离子排斥色谱法测定药用软膏及乳膏中硼酸及硼砂的含量

目的:建立采用离子排斥色谱法测定药用软膏及乳膏中硼酸及硼砂含量的方法。方法:样品经90%甲醇溶液分散提取,Cleanert IC-RP小柱净化后,以3.0 mmol·L^-1甲烷磺酸+60 mmol·L^-1甘露醇的溶液为淋洗液,25 mmol·L^-1四甲基氢氧化铵+15 mmol·L^-1甘露醇的溶液为再生液,经IonPac ICE Borate离子排斥分析柱(250 mm×9 mm)分离,抑制型电导器检测器检测。结果:硼酸质量浓度在1～200 mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6;检测限为0.5 mg·L^-1,定量限为1.0 mg·L^-1;软膏剂3个水平的加样回收率(n=3)在99.5%～99.7%,RSD在0.9%～1.3%,乳膏剂3个水平的加样回收率(n=3)在99.2%～100.2%,RSD在1.1%～1.7%。按本法对10批软膏及乳膏中的硼酸进行测定,其中5批硼酸软膏的含量为4.89%～5.21%,5批丁硼乳...     

促红素N-糖链的超高压液相色谱分析方法验证

目的:应用超高压液相色谱方法对促红素N-糖链分析并进行方法学验证,为相应质控方法的建立和验证提供参考。方法:用N-糖苷酶将促红素N-糖链酶切下后,进行2-AB衍生化标记,采用磁珠法纯化后进行液相分析,以pH 4.4的100 mmol·L^-1甲酸铵溶液为流动相A液,70%乙腈为流动相B液,梯度洗脱70.0 min,荧光检测器检测,激发光波长260 nm、发射光波长430 nm。对该方法进行了相应的方法学验证。结果:考察了方法进样和制备重复性,峰簇1～5的峰面积百分比的RSD不高于4.08%,保留时间的RSD均不高于2.89%。方法中间精密度考察结果显示,峰簇1～5的峰面积百分比的RSD不高于11.85%,保留时间的RSD均不高于8.05%。方法准确度考察中,峰簇2,3,4相对峰面积回收率分别为98.28%～113.01%,98.68%～102.96%,98.51%～100.75%。在蛋白含量为2.5～7.5 mg·mL^-1(即促红素蛋白量50～150μg)时,峰簇1～5峰面积线性回归的决定系数均>0.99。设定方法定量限为蛋白量50μg,...     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的 建立一种全自动、快速、准确地测定人血液中甲氨蝶呤浓度的方法。方法 采用双三元液相色谱系统串联紫外检测器,使用Athena C₁₈-WP(4 mm×20 mm,5μm)色谱柱作为在线固相萃取柱,Athena C₁₈-WP柱(4.6 mm×150 mm,5μm)作为分析柱;流动相为10 mmol·L^-1的乙酸铵,固定相为乙腈,流速为1 mL·min^-1;检测波长为306 nm;柱温为40℃;进样体积为100μL。血清样本经过沉淀试剂(5%三氯乙酸+10%硫酸锌)沉淀蛋白后进样。同时考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率和稳定性。结果 甲氨蝶呤在0.078～8.000μmol·L^-1范围内线性良好(R²=0.999 4),提取回收率分为86.41%～87.09%,日内、日间RSD<7%。结论 该方法准确、重现性好、简化了样本前处理步骤,提高了分析效率,适用于大剂量甲氨蝶呤治疗时的血药浓度检测。     

新型重组活化凝血因子Ⅶa候选药物GEN-0828定量检测方法的建立及其在血友病模型小鼠中的药动学特征

目的开发一种用于检测新型重组活化凝血因子Ⅶa(rFⅦa)候选药物GEN-0828血药浓度的rFⅦa活性定量测定方法,初步探讨GEN-0828在血友病模型小鼠中的药动学特征。方法建立GEN-0828在小鼠血浆中浓度的测定方法,并进行方法学验证。对8只FIX基因敲除(B-F9 KO)小鼠单次尾静脉给予GEN-082890.9 kU·kg^-1。在不同时间点采集血样,采用FⅦa活性测定法测定血浆中GEN-0828浓度,使用WinNonlin软件通过非室模型分析计算药动学(PK)参数。结果在B-F9 KO模型小鼠血浆中,在62.5~2000 U·L^-1范围内GEN-0828显示出良好的线性关系(R²=0.9988),定量下限为62.5 U·L^-1;日内精密度为3.9%~5.2%、日间精密度为5.2%~11.1%,准确度为-3.5%~1.8%;选择性的RE为-15.9%~13.8%;平行性的精密度(RSD)不超过4.3%;样品稀释5~40倍范围内无稀释效应;且该方法在室温3 h,-20℃141 d,-80℃92 d稳定。GEN-0828在B-F9 KO模型小鼠中的主要药动学参数:平均消除半衰期(t_1/2)为(3.73±0.15)h,曲线下面积(AUC_last)为(115±23)h·kU·L^-1,表观分布容积(V_z)为(3714±720)L·kg^-1,总清除率(CI)为(689±122)L·h^-1·kg^-1。结论建立了一种灵敏度高、特异性好的定量分析GEN-0828血药浓度的方法,该方法可用于B型血友病模型小鼠非临床药动学研究。     

