HPLC法同时测定3种抗癫痫药物血药浓度

采用反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥，苯妥英，卡马西平的血药浓度，操作简便，重复性好，灵敏度高，分析时间短，药物浓度Ｃ与峰面积比Ａ（Ａｓ／Ａｉ）呈良好的线性关系（γ皆０．９９９９）相对回收率分别为１０１．６％，１１０．７１％，１０７．１０％日内日间ＲＳＤ皆≤６．１４％，适用于临床常规检测。     

氟康唑对多索茶碱血药浓度的影响分析

目的：探讨氟康唑与多索茶碱联合应用时,氟康唑对多索茶碱血药浓度的影响。方法回顾性分析130例肺部疾病患者的临床资料,所有患者均经临床检查确诊,并自愿签署知情同意书。将130例患者按照随机数字表法分为研究组与对照组。给予对照组患者单纯多索茶碱治疗,同时给予研究组患者氟康唑联合多氨茶碱治疗。对比分析2组患者用药3、5、7、10d时,血清中的多索茶碱血药浓度变化情况。结果用药3、5、7、10d,研究组患者血清中多索茶碱血药浓度分别为（4.8±1.7）μg/mL、（4.9±1.5）μg/mL、（4.9±1.7）μg/mL、（4.8±1.9）μg/mL,对照组患者血清中多索茶碱血药浓度分别为（4.9±1.6）μg/mL、（4.8±1.7）μg/mL、（4.9±1.6）μg/mL、（4.9±1.7）μg/mL,2组对比差异无统计学意义。结论联合应用氟康唑和多索茶碱时,常规剂量的氟康唑不会对多索茶碱的血药浓度产生影响。     

高效毛细管电泳法测定大鼠多索茶碱血药浓度

目的:建立测定大鼠血浆多索茶碱血药浓度的高效毛细管电泳法.方法:样品用体积分数30%三氯醋酸沉淀蛋白,电解缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液-50 mmol/L SDS(体积比为20:80,pH=7.0),分离通道为50cm×50 μm未涂层毛细管,紫外检测波长为273 nm,分离电压12 kV,采用峰面积内标法定量.结果:采用本法时,多索茶碱血浆浓度在2.5～80.0 mg/L范围内线性关系良好,标准曲线回归方程为y=-8.40×10-3 0.13X(r=0.998 1,P＜0.05),方法回收率在允许范围内,日内和日间变异分别小于3.4%和7.5%.结论:本法稳定可靠、操作简单、分析速度快、分离效果好.     

HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的血药浓度

目的：本法建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定抗癫痫药苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(DPH)及卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法：将样本在PH7．6条件下用二氯甲烷提取后经纯净的空气在50℃水浴中吹干，再用甲醇重溶后进行色谱分析。色谱条件：ELITEC18柱，流动相：甲醇-水(60：40)，流速：1mL／min，柱温：室温，检测波长：235nm。结果：PB、DPH、CBZ的保留时间分别为3．55min、5．89min、7．14min，最低检出浓度分别为1．21μg／ml、0．79μg/ml和0．44μg/ml。在三个不同浓度下，PB、DPH、CBZ的平均回收率各为100．18％、98．32％和100.06％，日内和日间变异均低于9．87％，其他常用抗癫痫药物未见干扰，在分析范围内具有良好的线性关系。结论：该方法操作简便、快捷、准确，可满足临床快速监测的需要。     

反相高压液相色谱法同时测定人体血浆中四种药物的含量

目的　建立一种用高效液相色谱法检测卡马西平、苯妥英钠、鲁米那、安定血药浓度的测定方法。方法　采用WatersSpherisorbC18ODS (10 μm ,4.6mm× 2 5 0mm)为固定相 ,甲醇∶乙腈∶水 (4 2∶16∶42 )为流动相 ,UV检测波长为 2 2 0nm。 结果　方法回收率为 98 3%～ 10 4 0 % ,日内和日间RSD均 <6 .0 %。上述各药在血浆中的最低检出浓度在 0 .1～ 0 2g/L。标准曲线相关性良好。结论　此条件可同时对卡马西平、苯妥英钠、鲁米那、安定进行血药浓度检测     

抗癫痫药物血药浓度监测研究进展

目的综述近年抗癫痫药物血药浓度监测的研究进展,促进临床合理用药.方法系统查阅了近几年国内有关癫痫治疗药物监测的文献资料,对其进行分析、概括和总结.结果常用于癫痫的治疗药物有丙戊酸钠、卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥等,这些药物具有明显的个体差异、治疗窗窄、服药周期长等特点.结论抗癫痫药物血药浓度监测对临床及时调整给药方案、实施个体化给药、降低癫痫的发作率、减少不良反应的发生等具有重要意义.     

