基于近红外光谱的热毒宁注射液萃取浓缩过程快速检测研究

目的研究热毒宁注射液栀子萃取浓缩过程栀子苷和固含量变化的快速检测方法。方法通过近红外光谱技术与HPLC和烘干法结合,采用偏最小二乘法建立热毒宁注射液栀子萃取浓缩过程中栀子苷和固含量指标的定量测定模型。结果栀子苷和固含量定量模型相关系数R分别达到0.94和0.98,验证集预测偏差分别为7.09%和5.59%,模型性能稳定,预测效果良好。结论近红外光谱透射技术可以有效反映栀子萃取浓缩过程中药效成分含量变化信息,可用于热毒宁注射液萃取浓缩过程的快速检测。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中的应用

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取工艺过程质量控制研究

应用近红外光谱技术建立热毒宁注射液萃取过程绿原酸含量和固含量的分析模型。收集7批金青萃取液样品,扫描离线光谱,测定绿原酸含量和固含量,分别用偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)建立定量校正模型,并用此模型对未知样品进行预测。PLS模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.987 2,0.981 2;RMSEC分别为0.153 3,0.794 3;预测集R2分别为0.983 7,0.973 3;RMSEP分别为0.246 4,1.259 4;RSEP分别为3.25%,3.31%。ANN模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.990 3,0.988 2;RMSEC分别为0.097 4,0.454 3;预测集R2分别为0.986 8,0.969 9;RMSEP分别为0.192 0,0.942 7;RSEP分别为2.61%,2.75%。绿原酸和固含量的PLS模型和ANN模型的RSEP均在6%以内,能够满足中药生产过程中质量分析要求。ANN模型的RSEP低于PLS模型,具有更好的预测准确性。建立的近红外光谱快速检测绿原酸含量和固含量的方法,操作简单,准确可靠,可用于热毒宁注射液金青萃取过程质量控制。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取液浓缩过程中的应用研究

目的：应用近红外（NIR）光谱分析技术,建立热毒宁注射液产业化生产中萃取液浓缩过程绿原酸含量及固含量质量控制指标的快速定量分析方法,实时反映浓缩过程的状态,真正实现萃取液浓缩过程质量控制。 方法：收集金青萃取液浓缩过程中样品,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法（PLS）分别建立NIR光谱与绿原酸HPLC分析值和固含量之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。 结果：绿原酸含量和固含量校正模型的相关系数分别为0.992 1,0.994 0,验证模型的相关系数分别为0.994 4,0.998 4,RMSEC分别为0.814 6,2.656 1,RMSEP分别为0.704 6,1.876 7,RSEP分别为6.01%,2.93%。 结论：该方法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液萃取液浓缩过程中绿原酸含量及固含量的快速监测。     

最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用

目的应用近红外(NIR)光谱技术建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的定量分析模型。方法测定样品中山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的量,扫描NIR光谱,经过异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择,分别用偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立定量校正模型,并用此模型对18个未知样品进行预测。结果山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的PLS模型和LS-SVM模型对未知样品的预测相对偏差(RSEP)均小于3%,说明2种方法均产生较好的拟合效果和预测能力。但是山栀苷和总酸的LS-SVM模型预测误差明显小于PLS模型,京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和绿原酸的LS-SVM模型和PLS模型预测误差接近。结论LS-SVM法较PLS法预测性能更好,建立的模型可以用于热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的快速检测。     

