高效液相色谱法测定银杏内酯B滴丸的含量

目的建立银杏内酯B滴丸中银杏内酯B的含量测定方法。方法采用HPLC,选择Ec lipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(33.3∶66.7)为流动相;流速:1.0mL.m in-1;检测波长:225nm。结果银杏内酯B在0.2650~4.240mg.mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);平均加样回收率为99.6%(RSD=1.3%)。结论此方法简便、快速、准确,可作为银杏内酯B滴丸的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定重庆三峡库区银杏叶中银杏内酯的含量

目的:建立测定重庆三峡库区银杏叶中4种银杏内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersi lODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25:5:70),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,外标法测定。结果:银杏叶中银杏内酯A、B、C和白果内酯的进样量分别在1.53～19.30μg(r=0.9995)、1.31～17.42μg(r=0.9993)、1.49～17.45μg(r=0.9998)和2.07～19.86μg(r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.22%、95.05%、97.23%和98.67%,RSD分别为4.3%、3.9%、4.1%和3.7%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好,适用于银杏叶中银杏内酯的含量测定,同时也可为研究三峡库区银杏叶中所含药物的质量提供可靠的检测方法。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70~8.50μg(r=0.999 7)、2.45~12.5μg(r=0.999 8)、0.30~1.50μg(r=0.999 7)、0.25~1.25μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

HPLC-ELSD快速测定银杏叶缓释片中萜内酯的含量

银杏科植物银杏(Ginkgo biloba L.)叶作为药用具有敛肺、活血、化瘀等功效.银杏叶主要成分为黄酮类及内酯类化合物,目前已有片剂、胶囊剂、口服液等药品生产.为了保证质量,文献[1]已对银杏叶中黄酮醇苷含量测定作了规定,但其银杏内酯只作定性测量.     

HPLC-ELSD法测定异帕米星含量

目的　探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法　色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果　该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论　在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 ,采用蒸发光散射检测器测定异帕米星的含量是可行的     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析妥布霉素含量。方法采用A g ilen t ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2m o l/L三氟乙酸溶液∶甲醇(95∶5),流速1.0m l/m in,漂移管温度40℃,雾化气体压力3.5bar。结果妥布霉素在199.45~1748.99μg/m l浓度范围内,其峰面积对数与浓度对数呈较好的线性关系(r=0.9989),检测限和定量限分别为2μg/m l和6μg/m l。结论方法准确可靠,可用于产品质量控制。     

高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量

目的 :采用高效液相色谱法 -蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中总内酯的含量 ,以控制该制剂质量。方法 :应用高效液相色谱 -蒸发激光散射检测法分析 4种萜类内酯的含量。色谱条件为 :Diamonsil TM (钻石 ) C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (36 :6 4 ) ;柱温 :30 o C;流速为 0 .6 ml/ min;检测器条件 :漂移管温度为 4 0 o C,载气压力为 2 .0 bar,灵敏度为 6。结果 :4种萜类内酯之间分离度均达 2 .5以上 ;理论板数以白果内酯峰计算为 830 8,6次平均加样回收率分别为 :白果内酯 10 2 .3% (RSD为 1.4 9% ) ,银杏内酯 C 10 2 .6 % (RSD为 1.31% ) ,银杏内酯 A 10 1.2 % (RSD为 2 .39% ) ,银杏内酯 B98.0 % (RSD为 2 .75 % ) ;白果内酯、银杏内酯 C、银杏内酯 A、银杏内酯 B,分别在 3.4～ 2 0 .4 μg、2 .2 2～ 13.32μg、2 .4 6～ 14 .76μg、2 .0 6～ 12 .36μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论 :本法测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量 ,结果准确 ,重复性好     

不同类型银杏叶中银杏内酯的含量测定

目的 :建立HPLC法测定各种类型银杏叶中银杏内酯的含量。方法 :色谱柱为SUNIERKromasilC1 8(5 μm ,4 6mm×2 5 0mm) ,以 33%甲醇为流动相 ,流速 :1mL·min- 1 ,示差检测器 (RI) ,以银杏内酯A、B、C及白果内酯 4种对照品为对照。结果 :测定了各种类型的银杏叶内酯的含量。结论 :找出了银杏叶的最佳采集时间。     

HPLC-ELSD法测定盐酸大观霉素的含量

目的：建立HPLC—ELSD方法测定盐酸大观霉素的含量。方法：以Grace—Apollo C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,50mmol.L^1乙酸铵溶液（pH7．5）-甲醇（92：8）为流动相,流速为0．6ml·min～,雾化室温度：30oC,漂移管温度：70℃。雾化气体（空气）压力：0．4Mpa。结果：盐酸大观霉素在0．101～0．504mg·ml。范围内,呈良好的线性关系（r=0．9990）,平均回收率为98．5％（RSD=1．6％,12=9）。结论：该方法操作简便、快速,结果准确可靠,可应用于盐酸大观霉素的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.06%三氟乙酸溶液(20︰80),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量10μL;检测器为ELSD,漂移管温度55℃,雾化气体为空气,载气流速为2.0 L.min-1。结果:盐酸金刚烷胺的线性浓度范围为80.48～281.68μg.mL-1(r=0.9991);平均回收率(n=9)为100.3%(RSD=0.9%)。结论:本方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定人参不同部位13种人参皂苷的含量

