高效液相色谱法测定银杏内酯B滴丸的含量

目的建立银杏内酯B滴丸中银杏内酯B的含量测定方法。方法采用HPLC,选择Ec lipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(33.3∶66.7)为流动相;流速:1.0mL.m in-1;检测波长:225nm。结果银杏内酯B在0.2650~4.240mg.mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);平均加样回收率为99.6%(RSD=1.3%)。结论此方法简便、快速、准确,可作为银杏内酯B滴丸的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定白果中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C 3个萜杏内酯成分。方法采用Agilent 5TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–四氢呋喃–水(25∶10∶65)为流动相,体积流量1 m L/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,对照品进样量为10、20μL,供试品溶液进样量为5~20μL。结果银杏内酯A在0.37~5.92μg、银杏内酯B在2.8~44.8μg、银杏内酯C在0.65~10.4μg时线性关系良好。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C平均回收率分别为92.40%、95.03%、91.29%,RSD值分别为2.75%、2.06%、2.88%。结论本法操作简单,重复性好,为白果药材的质量控制提供了依据。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70~8.50μg(r=0.999 7)、2.45~12.5μg(r=0.999 8)、0.30~1.50μg(r=0.999 7)、0.25~1.25μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

HPLC-ELSD法测定银杏达莫注射液中萜类内酯的含量

目的建立银杏达莫注射液中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C4种成分的反相高效液相色谱分析方法。方法采用大连江申Hypersil ODS2柱（200mm×4．6mm，5μm），四氢呋喃-甲醇-水（1：22：77）为流动相，流速为1．0mL·min^-1柱温：（35±0．1）℃；ELSD参数：漂移管温度为94℃，气体压力为50psi。结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C分别在4．25～16．5μg；3．74～14．52μg；3．58～13．86μg；3．40～13．20μg内呈良好的线性关系，且4种成分的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．76％），100．0％（RSD=0．39％），99．8％（RSD=0．48％），99．9％（RSD=0．70％）。结论所建立的HPLC-ELSD法具有较好的精密度和重现性，可用于银杏达莫注射液的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定银杏露中银杏内酯B和银杏内酯C含量

目的：为控制银杏露药品的质量，建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定萜类内酯的含量。方法：色谱柱为Ultimate^TM XB—C18（4．6mm×250mm，5μm），以水-甲醇-四氢呋喃（65：24：11）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，柱温：30℃，检测器漂移管温度：105℃，载气（空气）流速：2．8L·min^-1,进样量：20μL。结果：实验测得3批银杏露中银杏内酯B的含量约在29．8μg·mL^-1左右，银杏内酯C的含量约在26．6μg·mL^-1左右，方法学考察结果良好。结论：本法方便准确，简单通用，重复性好，适用于银杏露制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定银杏内酯B注射液含量

目的 研究并建立银杏内酯B 注射液的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-四氢呋喃 水（2.5：1：6.5）为流动相,检测波长为225 nm,测定银杏内酯B 的含量。结果 银杏内酯B在9.98～99.8 μg之间呈良好的线性关系,加样回收率平均值为100.70%,RSD 为0.14%;精密度良好,RSD为0.21%;重复性也很好,RSD为0.21%。结论 该方法稳定可靠,灵敏简便,重复性好,可作为银杏内酯B 注射液的质量控制方法。     

HPLC-MS联用同时测定血浆中舒血宁注射液中银杏内酯A、B的含量

目的:建立同时测定血浆中银杏内酯A、B含量的方法。方法:采用液-液萃取法预处理血浆样本,高效液相色谱-质谱联用测定。色谱柱为ZORBAXXDB-C18柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(60:40),流速为0.3mL·min-1,进样量为20μL。质谱采用ESI源,MRM正离子检测模式。结果:建立的检测方法日内及日间变异系数<10.0%,准确率在±6%内。银杏内酯A、B的定量检测限为2μg·L-1,在2～500μg·L-1范围内;银杏内酯A、B的浓度均与峰面积积分值呈良好线性关系,且相关性良好。结论:本方法简单、准确、稳定,可作为测定血浆中银杏内酯A、B的依据。     

LC-MS/MS法测定Wistar大鼠组织中银杏内酯B的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定大鼠组织中银杏内酯B的浓度,并将此方法应用于银杏内酯B注射液在Wistar大鼠体内的组织分布研究。方法色谱柱:AQVASIL C18柱(100 mm×2.0 mm I.D.,5μm),流动相:乙腈-水-甲酸(体积比为60.0∶40.0∶0.4),流速:0.4 mL.min-1,离子源为电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源,负离子化方式,以选择反应监测(selective reaction monito-ring,SRM)方式进行扫描定量,用于定量分析的离子反应分别为m/z 423→m/z 367(银杏内酯B)和m/z 444→m/z 138(格列吡嗪)。测定了18只Wistar大鼠静脉注射给予银杏内酯B(给药剂量为3.75 mg.kg-1)后大鼠体内各组织和脏器中银杏内酯B的质量浓度。结果测定大鼠组织匀浆液中银杏内酯B的线性为1.0～500.0μg.L-1,定量下限为1.00μg.L-1。低、中、高3个质量浓度质控样品的日内和日间精密度分别小于6.4%和14.5%,准确度为97.3%～103.6%。银杏内酯B在心、肝、脾、肺、肾、胰、胃、小肠、脑、肌肉、脂肪、子宫、卵巢和睾丸14种组织中(除脑组织6 h时间点外)均被检出。银杏内酯B在大鼠各组织中分布广泛,自各组织中消除也较快。结论该方法适用于银杏内酯B注射液在Wistar大鼠体内的组织分布研究。     

