良好的线性关系;丹参素钠、原儿茶醛的平均回收率分别为99.8%、99.7%,RSD分别为0.4%（n=6）、0.4%（n=6）。共测定12家企业生产的16批香丹注射液,丹参素钠、原儿茶醛含量范围分别为1.02～2.08mg·mL^-1、0.24～0.51mg·mL^-1。结论：该方法简便、准确、无干扰,可用于同时测定香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛的含量;不同厂家生产的香丹注射液之间存在显著质量差异,建议厂家重视原药材质量,改善制剂工艺,提高产品质量。     

HPLC法测定丹红注射液中4种水溶性成分的含量

目的 建立测定丹红注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸4种水溶性成分含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18;乙腈和0.05％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为286 nm.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸4种成分进样量分别在0.321～3.531μg、0.144～0.865μg、0.359～1.796μg、0.134～0.668μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.75％(RSD=0.89％)、100.29％(RSD=1.43％)、99.23％(RSD=0.26％)和97.36％ (RSD=0.27％).结论 该方法简便、准确,可用于丹红注射液的质量控制.     

HPLC法同时测定丹香冠心注射液中3个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹香冠心注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B 3个成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-Cl8(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1,检测波长288 nm。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B浓度分别在76.84～1921μg.mL-1(r=0.9996)、9.624～240.6μg.mL-1(r=0.9999)、10.08～252.0μg.mL-1(r=0.9994)范围内呈良好的线性关系;上述3个成分精密度试验的RSD<1%,48 h内稳定性试验的RSD<2%,加样回收率试验的RSD<2%。结论:本文方法简便可靠,能同时测定丹香冠心注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B 3个有效成分的含量,可用于丹香冠心注射液的质量控制。     

香丹注射液与乳酸钠林格注射液的配伍稳定性研究

目的 考察香丹注射液与乳酸钠林格注射液配伍的稳定性，为临床安全用药提供参考。方法 按临床用药配伍使用量，制备香丹注射液与乳酸钠林格注射液的配伍溶液，考察配伍溶液的外观、pH值、不溶性微粒、紫外光谱及丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的多指标含量。结果 香丹注射液与乳酸钠林格注射液配伍6 h内，溶液性状、pH值、紫外光谱均无显著变化，不溶性微粒呈下降趋势，丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和丹酚酸B的含量无显著性变化（<3%），紫草酸含量下降了17.41%，丹酚酸A的含量下降了78.64%。结论 香丹注射液与乳酸钠林格注射液在配伍6 h内部分有效成分含量下降，建议减少配伍或配伍后尽快输注，以提高输液的有效性与安全性。     

基于多指标成分定量和凝血活性评价的丹红注射液质量标志物预测分析

目的:通过含量测定、分子对接和体外实验对丹红注射液活血化瘀质量标志物进行预测分析。方法:采用UPLC法建立10批丹红注射液的指纹图谱并进行含量测定，基于分子对接技术将上述成分与凝血酶靶蛋白进行分子对接，通过体外凝血活性实验进行抗凝血活性验证。结果:UPLC法共标定23个共有峰，对尿苷、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸D、丹酚酸E、紫草酸、迷迭香酸、丹参素、咖啡酸、对香豆酸和原儿茶醛进行含量测定；分子对接结果显示丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸D、丹酚酸E、紫草酸、迷迭香酸等具有较好的抗凝血活性；体外凝血活性实验表明紫草酸对凝血酶原相对时间的延长效果最好，迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A次之，这与分子对接结果及单体成分相关药理活性高度一致。结论:建议将丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸和迷迭香酸作为丹红注射液活血化瘀的质量标志物。