UPLC-MS/MS法检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平的研究

目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)分离,以2 mmol·L^-1甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果:所测3种化学成分在2～100μg·L^-1浓度范围内的线性关系良好,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.9%～103.0%,RSD为1.2%～6.1%,各组分在各种基质中的检出限均低于0.05 mg·kg^-1,定量限均低于0.1 mg·kg^-1,并在5家实验室间进行了协同验证。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确、简便,降低假阴性风险,适用于食品及保健食品中硝苯地平非法添加的快速筛查及定量分析。     

用HFCF-UF联合HPLC法测定血浆中万古霉素游离浓度

目的 建立人血浆中万古霉素游离浓度的测定方法,并用于临床治疗药物监测(TDM)。方法 采用中空纤维离心超滤(HFCF-UF)分离血浆中的游离万古霉素,HPLC法进行浓度测定。色谱柱：Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);柱温：30℃;流动相：甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)=17∶83(v∶v);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：236 nm;进样量：20μL;内标：去甲万古霉素。考察方法的专属性、线性关系、精密度、回收率、稳定性,并对患者的血浆样本进行测定。结果 人血浆中万古霉素游离浓度在0.25～50μg·mL^-1呈线性关系,标准曲线方程Y=2.77×10^-2X-8.00×10^-3(R²=0.994 9);日内和日间精密度的RSD值均小于10%,万古霉素的相对回收率和绝对回收率分别为95.10%～101.00%和88.41%～101.20%,内标绝对回收率96.51%;血浆样本反复冻...     

固相萃取高效液相色谱法测定大鼠血清中头孢噻利血药浓度

目的:建立固相萃取HPLC法测定头孢噻利血药浓度的方法。方法:色谱柱:Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm,10.0μm）,流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（9:91）,检测波长:236 nm,流速:0.8 ml·min^-1。结果:硫酸头孢噻利在0.09～58.88 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（R²=0.999 7）;低、中、高三种浓度的硫酸头孢噻利日内精密度RSD分别为5.86%、1.76%、1.27%,日间精密度RSD分别为6.51%、2.20%、2.95%;在三种浓度的提取回收率分别为102.68%,102.08%,99.64%,RSD值分别为5.19%,3.24%,1.08%。结论:本方法简便、快捷、专属性好,可满足临床药代动力学研究与血药浓度监测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中他达拉非的浓度

目的 建立一种测定人血浆中他达拉非浓度的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)法。方法 用蛋白沉淀法对样品进行前处理。色谱柱：Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈(2.1 mm×50.0 mm, 1.7μm),流动相：100%水含2 mmol·L^-1醋酸铵和0.1%甲酸-95%乙腈含2 mmol·L^-1醋酸铵和0.1%甲酸,流速：0.50 mL·min^-1,柱温：40℃,进样量：10μL。用电喷雾离子化源,正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稀释效应和稳定性。结果 他达拉非在0.80～500.00 ng·mL^-1内,线性关系良好,其标准曲线为y=1.91×10^-2x+1.17×10^-3(r=0.998 8),定量下限为0.80 ng·mL^-1<...     

亲水作用色谱-串联质谱法同时测定瓜蒌皮注射液中35种化合物

采用亲水作用色谱-串联质谱的动态多重反应监测模式建立瓜蒌皮注射液中35种化合物的同时定量分析方法。采用ACQUITY XBridge Amide色谱柱分离,以20 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(pH 3.0)为流动相A, 20 mmol·L^-1甲酸铵溶液(pH 3.0)∶乙腈(1∶9)混合溶液为流动相B,进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明, 35种化合物在各自浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)> 0.998 0,方法回收率范围为77.6%～118.5%。采用建立好的方法测定了10批样品,结果表明瓜蒌皮注射液中γ-氨基丁酸、葫芦巴碱、丙氨酸、苏氨酸、高丝氨酸、瓜氨酸、亮氨酸等成分含量较高,而烟酰胺、甲基琥珀酸、胞嘧啶、胆碱等成分含量较低。本研究为瓜蒌皮注射液的药效物质基础和质量标准提升研究提供了重要参考。     

血小板胞内摄取莪术二酮的实验研究

目的:通过对血小板胞内摄取莪术二酮的研究,为进一步阐明莪术中抗血小板活性成分的作用途径提供实验依据。方法:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法检测血小板中莪术二酮的浓度并对其方法学进行验证;体外实验采用人洗涤血小板与不同浓度莪术二酮共培养,LC-MS/MS筛选血小板胞内摄取莪术二酮的最佳条件。体内实验通过采集莪术二酮溶液灌胃小鼠的血样和莪术油注射液滴注的临床患者血样,分步离心法提取血小板,LC-MS/MS检测血清与血小板胞内莪术二酮浓度。结果:莪术二酮质量浓度在1～200 ng·mL^-1范围内呈现良好线性(r=0.997 5);定量限为0.4 ng·mL^-1;方法的批内精密度与批间精密度均<5.0%,准确度均<8.8%;提取回收率在93.1%～110.2%。体外实验结果显示在血小板计数相同的条件下,莪术二酮(1、0.5、0.25 mmol·L^-1)均能在血小板裂解液中检测到;体内实验结果显示灌胃小鼠和给药患者的血小板裂解液、血清中均检测有莪术二酮;实验证明莪术二酮在体内外均可被血小板结合和摄取。结论...     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.