内比一紫外分光光度法对戊己丸的质量控制

1　仪器、试剂、药品751型紫外—可见分光光度计(上海分析仪器三厂),微量注射器(上海),岛津UV3000(日本),硅胶G(青岛海洋化工厂),所用化学试剂均为分析纯。成药戊己丸按《中国药典》1995年版方法自制。2　样品制备分别精密称定样品白芍1.2055g,黄连1.2076g,吴茱萸0.1994g,成药2.6013g,成药2.6178g,成药2.5787g。分别于索氏提取器内用95%乙醇100ml沸水浴回流4h;回收溶媒,定容10ml,并分别配制白芍、黄连、吴茱萸重量减半样品3份,分别提取定容。3　薄层分光光度测试3.1　薄层板的制备　取硅胶G6g与0.2%CMC-Na溶液18ml,研匀铺成10cm×20cm的…     

含糖输液留样考查中5—HMF含量变化

5-羟甲基糠醛(5-HMF)在含糖输液中的含量,世界主要国家的药典均有限制。我院自1990年11月至1991年4月,对56批自制灭菌含糖输液留样考查,发现其吸收度有一定的变化,现将结果报告如下。 1 仪器、样品及方法 1.1 仪器 53-W紫外分光光度计(上海分析光学仪器厂产); 1.2 样品 10％葡萄糖25批,5％葡萄糖22批,葡萄糖氯化钠注射液9批,本院制剂室配制; 1.3 方法留样1月后按中国药典方法进行。     

旋光法测定盐酸麻黄碱滴鼻剂含量

盐酸麻黄碱的含量测定方法有中和法 [1]、非水滴定法[2]、比色法[3]、双波长分光光度法 [4]等。但是 ,以上方法有终点不易判断、费时、繁琐等不符合医院制剂室快检要求之处。本文根据麻黄碱具有旋光性 [2]的特点 ,采用旋光法直接测定其含量。操作简便 ,结果满意。盐酸麻黄碱的回归方程 :a=0.0724c-0.0469(a :旋光度 ,c :样品浓度mg/ml) ,相关系数r=0.9999。1材料与方法1.1仪器WZZ—2型自动旋光仪 (上海物理光学仪器厂 ) ,200mm旋光管 (申光 )1.2试药盐酸麻黄碱为对照品、氯化钠为分析纯。1.3标准溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的盐…     

旋光法测定盐酸麻黄碱滴鼻液含量

盐酸麻黄碱滴鼻液为临床常用的制剂 ,其含量测定 ,“中国药典”2 0 0 0年版用分光光度法( 1) 。此法操作较复杂 ,测定要求高 ,不能满足药厂、医院制剂的快速分析。根据盐酸麻黄碱具有旋光性的特点 ,本文设计了旋光法测定其含量 ,并与分光光度法进行比较 ,结果无显著差异。现报道如下。1 仪器与试药ＷＺＺ -2自动旋光仪 (上海物理光学仪器厂 ) ,5 3ＷＢ紫外分光光度计 (上海光学仪器厂 ) ,盐酸麻黄酸 (镇江医药站分装 ,批号 980 3 0 9,分装批号 991 1 2 0 ) ,盐酸麻黄碱滴鼻液 ,本院制剂室 ,按《中国医院制剂规范》处方配制。2 方法与结果…     

复方维生素B6霜的制备与质量控制

目的:建立复方维生素B6霜的制备与质量控制方法。方法:将维生素B6与乳酸依沙吖啶制成复方制剂,采用一阶导数光谱法(谷零法)在302nm处测定维生素B6的含量。另考察3批样品的稳定性。结果:维生素B6在10～35μg/ml的浓度范围内与D值呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为100.54%(RSD=0.81%)。制备的3批样品经留样试验考察,质量稳定。结论:本方法简单、方便,可用于该制剂的质量控制,质量在保质期内稳定可控。     

显微定量法测定消渴生津胶囊中的天花粉

消渴生津胶囊是由天花粉、人参原料药粉及其它药味的提取浓缩干膏粉制成的胶囊剂。其中的天花粉因其化学成分较特殊，尚无合适的检测方法。我们采用显微法对天花粉进行了定性鉴别和含量测定，为中成药中天花粉的测定提供参考。1实验材料消渴生津胶囊为天津乐仁堂制药厂制品，已知天花粉含量15．91％。天花粉与成药中天花粉为同批原料药，分别粉碎，全部过80目筛供试。2定性鉴别2．1方法：取成药粉末制备临时装片，镜检。2.2结果：a）石细胞黄色，类长方形，长约80μm，直径约67.5μm，孔沟多而明显，壁孔多数；b）大型具缘纹孔导管，不完整…     