热毒宁注射液金银花和青蒿(金青)醇沉过程中多指标的近红外快速检测

目的应用近红外光谱(NIR)透射法对热毒宁注射液大生产中金银花和青蒿(金青,LA)醇沉过程绿原酸(chlorogenic acid,CA)质量浓度和固含量进行快速检测,提高醇沉过程质量控制水平。方法制备金青醇沉过程样品,以HPLC法和烘干法为对照分析方法,分别测定CA质量浓度和固含量,运用偏最小二乘(PLS)法分别建立NIR光谱与CA质量浓度和固含量之间的定量校正模型,并对醇沉过程的未知批次中的CA质量浓度和固含量进行预测。结果所建立的CA质量浓度和固含量模型的相关系数(R)均达到0.980,采用独立的验证集对模型进行验证,验证集预测误差均方根(RMSEP)分别为0.541和0.218,相对预测偏差(RSEP)均小于8%。结论研究结果表明NIR分析技术可实现热毒宁注射液醇沉过程中CA质量浓度和固含量2个关键质控指标的快速检测,结果准确可靠。     

近红外光谱技术用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程在线监测研究

近红外光谱技术作为一种快速的过程分析技术已被成功的应用于中药制药领域。该文以热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程为例,采用近红外光谱技术建立热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程关键指标的定量分析模型,具体方法如下:在线采集金银花青蒿醇沉过程142个样品近红外光谱图,完成样品主要药效指标的离线检测,经过异常点的剔除、光谱预处理方法的确定和最佳波段的选择,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与主要药效指标之间的定量校正模型,并对金银花青蒿醇沉过程的未知样品进行预测,达到快速检测的目的。试验结果显示所建立的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断氧化马钱子苷4个药效指标的定量校正模型相关系数(R²)分别为0.973 872,0.985 449,0.975 509,0.979 790;未知样品预测值与检测值的相对偏差(RSEP)分别为2.922 49%,2.341 37%,2.930 40%,2.184 60%,预测效果理想。该研究得出采用近红外光谱技术建立的定量校正模型表现出较好的稳定性和预测精度,可用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程样品的主要药效指标的快速定量检测,达到醇沉过程在线监测的目的。     

近红外光谱在天舒胶囊提取工艺过程中的应用

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立天舒胶囊水提取工序中天麻素含量和含固量2个质量控制指标的快速定量分析方法,实时获得二者在该制剂2次水提过程中的动态变化情况,实现水提液浓缩过程关键指标的质量控制。方法:收集天麻、川芎2次水提取过程中样品,通过异常点去除、光谱预处理方法确定及最优波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与天麻素含量和含固量之间的定量校正模型,采用未知样品对定量校正模型进行验证,判断其准确性。结果:天麻素含量和含固量校正模型的相关系数分别为0.968 0,0.977 2,验证模型的相关系数分别为0.965 9,0.978 6,校正均方差(RMSEC)分别为4.686,0.053,预测均方差(RMSEP)分别为3.698,0.034,预测相对偏差(RSEP)分别为4.85%,3.07%。结论:近红外光谱分析技术操作简便、分析速度快且准确度高,可用于天舒胶囊水提取过程天麻素含量及含固量的快速监测。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

AOTF-近红外光谱技术在浓缩六味地黄丸提取浓缩过程理化指标快速分析中的应用研究

目的用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析浓缩六味地黄丸浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量。方法在线收集浓缩六味地黄丸浓缩液样品,建立其含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、密度数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果浓缩液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.994 5,0.996 7和0.952 2,外部样品预测相对偏差分别为0.26%,5.39%和10.44%;该方法精密度、稳定性均小于2.0%,预测回收率分别为99.9%,100.2%,92.8%。结论 AOTF-NIR技术用于浓缩六味地黄丸浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量分析,具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场在线分析的特点。     

近红外漫反射光谱法快速测定山茱萸水分含量

目的: 利用近红外光谱建立一种快速测定山茱萸水分含量的方法。 方法: 采用烘干法测定山茱萸样品中的水分含量,运用偏最小二乘法（PLS）建立其含量与近红外光谱之间的校正模型,对山茱萸样品中的水分含量进行快速测定。 结果: 通过比较不同的建模参数,优化模型,建立水分模型的相关系数（R²）,校正均方差（RMSEC）和预测校正均方差（RMSEP）分别为0.990 52,0.297,0.819。 结论: 该方法具有简便快速、准确、无损的特点,可应用于大批量山茱萸药材中水分的快速检测。     

