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反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的分析方法.方法 血清样品加入咖啡因为内标,三氯醋酸沉淀蛋白,采用Ultimate XB-C18(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇:水=30∶70,流速为1.0mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 荼碱在0.97~48.40mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9999;多索茶碱在1.10~54.80 mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9998.日内精密度和日间精密度良好,荼碱、多索茶碱的低、中、高3种浓度方法回收率分别为6.01%、2.25%、0.86%和5.71%、2.02%、1.07%.结论 该法操作简便,结果准确可靠,可满足临床快速监测的需要. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定血浆中多索茶碱的浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立一种测定人血浆中多索茶碱浓度的反相高效液相色谱法。方法 采用内标法,以kromasil C18柱为固定相,甲醇-超纯水(44:56)为流动相;非那西丁为内标;检测波长为271.5nm;流速为1.3ml/min;柱温为40℃;血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后取上清液直接进行色谱分析。结果 样品与内标峰面积的比值与浓度间具有良好的线性关系,线性范围在0.102~8.16mg/L;回归方程Y=7.57X-0.054,r=0.99927(n=7),高、中、低3组浓度的回收率分别为98.08%、111.57%和97.55%(RSD均小于5%,n=5)。结论 该方法是一种简便、快速、准确的定量分析方法。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。方法 :甲醇 水为流动相 ,硝基安定为内标 ,紫外 2 75nm处检测。结果 :线性范围 2 .5~ 40 μg/ml,r =0 .9998。平均回收率 10 0 .5 1%。日内、日间CV均 <5 %。 结论 :本测法稳定、可靠、专一性好、灵敏度高 ,可用于茶碱的血药浓度监测及药动学研究。 相似文献
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本文从经济、实用的角度出发,建立并比较了在反相(A法)和正相(B法)色谱系统下测定血清中茶碱浓度的两种高效液相色谱法(HPLC)。A法采用了ZORBAXODS色谱柱,甲醇、醋酸盐缓冲液为流动相;B法采用ZORBAXSIL色谱柱,正已烷、氯仿、甲醇三元混合溶剂为流动相,均以β-羟乙基茶碱为内标、275nm为检测波长。测定结果表明,两法线性范围均为2.5~40.Oμg/ml,最低检测浓度为2.0μg/ml,并且均有良好的相关性(r=0.999)。目内、目间变异小于6.36%,A法和B法的回收率分别为100.1±3.68%和99.1±4.33%,分析时间分别为11min和7min,血清内源物和部分临床常用药物不干扰两法测定。两法的测定结果相关性良好,回归方程为 =0.9681× 0.1504(r=0.999,n=5)。经临床的茶碱样品测定表明,两法简便灵敏,快速实用,能满足临床日常监测血药浓度水平的需要。 相似文献
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茶碱及氨茶碱是临床上常用的支气管哮喘急性发作的解痉药物,但因茶碱治疗浓度范围窄,毒副反应严重,个体差异显著,故测定茶碱血浓度对茶碱及氨茶碱的临床合理应用有着重要意义。体液中茶碱的检测方法有紫外分光光度法、气相色谱法、放射免疫法、高效液相色谱法等。本文在前人的探索基础上建立了一种快速而简便、重现性好、取样量少、能满足临床要求的高效液相色谱检测法。 材料和方法 一、仪器与试剂 美国Beckman公司332型高效液相色谱仪(包括110B双泵,210A进样阀,340混合器,160紫外检测器,420控制器)及台式记录仪。茶碱(批号890628) 相似文献
