高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量

目的建立白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Kromssil C18反相柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（70：30）;流速：0.8 mL•min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ⅰ在5～50 μg•mL 1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝11 002X+8 043,r＝0.990 9;平均加样回收率99.25%,RSD＝0.90%。结论该方法简单、灵敏、准确,结果可靠,可作为白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的定量方法。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的测定清炒白术中白术内酯的含量。方法采用外标法,Dikma Kromasil 100AC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱（60％～100％乙腈）,流速为1．0mL·min,柱温25℃,检测波长为220nm（Ⅰ、Ⅲ）、276nm（Ⅱ）。结果测得4批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量合计分别是：1．3261、1．5910、1．5348和1．7380mg·g^-1结论白术清炒后对所含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量有一定影响。     

白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。     

高效液相色谱法测定香砂养胃片中白术内酯Ш的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定香砂养胃片中白术内酯Ш含量。方法采用HPLC法,色谱柱：Kromssil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（60：40）;流速：0.8 mL&#8226;min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ш在1～50 μg&#8226;mL 1范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.61%,RSD＝1.67%。结论该方法简单,灵敏,准确,结果可靠,可作为香砂养胃片中白术内酯Ш的定量方法。     

高效毛细管电泳法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

摘 要 目的： 建立高效毛细管电泳( HPCE) 测定白术中白术内酯Ⅰ（Atractylenolide-1）含量的方法。方法: 运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID ×50 cm) ,缓冲液为50 mmol·L^-1硼砂缓冲液,检测波长:210 nm ,分离电压:20 kV,柱温25℃,用0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50 mbar×5 sec。结果: 方法最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,线性范围2～100 μg·mL^-1,r=0.996,线性关系良好。日内RSD为1.3% ,日间RSD为2.5%,平均回收率分别为97.1%。结论:本法简单、灵敏经济,可作为白术中白术内酯Ⅰ的含量的测定。     

不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量

目的建立大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的HPLC检测方法。方法血浆样品经液-液革取后,以乙腈-水（60：40）为流动相,流速1．0mL·min^-1,采用SHIMADZUODS柱（150mm×4．6mm;i．d．,5μm）色谱柱分离,同时测定大鼠口服白术内酯Ⅱ和Ⅲ后血浆中两种有效成分的浓度。结果标准曲线线性范围为0．05--10．0mg·L^-1,线性关系良好（r〉0．99）,定量限为0．05mg·L^-1,回收率90％以上,日内和日问变异系数均低于10％。结论该法操作简便、灵敏、准确,适合于临床前药物动力学研究。     

HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量

目的:对白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量予以测定.方法:通过高效液相色谱法,流动相:甲醇-水的比例为70:30;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:220nm,进样量:10μL.结果:由于产地、批次的不同,白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量不相同.结论:通过本法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量快速、准确.     

HPLC法测定胃得安片中白术内酯Ⅰ含量

目的建立胃得安片白术内酯的检测方法,为其质量标准的改进提供依据。方法色谱柱:SHIMADZU C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 ml/min;检测波长220 nm,柱温:30℃。样品中白术内酯Ⅰ提取工艺为:甲醇超声处理30 min。结果白术内酯Ⅰ在2.4~38.4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996、n=5),平均回收率为99.03%,RSD=0.37%。结论本方法简便可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量

目的建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法。方法采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304~3.912 mg·L-1、1.126~3.378 mg·L-1、1.740~5.220 mg·L-1和47.60~142.8 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为96.9%、95.4%、96.7%和95.8%,RSD分别为1.2%、1.7%、1.6%和1.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定螺内酯的含量

目的采用高效液相色谱法测定螺内酯的含量。方法色谱柱为AgilentC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（50∶50）,测定波长为238nm。结果螺内酯进样质量浓度在5.0231～75.3471μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000）。结论所用方法重复性好、操作简便,可用于螺内酯的质量控制。     

高效液相色谱法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯的含量。方法采用Eurospher 100～5 C18色谱柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相,在225nm下以1.0mL/min的流速进行测量。结果在24.84～248.4μg/mL范围内,穿心莲内酯具有良好的性关系(r2=0.9996),平均回收率为100.7%,RSD为1.7%。结论高效液相色谱法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯的含量,简便、快速。     

UPLC同时测定不同产地白术中3种白术内酯成分的含量

目的:建立UPLC同时测定白术中3种白术内酯成分含量分析方法。方法:样品以甲醇超声提取30 min进行处理。采用超高效液相色谱,以Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×150 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长分别为220和276 nm,进样量3μL。采用IBM SPSS 27.0软件对24批白术进行聚类分析和主成分分析。结果:3个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999),回收率均在103.05%～106.35%,RSD 2.0%～3.3%。经聚类分析发现,24批白术药材可聚为四大类;经主成分分析发现,2个主成分因子的累计方差贡献率为98.975%(第一主成分、第二主成分的贡献率分别为92.124%、6.601%)。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,对评控白术药材的质量提供参考。     

高效液相色谱法测定银杏内酯B注射液含量

目的 研究并建立银杏内酯B 注射液的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-四氢呋喃 水（2.5：1：6.5）为流动相,检测波长为225 nm,测定银杏内酯B 的含量。结果 银杏内酯B在9.98～99.8 μg之间呈良好的线性关系,加样回收率平均值为100.70%,RSD 为0.14%;精密度良好,RSD为0.21%;重复性也很好,RSD为0.21%。结论 该方法稳定可靠,灵敏简便,重复性好,可作为银杏内酯B 注射液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定穿心莲内酯胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定穿心莲内酯胶囊的含量.方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-乙腈(60:40:6),检测波长为225 nm.结果:平均回收率为99.63%,RSD=0.60%,线性范围为6.34～126.8μg/mL,r=0.999 9.结论:HPLC法准确、可靠,能满足质量控制要求.     

高效液相色谱法测定金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的 建立金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法色谱柱为HypersilC18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-水（50：50）为流动相,检测波长为225nm和250nm,流速为0．8mL／min,进样量10μL。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量分别在0．02068～0．12408μg和0．08104～0．48624μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98．22％和99．13％,RSD分别为1．06％和1．45％（n=6）。结论该方法简便、快速,两组分分离度好,测定结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄藤合剂中雷公藤内酯醇含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定黄藤合剂中雷公藤内酯醇的含量。方法:采用HypersilC18柱(4.6mm×200mm,5μm);以甲醇-水(50∶50)为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;检测波长为218nm。结果:雷公藤内酯醇在4.67～46.7mg.L-1范围内线性良好,回归方程为Y=2110.8X 3.7,r=0.9991,平均回收率为98.1%,RSD为1.8%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可有效地控制该制剂的质量。