反相高效液相色谱法同时测定血清中多索茶碱和茶碱的浓度

目的：建立同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的反相高效液相色谱方法。方法：采用内标法,咖啡因为内标,分析柱为WondaSilCl8,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（35：65：0.01：0.01）,流速为1.0mL/min,柱温：30℃,检测波长为273nm;血清样品经12%高氯酸直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果：样品与内标的峰面积比（R）同样品浓度（C）间线性均良好,线性范围均在2.5-40mg/L,回归方程分别为：茶碱C=3.746R＋0.4436,r=0.9997,多索茶碱C=10.24R-4.506,r=0.9999;平均回收率为：茶碱99.89%（RSD=1.07%,n=5）,多索茶碱99.60%（RSD=0.81%,n=5）。结论：该方法简单方便,快速,准确     

多索茶碱治疗哮喘和慢性喘息性支气管炎的观察

目的：了解多索茶碱治疗哮喘和慢性喘息性支气管炎的疗效。方法：急性发作期的哮喘和慢性喘息性支气管炎病人40例口服多索茶碱400mg/d，连续治疗4周。结果：治疗后肺功能同治疗前相比明显好转，治疗时间越长，肺功能改善越明显，停药2周仍明显高于用药前。用药后4h、24h、2周、4周的茶碱血浓度均在有效浓度之间，呈一种稳定状态，副作用轻微。结论：多索茶碱治疗哮喘和慢性喘息性支气管炎有良好的疗效，治疗持续时间越长，效果越好，并且血药浓度稳定、安全、副作用小。     

反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的分析方法.方法 血清样品加入咖啡因为内标,三氯醋酸沉淀蛋白,采用Ultimate XB-C18(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇:水=30∶70,流速为1.0mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 荼碱在0.97～48.40mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9999;多索茶碱在1.10～54.80 mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9998.日内精密度和日间精密度良好,荼碱、多索茶碱的低、中、高3种浓度方法回收率分别为6.01%、2.25%、0.86%和5.71%、2.02%、1.07%.结论 该法操作简便,结果准确可靠,可满足临床快速监测的需要.     

HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的血药浓度

目的 :本法建立了高效液相色谱法 (HPLC)同时测定抗癫痫药苯巴比妥 (PB)、苯妥英钠 (DPH)及卡马西平(CBZ)的血药浓度。方法 :将样本在PH7.6条件下用二氯甲烷提取后经纯净的空气在 5 0℃水浴中吹干 ,再用甲醇重溶后进行色谱分析。色谱条件 :ELITEC18柱 ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶4 0 ) ,流速 :1mL/min ,柱温 :室温 ,检测波长 :2 35nm。结果 :PB、DPH、CBZ的保留时间分别为 3.5 5min、5 .89min、7.14min ,最低检出浓度分别为 1.2 1ug/ml、0 .79ug/ml和 0 .4 4ug/ml。在三个不同浓度下 ,PB、DPH、CBZ的平均回收率各为 10 0 .18%、98.32 %和 10 0 .0 6 % ,日内和日间变异均低于 9.87% ,其他常用抗癫痫药物未见干扰 ,在分析范围内具有良好的线性关系。结论 :该方法操作简便、快捷、准确 ,可满足临床快速监测的需要     

RP-HPLC法同时测定虎杖提取物中4种组分含量

目的 建立RP-HPLC法测定虎杖提取物中白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量.方法 采用Kromasil C8色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱.流速为1 mL/min;检测波长为290nm;进样量为20μL;柱温为30℃.结果 虎杖提取物中白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚分别在10.54...     

HPLC-FLD法同时测定丁酸氯维地平及其代谢物

研究丁酸氯维地平脂微球(CDB-LM)注射液在小鼠体内的药代动力学过程,探讨丁酸氯维地平(CDB)在体内的代谢规律。采用HPLC-FLD法同时测定CDB及其代谢物氯维地平酸(MI)在小鼠全血样品中的浓度。色谱柱Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(2∶1∶2);FLD检测波长:激发波长358 nm,发射波长440 nm。采用DAS 2.0软件分析计算出CDB和MI的药代动力学参数,所得参数采用PASW Statistics 18软件进行统计分析。结果表明,CDB和MI的半衰期分别在4 min和20 min左右。低剂量组和高剂量组的药代动力学参数依次为:CDB的CL为4.21和2.72 L·min-1·kg-1,AUC0-t为3.86和6.43 mg/L·min,MRT0-t为7.09和6.17 min。MI的CL为0.34和0.22 L·min-1·kg-1,AUC0-t为52.23和74.90 mg/L·min,MRT0-t为201.24和217.33 min。采用乙腈沉淀蛋白法处理全血样品,操作简单快速,全血中内源性杂质无干扰,方法准确可靠。体内研究结果表明,建立的HPLC-FLD法简便、灵敏,可同时测定CDB和MI的血药浓度。高、低两剂量组的血药浓度-时间曲线趋势相同,CDB在体内迅速代谢为MI。     

RP-HPLC测定人血清中阿魏酸浓度的改进方法

目的建立改良的RP-HPLC测定人血清中阿魏浓度的分析方法.方法RP-HPLC法,采用Kromasu-C18柱为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(36.4630.6)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长322 nm,内标物为对羟基苯甲醛.用乙腈既去除人血清中的蛋白,又提取血清中的阿魏酸.结果阿魏酸在9.94～1 59.04 ng/mL与峰面积呈良好线性关系(r=0.992 5),日内和日间RSD均<10%,平均回收率为99.77%,最低检测浓度为5 ng/mL.结论该法简便、快速、灵敏、重现性好,低毒,适用于人血清中阿魏酸的定量分析.     