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氯氮平(clozapine,CLZ)属于非典型抗精神病药物,对精神分裂症的阳性症状、阴性症状,对传统抗精神病药治疗无效的患者有效,且很少产生锥体外系反应.文献报导采用高效液相色谱C18分析柱(或色谱柱)测定CLZ血药浓度较多见,但该法有严重的拖尾现象[1~3].我们采用高效液相色谱C8分析柱(或色谱柱)测定,消除了CLZ拖尾现象,更有利于对CLZ开展药物动力学研究和TDM. 相似文献
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近年来对茶碱血浓度的测定方法研究颇多,国内多采用紫外分光光度法,亦有采用荧光分光光度法。紫外法虽然操作简便,设备要求低,但由于其专一性较差,红霉素、磺胺类、激素类药物均可干扰茶碱的测定;而且紫外法取血量较大,需从静脉采血,难以为病人所接受,因而临床应用常常受到限制。本文介绍一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法,本法操作简便,专一性好,哮喘病人常合用的10几种药物均无干扰。由手指采血0.1ml即可,病人容易接受,具有较好的临床实用性。 相似文献
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茶碱血清浓度测定(HPLC)法的改进 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 :改进血清中茶碱浓度的 HPL C测定方法。方法 :血清经处理后 ,采用日本岛津 Shim- pack VP- ODS(2 5 0 L×4 .6 )柱 ,国产 C1 8保护柱 ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (2 0∶ 6 0∶ 0 .4∶ 0 .3) ,检测波长 2 5 4 nm。结果 :茶碱浓度在3.4~ 4 0 .8μg/ ml呈现良好的线性关系 ;高中低 3种浓度的日内 RSD(n=5 )分别为 2 .35 % ,1 .4 1 % ,2 .6 1 % ,日间 RSD(n=5 )分别为 3.97% ,1 .87% ,2 .2 4 %。萃取平均回收率为 74 .6 4 % ,方法回收率平均为 99.2 6 %。结论 :本方法灵敏度高 ,操作简便易行 ,结果准确可靠 ,能满足茶碱血药浓度的测定 相似文献
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目的 建立能够同时测多索茶碱、苯妥英钠、卡马西平和苯巴比妥这4种药血药浓度的反相高效液相色谱法.方法 采用日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪,以ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(50:50),流速为0.8 mL/min,柱温为20℃,检测波长210 nm,进样量20 μL.结果 多索茶碱、苯妥英钠、苯巴比妥和卡马西平线性关系良好,线性范围分别为2.5~30.0 μg/mL(r=0.999 5),2.5~30.0 μg/mL(r=0.999 4),2.5~50.0 μg/mL(r=0.999 7),1.0~20.0 μg/mL(r=0.999 7),方法回收率均>95%,日间的精密度和日内的精密度均<6%(n=5).结论 该方法迅速、准确、灵敏,4种药物能够被良好分离,且没有出现被测药物之间相互干扰,可用于临床监测血药浓度. 相似文献
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布地奈德粉吸入剂与多索茶碱联合治疗支气管哮喘68例 总被引:9,自引:1,他引:8
目的观察布地奈德粉吸入剂与多索茶碱联合治疗中、重度支气管哮喘的效果。方法68例中、重度支气管哮喘发作期患者,使用布地奈德粉吸入剂200~400μg.d-1,每日2次吸入,并用多索茶碱注射液200 mg加入生理盐水100 ml中,每日2次,静脉滴注,治疗1周。观察治疗前后哮喘症状、体征,测定最大呼气峰流速(PEF)及PEF占预计值百分比(PEF%)变化。结果治疗1周,临床控制17例,显效21例,好转24例,总有效率91.17%。治疗前PEF为2.80±1.04 L.s-1、PEF%为(60.42±13.15)%,治疗后PEF为4.00±1.10 L.s-1、PEF%为(81.53±14.25)%,治疗前后比较有显著差异(P<0.001)。不良反应发生率2.94%。结论联合布地奈德粉吸入剂与多索茶碱注射液治疗支气管哮喘疗效显著。 相似文献