目的建立同时测定人参药材主根、侧根、须根、芦头中13种人参皂苷类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),柱温:20℃,蒸发光散射检测器参数:载气流量为2.9 L·min~(-1),压力为5.5×10~5Pa,漂移管温度为107℃,增益为1。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rh_1、Rg_2、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd、F_2、Rh_4、Rg_3分别在0.90~18.04、0.93~18.50、0.77~15.40、0.30~6.02、0.30~6.05、1.80~36.00、1.31~26.26、1.37~27.40、0.30~6.05、0.52~10.33、0.30~6.12、0.30~6.02、0.30~6.02μg内呈良好的线性关系(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)为97.1%~101.8%,RSD≤3.0%。结论该方法可用于同时测定13种人参皂苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素含量的方法。方法:色谱柱为VP ODS C18,流动相为1.0%三氟乙酸-甲醇(95∶5),流速为1.0mL·min-1,载气漂移管温度为45℃,压力为3.5bar,检测波长为254nm。结果:妥布霉素检测浓度的线性范围为156.0~436.0μg·mL-1(r=0.999 7);检测限和定量限分别为0.523、1.744μg;平均回收率为99.57%(RSD=0.92%)。结论:本方法准确可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定银杏露中银杏内酯B和银杏内酯C含量

目的：为控制银杏露药品的质量，建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定萜类内酯的含量。方法：色谱柱为Ultimate^TM XB—C18（4．6mm×250mm，5μm），以水-甲醇-四氢呋喃（65：24：11）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，柱温：30℃，检测器漂移管温度：105℃，载气（空气）流速：2．8L·min^-1,进样量：20μL。结果：实验测得3批银杏露中银杏内酯B的含量约在29．8μg·mL^-1左右，银杏内酯C的含量约在26．6μg·mL^-1左右，方法学考察结果良好。结论：本法方便准确，简单通用，重复性好，适用于银杏露制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风滴丸中黄芪甲苷含量

目的:建立玉屏风滴丸中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)测定方法.方法:色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL.ELSD参数,漂移管温度为100℃,氮气流速为2.7 L/min.结果:黄芪甲苷线性范围是0.5～4μg,r=0.999 9,回收率98.1%(RSD=1.02%).结论:HPLC-ELSD法灵敏、简便,准确,可用于玉屏风滴丸的含量测定与质量控制.     

HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星含量

目的　建立高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定西索米星的含量。 方法 　采用 ZORBAX Extend— C1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5μm )柱 ,以 0 .2 mol· L - 1三氟醋酸 -甲醇 ( 92∶ 8)为流动相 ,流速为 0 .6ml· min- 1 ;蒸发光散射检测器 :漂移管温度 110℃ ,载气流速为 2 .8L· min- 1。 结果 　西索米星在 1.0 2 1— 10 .2 1μg范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9999;平均回收率为 10 1.6% ,RSD=1.1% ( N=9)。 结论 　本法简便快速 ,结果可靠 ,可用于西索米星的含量测定     

HPLC-ELSD法测定卵磷脂中5种主成分的含量

目的:建立测定卵磷脂中5种主成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神经鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法:色谱柱为YMCPVA-Sil,以氯仿为流动相A、甲醇-水(96:4)为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.5mL.min-1,柱温为25℃,检测器为ELSD,参数为漂移管温度40℃、载气(氮气)流量1.0bar。结果:PC、PE、SM、LPC、LPE进样量线性范围分别为2～12、2～12、0.5～3、0.5～3、0.25～1.5μg(r>0.9975);平均回收率分别为99.93%、99.82%、100.02%、99.03%、98.79%(n=9),RSD分别为0.66%、0.42%、0.55%、0.74%、0.98%(n=6)。结论:本法简便、快捷,结果准确可靠,可用于卵磷脂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定心安颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射法测定心安颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),漂移管温度为40℃,载气(空气)流速为2.1L.min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.32~7.95μg范围内的自然对数值与峰面积积分值的自然对数值呈良好的线性关系(r=0.998 9);平均回收率为97.84%,RSD=1.01%(n=9)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于心安颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定银杏总内酯注射液中银杏总内酯的含量

目的:采用HPLC法测定银杏总内酯注射液中总内酯的含量.方法:采用Dikma Diamosn型色谱柱(5μm,4.6×200 mm),流动相为甲醇一水(35:65),流速为1.0 mL/mim,示差折光检测器,柱温为30C.结果:白果内酯在0.206～2.060mg/mL(r=0.9998,n=5),银杏内酯C在0.056～0.560mg/mL(r=0.9996,n=5),银杏内酯A在0.150～1.500 mg/mL,(r=0.9994,n=5),银杏内酯B在0.102～1.020 mg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好.结论:本方法测定结果准确,操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于本品的质量控制.