不同方法检测梅毒结果比较

笔者将快速血浆反应素试验 (ＲＰＲ)、梅毒抗体酶联免疫法 (ＴＰ -ＥＬＩＳＡ)就检测梅毒特异性抗体的酶联和解疫法 (ＴＰ -ＥＬＩＳＡ)就检测梅毒特异性抗体的灵敏性和特异性进行了比较。1　材料和方法1 1　标本来源本站献血者共 36 0 9人次及卫生部临床检验中心全国室间质评样品 5份。1 2　检测试剂ＲＰＲ和ＴＲＵＳＴ分别购自上海科华、北京万泰、厦门新创等公司 ,所购试剂均通过卫生部批批检并贴有防伪标签 ,且在有效期内使用 ;ＴＰ -ＥＬＩＳＡ试剂来自广东中山、厦门新创和北京吉比爱公司 (通过批批检 )。操作均按使用说明。2　结果献…     

紫外分光光度法测定氧氟沙星含量

氧氟沙星是一种新型喹诺酮类广谱高效抗菌药 ,其制剂氧氟沙星注射液的含量测定 ,中国药典[1] 2 0 0 0年版采用高效液相色谱法 ,由于条件所限 ,基层药厂、医院制剂室等单位用该法进行质量控制有一定难度。作者以 0 .1mol/L的氢氧化钠溶液 (以下简称溶剂 )为溶剂采用紫外分光光度法测定氧氟沙星注射液的含量 ,方法简便、准确 ,报道如下。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　岛津UV 2 4 0型紫外分光光度计 ;SP810 0型高效液相色谱仪 ;氧氟沙星对照品 (中国药品生物制品鉴定所 ,含量 99.5 % ) ;氧氟沙星注射液 (南阳利欣药业有限公司 ,批号 :0 2 0…     

葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量和pH值关系的观察

1985年版中国药典对葡萄糖注射液中5-HMF作了限量规定,我院质检室自1987年以来,未检测到5-HMF不符合规定的产品,但随机取样含量差异很大,并发现5-HMF与pH值之间有一定关系。现报道如下。1 材料和方法1.1 仪器和试剂 7520型分光光度计,上海分析仪器厂;25型酸度计上海甘泉五金厂;SS12型单扉消毒柜(中型)上海医疗器械二厂;10％葡萄糖注射液常规制备,500ml输液瓶铝盖包装,本院制剂室生产。     

系数倍率双波长紫外光谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量

中国药典 2 0 0 0年版二部 [1 ]复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑 (SMZ)和甲氧苄啶 (TMP)的含量测定采用了双波长等吸收点测定法 ,直接测定混合样品中 SMZ和 TMP的含量。该法操作的关键在于寻找干扰组分的等吸收点 ,由于目前工作中使用的 75 4型紫外可见分光光度计不能进行间隔0 .5 nm扫描 ,故干扰组分的等吸收点不准确 ,影响了测定结果。为此笔者选用系数倍率法 [2 ]测定复方磺胺唑片中 SMZ和 TMP的含量。1　实验方法1.1　仪器与试剂　仪器 :75 1型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,75 4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂…     

HPLC定量测定山药及其成药蜜丸中尿囊素的含量

关于许多润肤剂和药品中的尿囊素测定,曾报道过几种方法。这些方法大部分是间接的并需要繁琐的样品制备。本文介绍HPLC法对山药(Dioscorea opposita Thunb.及其成药蜜丸中尿素的测定。方法简便直接,不需要任何繁琐的样品制备。     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

一阶导数光谱法测定成药“益心脑”胶囊中谷维素含量

成药“益心脑”胶囊具有养血、活血、疏风通络之功效,用于治疗脑动脉硬化症等心脑血管疾病血瘀证。一、实验材料仪器:DU-7Hs型分光光度计(美国贝可曼公司)。752型紫外可见分光光度计(上海分析仪器厂)。药品:“益心脑”胶囊(太原红星制     

可见分光光度法测定盐酸赖氨酸含量

复方制剂如强灵助长晶、强灵助长片等处方中含有盐酸赖氨酸 ,在吉林省药品标准 1986年中采用比色法 ,但显色剂的配制较繁琐 ,且制成的测定溶液体积小 ,容易产生误差。有文献报道可经衍生化后用HPLC法定量 ,但衍生化试剂不易得。本文采用的可见分光光度法较原方法简便 ,省时省事 ,是测定复方制剂中盐酸赖氨酸含量的可行方法。1　实验方法1 1　试剂、仪器、样品　试剂 :茚三酮 (上海化学试剂公司 )、盐酸赖氨酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;仪器 :岛津UV - 2 2 0 1紫外分光光度计 ;样品 :强灵助长晶 (吉林恒和制药、四平泰康制药、吉…     