气相色谱-质谱法同时测定8种食欲抑制剂的方法研究

目的建立气相色谱-质谱联用仪去甲伪麻黄碱、芬氟拉明、伪麻黄碱、安非拉酮、咖啡因、西布曲明、克罗帕米和士的宁等8种食欲抑制剂的定性和定量分析方法。方法采用KOH NaCl、甲醇调节液固两相对待测物的作用力,提高氯仿萃取率,应用气相色谱-质谱联用仪测定。结果检测8种食欲抑制剂的相关系数r值均在0.9 983～0.9 996之间,检出限均在0.001mg/kg～0.5mg/kg之间,回收率均在70.67%～116.08%之间,精密度均在1.00%～5.40%之间。结论该方法灵敏、准确,适用于保健品中对此8种药物的确证分析和定量分析。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆和组织中阿昔洛韦浓度

目的　改良HPLC用于测定小鼠血浆和组织中阿昔洛韦浓度。方法　使用BeckmanGold系列高效液相色谱仪 ,ODS柱 ,流动相为甲醇 水 (5∶95 ,V/V) ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 5 4nm ,样品采用 12 %三氯醋酸去蛋白。结果　血浆和组织中阿昔洛韦浓度在 0 0 5± 2 0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,最低检测浓度分别为 0 0 2 ,0 0 5mg/L ,天内及天间精密度均小于 6%。结论　该方法灵敏、精确 ,可供药代动力学研究使用。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血中甘草甜素和甘草次酸

目的　建立一个同时测定甘草甜素、甘草次酸血浆浓度变化监测的方法 ,进一步用于“脾主药动学”假说的验证 .方法　采用内标定量的反相高效液相色谱法 ,以甲醇 -水 -醋酸 (88∶ 11∶ 1)为流动相 ,ODS- 3柱 (15 0 mm× 4.6 mm,5μm)为固定相 ,在紫外 2 5 0 nm检测 .结果　 GL,GA在此线性范围内 ,线性关系良好、精密度较高 .结论　本方法具有简便、灵敏、快速而准确的特点 ,适用于注射 GL制剂或口服中药复方前后 GL和 GA的体内、体外的药代动力学研究 ,为进一步进行中药复方的药物监测奠定了基础     

微粒子酶免疫法测定他可莫司的血药浓度

目的为临床肝移植患者抗移植排斥反应药物的合理应用提供参考。方法采用微粒子酶免疫法(MEIA)对肝移植患者进行他可莫司血药浓度测定,并对结果进行分析。结果为6例肝移植患者检测他可莫司血药浓度77例次,质控结果均在有效范围内。肝移植术后他可莫司全血血药浓度在10-20μg/L范围内的占30.6%。结论为用药安全有效,应对肝移植患者监测FK506血药浓度,实行个体化给药。     

Development and validation of a RP-HPLC method for the simultaneous determination of Embelin,Rottlerin and Ellagic acid in Vidangadi churna

Vidangadi churna is a popular Ayurvedic formulation described in the chapter Krimicikitsa of the Ayurvedic literature Cakradatta for the treatment of Krimiroga. The preparation is a composite mixture of the fine powder of fruits of Vidang (Embelia ribs), glandular trichomes of the fruits of Kamala (Mallotus philippensis), mature fruits of Harde (Terminalia chebula), Saindhava and Yavakshara. The use of reversed phase C18 column eluted with gradient mobile phase of acetonitrile and water enabled the efficient separation of the chemical markers in 22 min. Validation of the method was performed in order to demonstrate its selectivity, accuracy, precision, repeatability and recovery. All calibration curves showed good linear correlation coefficients (r²>0.995) within the tested ranges. Three markers in Vidangadi churna were quantified with respect to Embelin (0.647%, w/w), Rottlerin (4.419%, w/w), and Ellagic acid (0.459%, w/w). Intra-and inter-day RSDs of retention times and peak areas were less than 3.12%. The recoveries were between 99.66% and 102.33%. In conclusion, a method has been developed for the simultaneous quantification of three markers in Vidangadi churna. The RP-HPLC method was simple, precise and accurate and can be used for the quality control of the raw materials as well as formulations.