反相HPLC法测定银杏叶中银杏内酯的含量

目的：测定银杏叶中银杏内酯的含量。方法：实验中采用高效液相色谱（HPLC）测定银杏提取物（GBE）中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量。结果：测定银杏内酯含量A,银杏内酯B,银杏内酯C,白果内酯在0.5～7.5μg具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.2%（相对标准偏差（RSD）为2.4%）、99.3%（RSD=1.9%）、97.4%（RSD=2.5%）。结论：该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物（GBE）中银杏内酯的快速测定和分析。     

HPLC-MS法测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的建立测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C及白果内酯的HPLC-MS法。方法采用HPLC-MS法,Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–10 mmol乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;进样量:10μL。采用离子阱(ESI)负离子模式进行检测,检测模式为母离子全扫描方式(Scan),并进行二次离子化扫描。雾化器压力310.28 k Pa,毛细管电压3.5 k V,碰撞诱导解离电压150 V,干燥气为N_2,干燥器温度350℃,干燥气流量8.0 L/min。结果银杏内酯A、B、C和白果内酯在0.100 6~2.012 0、0.102 0~2.040 0、0.050 0~1.000 0、0.101 6~2.032 0 mg/m L显示良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.1%、97.0%、98.2%、97.8%,RSD值分别为1.73%、1.68%、1.76%、1.83%(n=6)。结论该法灵敏度高、选择性高、检测限低,为银杏叶片的质量控制提供依据。     

银杏内酯B及银杏内酯提取物大鼠体内药动学比较

目的:研究银杏内酯B、银杏内酯提取物在大鼠体内的药动学。方法:LC-MS测定血浆中银杏内酯B的血药浓度,采用3p87药动学处理软件,计算药动学参数,Cmax、tmax采用实测值。结果:银杏内酯B单体、银杏内酯提取物大鼠口服后的t1/2α分别为(0.18±0.09)、(0.17±0.07)h;t1/2β分别为(2.3±2.0)、(2.3±1.5)h;AUC0-12h分别为(2701±655)、(2889±836)μg.L-1.h;AUC0-∞分别为(2778±680)、(2966±854)μg.L-1.h,银杏内酯提取物中银杏内酯B的生物利用度是单体的1.07倍。结论:银杏内酯B单体、银杏内酯提取物大鼠口服后的药动学参数差异均无统计学意义,银杏内酯提取物中共存成分对银杏内酯B的大鼠体内药动学行为影响无统计学意义。     

HPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中甲磺酸胺银杏内酯B的含量

建立HPLC-MS/MS检测beagle犬血浆中甲磺酸胺银杏内酯B(XQ-1H)含量的方法。采用Xterra MS C18(2.1 mm×100 mm,5μm)柱,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇(75∶25),以拉呋替丁为内标,流速为0.2 mL/min,进样量5(L,柱温20℃;采用三重四级杆质谱仪,电喷雾离子化(ESI+)方式,以多反应离子监测方式(MRM)进行定量检测。该方法的线性范围为5.0~5044.0 ng/mL,最低定量限为5.0 ng/mL,方法回收率为94.2%,批内、批间精密度(RSD)分别为4.2%和4.5%。本方法灵敏度高、专属性强,操作简便,可用于甲磺酸胺银杏内酯B在比格犬体内药物血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定银杏总内酯注射液中银杏总内酯的含量

目的:采用HPLC法测定银杏总内酯注射液中总内酯的含量.方法:采用Dikma Diamosn型色谱柱(5μm,4.6×200 mm),流动相为甲醇一水(35:65),流速为1.0 mL/mim,示差折光检测器,柱温为30C.结果:白果内酯在0.206～2.060mg/mL(r=0.9998,n=5),银杏内酯C在0.056～0.560mg/mL(r=0.9996,n=5),银杏内酯A在0.150～1.500 mg/mL,(r=0.9994,n=5),银杏内酯B在0.102～1.020 mg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好.结论:本方法测定结果准确,操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于本品的质量控制.     