国家药品抽检品种氨咖黄敏胶囊铬含量测定及评价

目的:对2020年国家药品抽检品种氨咖黄敏胶囊样品胶囊壳中的铬含量进行检测、分析和评估,以期为国家药品监管提供参考,确保公众用药安全.方法:采用微波消解法进行样品前处理,以石墨炉原子吸收分光光度法对79个厂家290批氨咖黄敏胶囊样品胶囊壳中的铬含量进行测定.结果:290批样品胶囊壳中铬含量均低于2 ppm,仅1批高于1...     

紫外分光光度法测定氯霉素栓的含量

以脂溶性基质配制的氯霉素阴道栓 ,对阴道炎、宫颈炎等细菌性妇科疾病有显著疗效 ,但无简易可行的测定方法。为控制该制剂质量 ,常用测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法等 ,本文采用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药UV- 76 0紫外分光光度仪 (上海分析仪器厂 ) ;氯霉素对照品 (东北制药总厂 7835 76 ) ;氯霉素栓 (本院自制 ) ;无水乙醇 (分析纯 344 2 79)2　方法与结果2 .1　氯霉素标准贮备液制备　取氯霉素对照品适量 ,精密称定 ,用无水乙醇溶解成浓度为 0 .2 m g/ ml的溶液 ,作为氯霉素标准贮备液 ,备用。2 .2　空白栓的处…     

胖大海清凉润喉泡剂质量控制研究

胖大海清凉润喉泡剂是治疗咽喉疾病的一种新药。该泡剂由胖大海、桔梗、甘草、栀子、麦冬等 10味中药制成 ,具有润喉利咽、清凉明目、通便的功效。为了有效地控制其质量 ,采用薄层色谱法对其中栀子、甘草进行了定性鉴别 ,并测定了总皂甙的含量。1　仪器与试剂1 1　试剂栀子甙对照品 ,甘草对照药材为中国药品生物制品检定所产品。硅胶Ｇ ,青岛海洋化工厂产品。所用试剂均为分析纯。1.2　仪器751-ＧＷ型紫外分光光度计 ,上海分析仪器厂产品。1 3　样品胖大海清凉润喉泡剂由本院制剂室提供。2　定性鉴别2 1　栀子取本品 4ｇ ,加 75%的乙醇 10…     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标。丹参酮A是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮A的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试,丹参酮A的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮A进行限量规定。1　仪器、试剂与样品LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。丹参酮A对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。2　方法与结果2.1　供试品溶液的配制:…     

枯痔液的制备及临床应用

枯痔液是根据我院临床需要配制的 ,已广泛用于内痔 ,混合痔及直肠粘膜内脱垂治疗中 ,收到了良好的治疗效果 ,现报道如下 :1　仪器和试药751- GW分光光度计 (惠普上海分析仪器有限公司 ) ;PHS- 2 5型 PH计 (上海雷磁仪器厂 ) ;苯酚 (天津市津东制药厂 ) ;氯化钠 (西安制药厂 ) ;甘油 (无锡华弘药业公司 ) ;氢氧化钠 (杭州萧山化学试剂厂 ) ;50 %葡萄糖注射液 (浙江临海制药厂 )。2　处方及制备2 .1　处方 :氯化钠 5.0 g,苯酚 5.0 g,甘油 6 0 ml,50 %葡萄糖液 4 0 ml(临用时加 )。2 .2　制备 :取 50 ml甘油 ,加热使之粘稠度下降 ,加入氯化…     

肝炎灵Ⅰ号注射剂质量控制

肝炎灵1号注射剂是我院研制用于治疗慢性迁延性肝炎的中药制剂，临床疗效显著。为了保证临床用药安全、有效，根据有关规定，我们进行了质量控制的有关试验。定性鉴别，含量测定。一、仪器；试剂，处方53tVB紫外可见分光光度计（上海光学仪器厂）香草醛（MadthnAaseZalia）浓硫酸（分析纯）无水乙醇（分析纯）处方：黄芪、当归、丹参、紫胡、红花、川芎规格：1ml药液约等于1g生药二、定性鉴别（－）阴阳对照液的制备单味药，以成药的相同比例，条件，方法提取，所得到的提取液称为该味药的阳性对照液。从成药处方中减少该药，其它味药的混…