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目的:观察多索茶碱静脉滴注联合布地奈德雾化吸入治疗对支气管哮喘急性发作患者的疗效。方法选取确诊支气管哮喘急性发作患者160例,以随机数字表法分为观察组与对照组,每组各80例。对照组给予以布地奈德雾化吸入为主的常规综合治疗措施,观察组在对照组的基础上给予多索茶碱静脉滴注,连续使用5~7 d。比较两组治疗前后的血沉( ESR)、血清C-反应蛋白( CRP)、痰液嗜酸性粒细胞( Eos)百分比,肺功能指标,包括用力肺活量( FVC)、第1 s用力呼气容积( FEV1)、第1 s用力呼气量百分率(FEV1%)、峰值流速(PEF),比较治疗后临床疗效及过程中的不良反应情况。结果治疗前,两组患者血清ESR、CRP、痰Eos 以及FVC、FEV1、FEV1%、PEF 比较,差异均无统计学意义( P >0.05);治疗后,两组患者血清ESR、CRP以及痰Eos均有不同程度的降低(tESR =3.57,tCRP =3.72,tEos =6.25),FVC、FEV1、FEV1%、PEF不同程度的升高(tFVC =3.98,tFEV1=3.42,tFEV1%=6.30,tPEF =3.16),与治疗前比较,差异具有统计学意义( P<0.05),且观察组患者血清ESR、CRP以及痰Eos均低于对照组水平(tESR =4.86,tCRP =3.51,tEos =5.63),FVC、FEV1、FEV1%、PEF均高于对照组水平(tFVC =4.11,tFEV1=3.60,tFEV1%=5.82),差异具有统计学意义(P <0.05)。观察组与对照组总有效率分别为92.50%、83.75%(χ2=3.59,P<0.05),不良反应发生率均为3.75%( P>0.05)。结论多索茶碱静脉滴注联合布地奈德雾化吸入治疗支气管哮喘急性发作,能够快速抑制过度的炎症反应,迅速缓解临床症状,患者依从性好,值得临床治疗中推广应用。 相似文献
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多索茶碱治疗哮喘及慢性阻塞性肺病70例临床观察 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:观察多索茶碱治疗喘息性疾病的效果。方法:多索茶碱与氨茶碱进行对比观察,治疗组共70例,用多索茶碱300mg加入5%的葡萄糖注射液250ml中静滴,每天一次,用药7天;对照组用氨茶碱注射液,每次250mg加入5%葡萄糖注射液250ml中静滴,用药7天,观察两组患者临床疗效和两组患者肺功能参数。结果:临床疗效治疗组85.6%、对照组71.7%,FEV1治疗组总有效率为88.5%、对照组为75.0%,FEV1\FVC治疗组总有效率为87.1%、对照组为73.3%,而不良反应发生率明显低于对照组。治疗组与对照组之间有显著性差异(P〈0.05)结论:多索茶碱治疗支气管哮喘和慢性阻塞性肺病疗效显著。 相似文献
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反相高效液相法测定盐酸二甲双胍的血药浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立一种快速、准确、稳定测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法取0.2mL血清样品,用0.5mL乙腈沉淀蛋白,振摇,离心,取上清液加2mL三氯甲烷,振摇,离心,再取上清液40μL进样分析。色谱柱为Diamosil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温室温,流动相:0.005mol·L^-1十二基硫酸钠(SDS,含0.5%三乙胺,用冰醋酸调pH4.0)-乙腈(60:40),流速1.0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍的线性范围为3.00~100.00μg·mL^-1,回归方程:C=6.47×10—5A-0.5003(r=-0.9999),范围内线性关系良好。日内、日间精密度(RSD)小于4%。结论本法操作简便,快捷,稳定,重复性好。 相似文献
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目的建立健康家兔服用大川芎丸后的血清样品预处理方法及家兔血中阿魏酸(FA)的HPLC测定方法.方法用HPLC直接测定健康家兔服用大川芎丸后体内血清阿魏酸的含量.结果 FA的最低检测限为0.25 ng,样品预处理后最低血清检测浓度为5 ng/mL,线性范围是26.4~42.24 ng,r=0.9999.回收率为98.17%±1.26%,健康家兔服用大川芎丸标准提取物后后5 min体内即可测出阿魏酸.结论本预处理方法保留了水浴法的特点,即步骤简单、无毒、费用低廉、高效和重现性好,且克服了单纯水浴法容易损伤柱子的缺点,使色谱柱的使用寿命延长. 相似文献