银杏内酯B对实验性动脉粥样硬化的抗氧化作用研究

目的：探讨银杏内酯B对动脉粥样硬化（AS）大鼠的抗氧化作用.方法：采用高脂饲料喂养和维生素D3腹腔注射的方法建立大鼠AS模型,分为正常组、模型组、阳性组（辛伐他汀5mg· kg-1）、银杏内酯B三个剂量组（8,4,2 mg·kg-1）,每组10只.灌胃给药4周后,各组取主动脉,光镜下观察病理改变,进行病变分级评分;取血清,测定血脂水平、超氧化物歧化酶（SOD）活力和丙二醛（MDA）含量.结果：银杏内酯B能改善AS大鼠的主动脉病变,高剂量组与模型组比较有统计学意义（P＜0.05）.银杏内酯B高、中、低剂量可分别降低AS大鼠血清三酰甘油（TG）、总胆固醇（TC）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）水平,银杏内酯B高、中剂量可显著升高AS大鼠血清高密度酯蛋白胆固醇（HDL-C）水平,与模型组比较,差异均有统计学意义（P＜0.05或0.01）.银杏内酯B各剂量能显著升高SOD活性,降低AS大鼠血清MDA含量,与模型组相比,差异有统计学意义（P＜0.05或0.01）.结论：银杏内酯B的抗AS作用可能与增强SOD活性、减少MDA含量、减轻氧自由基的损伤有关.     

HPLC-ELSD法测定银杏叶茶中总内酯的含量

目的：采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总内酯的含量。方法：采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水（25：10：65）为流动相,柱温为30℃,蒸发光散射检测器检测。结果：银杏叶保健茶中银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,线性范围分别为0.485～9.701μg、0.460～9.204μg、0.501～11.899μg、0.935～18.703μg;银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯加样回收率分别为100.45%（RSD为2.79%）、98.29%（RSD为2.90%）、98.22%（RSD为2.53%）、101.32%（RSD为1.81%）。结论：本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总内酯的含量测定。     

HPLC-CAD法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的建立银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。方法采用HPLC-CAD法测定白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。使用Agilent TC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾检测器进行检测。结果各萜类内酯在线性范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997～1.000,平均回收率(n=6)在97.3%～99.1%,RSD在1.6%～2.5%。结论该方法灵敏度高,精密度、重复性、准确度均良好,可作为银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。     

HPLC法测定康脉灵胶囊中银杏萜内酯的含量

目的 :建立 HPL C法测定康脉灵胶囊中银杏萜内酯的含量。方法 :HPL C法 ,色谱柱 :Watersμ bondapak C1 8(3.9mm× 30 0 mm,5μm) ,流动相 :甲醇 -水 (2 4∶ 76 ) ,采用蒸发光散射检测器检测。结果 :4种内酯组分白果内酯、银杏内酯 A、银杏内酯 B和银杏内酯 C分别在 4 .392～ 2 1.96 0、4 .0 2 8～ 2 0 .14 0、4 .0 0 8～ 2 0 .0 4 0和 1.92 0～ 9.6 0 0μg范围内呈线性关系 ;平均回收率分别为 98.2 %、98.9%、98.6 %和 98.4 % ;RSD分别为 1.2 %、1.1%、1.3%和 1.4 % (n =5 )。结论 :该方法准确可靠 ,专属性强 ,结果稳定 ,重现性好 ,可有效控制制剂质量。     

银杏苦内酯B的药理学研究概述

银杏苦内酯为“国宝”银杏叶提取物中的萜类化合物，分为银杏苦内酯A、B、C、M、J和白果内酯，编号分别为BN5加20、BN52021、BN52022、BN52023、BN52024，共约占银杏提取物的6％。银杏提取物中仅含有微量银杏苦内酯B（BN52021），但近年来国内外的研究显示该化合物具有抗炎、抗休克、保护心脑血管、治疗急性胰腺炎等作用。本文对银杏苦内酯B的药理作用进行了概述，为临床应用提供参考。     

高效液相色谱法测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.方法:色谱柱:C18(Sperisorb 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0 mL*min-1,柱温:25℃,示差折光检测器.结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C进样量与色谱峰面积在10～80 mg*L-1范围内呈良好的线性关系, R分别为0.9996,0.9995,0.9999,0.9997,回收率分别为100.0%,99.1%,99.2%,99.9%,精密度测定RSD小于6.6%.结论:该方法灵敏、准确、经济,可用于测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.     

银杏酮酯分散片萜类内酯的溶出度试验

目的建立银杏酮酯分散片萜类内酯的溶出度测定方法.方法以萜类内酯为指标,采用高效液相色谱法-蒸发光检测法进行检测,采用ZORBAX RX-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5nμm);以水-甲醇-四氢呋喃(752010)为流动相;流速1.0mL·min-1.结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的线性范围分别为1.519～7.595、1.087～6.522、1.01～3.03、1.056～3.168μg,平均回收率分别为99.55%(RSD为1.87%);99.79%(RSD为1.94%);99.78%(RSD为2.38%);98.21%(RSD为2.54%).结论该方法重复性较好,可作为银杏酮酯分散片的溶出度测定方法.