基于近红外光谱的丹红注射液提取过程质量在线检测方法研究

目的:应用近红外透射光谱法,建立丹红注射液提取过程中关键指标的快速定量分析方法.方法:在线采集丹参和红花2种药材混合提取过程的近红外光谱图,以高效液相色谱(HPLC)和差重法为参照,采用偏最小二乘回归(PLSR)法分别建立迷迭香酸、丹酚酸B、紫草酸、羟基红花黄色素A和固含量的定量校正模型.结果:校正模型的交叉验证相关系数(RCV)和交叉验证均方根偏差(RMSECV)分别为:迷迭香酸0.9093,0.012 1 g·L-1;丹酚酸B 0.915 2,0.251 g·L-1;紫草酸0.901 9,0.017 7 g·L-1;羟基红花黄色素A 0.747 7,0.038 1 g·L-1;固含量0.931 4,0.359.结论:利用近红外光谱技术可以实现丹红注射液原料药材提取过程中迷迭香酸、丹酚酸B、紫革酸和固含量的快速检测,羟基红花黄色素A的定量校正模型有待进一步完善.     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

近红外透射光谱法快速测定枳壳提取液中柚皮苷和新橙皮苷含量

目的:采用近红外光谱仪透射光谱技术对枳壳碱性提取液中柚皮苷和新橙皮苷的含量进行检测分析。方法:针对柚皮苷和新橙皮苷两种成分,将44份样品的原始光谱分别经矢量归一化和多元散射校正预处理,选取不同波段:柚皮苷选取3个波段11 995.6~7 498.2,6 101.9~5 446.2,4 601.5~4 246.7 cm-1;新橙皮苷选取11 995.6~5 446.2,4 601.5~4 246.7 cm-1两个波段,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立定量校正模型并分析。结果:柚皮苷和新橙皮苷校正模型的结果分别为:校正均方差(RMSEC)为0.024 7,0.036,模型的决定因子R2=0.997 4,R2=0.996 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.07,0.065 2,最佳维数均为9。用建立的校正模型对12份提取液样品中的柚皮苷和新橙皮苷进行预测,预测误差均方差(RMSEP)分别为0.046 2,0.082 7。结论:该方法分析能同时快速检测枳壳提取液中柚皮苷和新橙皮苷的含量,结果准确可靠,对中药提取工艺优化和生产工艺过程的质量控制具有很好的应用前景。     

近红外漫反射光谱法在青翘含量测定中的应用

目的: 运用近红外光谱法快速测定青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物的含量。 方法: 运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法（PLS）建立青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的定量校正模型。 结果: 连翘苷、连翘酯苷A及醇 浸出物的定量校正模型的内部交叉验证决定系数（R²）分别为0.957 33,0.986 93,0.992 62,验正集相关系数（r）分别为0.941 9, 0.976 1,0.989 7。 结论: 近红外光谱法简便准确,可用于青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的快速测定。     

盐补骨脂配方颗粒中指标成分及水分测定的NIR模型建立

目的： 建立盐补骨脂配方颗粒中补骨脂素、异补骨脂素及水分测定的NIR模型。 方法： 以HPLC和水分测定为基准数据,采用NIR技术建立10批盐补骨脂配方颗粒中指标成分（补骨脂素和异补骨脂素）及水分测定的定量模型。 结果： 补骨脂素与异补骨脂素含量测定模型的交互验证均方根误差（RMSECV）0.025 0,相关系数（r）0.886 8,预测均方根误差（RMSEPV）0.025 5,r=0.891 0;水分测定模型的RMSECV=0.161,r=0.897 5,RMSEPV=0.150 0,r=0.921 8。 结论： 建立的NIR模型稳定、准确、可靠,可快速测定其覆盖范围内的补骨脂素、异补骨脂素及水分含量。