对盐酸二甲双胍片氯化物鉴别(2)的商榷

目的对2010年版药典二部所收载的盐酸二甲双胍片氯化物鉴别(2)提出修改建议。方法对盐酸二甲双胍片中鉴别试验(1)所包含的氯化物鉴别(2)与附录Ⅲ一般鉴别试验所收载的方法进行分析、比较并以实际操作进行验证。结果盐酸二甲双胍片中以滤液进行氯化物鉴别(2)未呈正反应,而以附录Ⅲ所规定的"供试品"则能呈正反应。结论盐酸二甲双胍片应直接取药品细粉进行氯化物鉴别(2)试验。     

乙胺嘧啶氯化物鉴别浅谈

目的对2010年版药典二部所收载的乙胺嘧啶氯化物鉴别试验提出修改建议。方法对乙胺嘧啶氯化物鉴别试验与附录Ⅲ一般鉴别试验所收载的方法进行分析、比较并以实际操作进行验证。结果乙胺嘧啶氯化物鉴别试验标准描述与附录Ⅲ的相关内容不一致、不对应。结论应参照附录Ⅲ一般鉴别试验所收载的氯化物鉴别试验方法对乙胺嘧啶氯化物鉴别试验标准描述进行修订,使两者之间的内容描述一一对应。     

对2010年版《中国药典》(二部)中盐酸普鲁卡因注射液鉴别试验(1)的探讨

目的:对2010年版《中国药典》(二部)所收载的盐酸普鲁卡因注射液鉴别试验(1)提出修改建议。方法:对盐酸普鲁卡因注射液中鉴别试验(1)所包含的氯化物鉴别试验、芳香第一胺类鉴别试验与附录Ⅲ一般鉴别试验的方法进行分析比较,并以实际操作进行验证。结果与结论:盐酸普鲁卡因注射液中氯化物及芳香第一胺类鉴别试验标准过于简化,不够明确,并因层层转述导致与附录Ⅲ的相关内容不一致。建议应将盐酸普鲁卡因注射液鉴别试验(1)标准描述重新拆分并使之具体化、一致化、明确化。     

对现行版《中国药典》中亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)的讨论

目的为中国药典收载的亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)提出修改建议。方法对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)与药典附录一般鉴别试验中有关亚硫酸(氢)盐鉴别试验进行比较、分析。结果上述两种鉴别试验方法存在不一致之处。结论应对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)进行修订。     

盐酸乙胺丁醇片中氯化物的鉴别

目的对2010年版药典二部所收载的盐酸乙胺丁醇片中氯化物鉴别方法提出修改建议。方法对乙胺丁醇片中氯化物鉴别方法与附录Ⅲ一般鉴别试验所收载的方法进行分析、比较。结果乙胺丁醇片中氯化物鉴别出现假阴性的原因是标准描述过于简化而导致与附录Ⅲ的内容连接不上。结论应及时修订乙胺丁醇片中氯化物鉴别方法。     

消旋山莨菪碱及其片剂中托烷生物碱的鉴别

目的对中国药典收载的消旋山莨菪碱片的托烷生物碱基团的鉴别试验提出修改建议。方法将消旋山莨菪碱片剂及其原料药的鉴别试验与药典附录Ⅲ(一般鉴别试验)中有关托烷生物碱类的鉴别试验进行比较、分析。结果消旋山莨菪碱片剂与原料药及附录中有关托烷生物碱基团的鉴别试验方法存在不一致之处。结论应对消旋山莨菪碱片剂鉴别方法进行修订。     

水杨酸中水杨酸盐鉴别试验的探讨

目的对中国药典收载的水杨酸中水杨酸盐的鉴别试验提出修改建议。方法将水杨酸中水杨酸盐的鉴别试验与药典附录三(一般鉴别试验)中有关水杨酸盐的鉴别试验的一致部分进行比较、分析。结果水杨酸中水杨酸盐的鉴别试验与药典附录三中有关水杨酸盐的鉴别试验方法存在供试品溶液浓度规定不明确,结果颜色描述不一致之处。结论应对水杨酸中水杨酸盐的鉴别方法进行修订。     

精简有机药物一般鉴别试验的建议

多年来药典附录收载的一般鉴别试验中，均列有水杨酸盐、丙二酰脲类、托烷生物碱类、有机氟化物、芳香第一胺、乳酸盐、苯甲酸盐、枸橼酸盐和酒石酸盐等一般鉴别试验，药典正文品种中普遍选用这些方法鉴别相应的有机药物。随着红外光谱法普遍用于结构已知组成单一有机原料药的鉴别，随着高效液相色谱法普遍用于药物的杂质检查和含量测定，其色谱特征可作为鉴别依据。鉴于红外光谱法和高效液相色谱法的专属性均高于上述一般鉴别试验。为了提高鉴别试验的专属性，为了减少不必要的鉴别试验操作，为了贯彻执行“科学规范实用”的编写指导思想，上述一般鉴别试验是否还需要继续收载为相应有机药物的鉴别条目呢？值得商榷。兹提出几点改进意见，供斟酌。     

关于中国药典中一些品种的氯化物鉴别项修订建议

在<中国药典>2000年版二部执行过程中,笔者发现以盐酸开头的248个品种中[1],除盐酸小檗碱、盐酸小檗碱片和其他另外规定鉴别方法的极少数品种外,对氯化物鉴别都定为:本品水溶液显氯化物鉴别反应(附录Ⅲ),或……滤液显氯化物鉴别反应(附录Ⅲ).2000年版药典二部附录Ⅲ一般鉴别试验规定氯化物鉴别有两项[2],其中(2)规定为:"取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色."     

对《中国药典》2010年版附录芳香第一胺类鉴别试验方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版附录芳香第一胺鉴别试验方法,避免假阳性结果。方法:在滴加碱性β-萘酚试液前加入脲溶液中和多余的亚硝酸,避免多余的亚硝酸与β-萘酚反应生成猩红色的1-亚硝基-2-萘酚而干扰鉴别试验现象的观察。结果:脲溶液可以有效中和反应过程中多余的亚硝酸,使反应后的溶液颜色不再干扰沉淀颜色的辨识。结论:本方法可以避免鉴别试验出现假阳性结果。     

对《中国药典》一些抗生素及注射剂中钾（钠）离子鉴别方法的建议

笔者就我国药典(90版)一些抗生素及注射剂中钾(钠)离子鉴别方法提出建议。笔者认为仅用火焰反应作鉴别其钾(钠)盐，在实际工作中很难掌握，而往往需补做钾(钠)盐的试管反应以确认。故此，为了保证药品质量和临床用药安全，建议：抗生素及注射剂的钾(钠)盐鉴别改为“显钾(钠)盐的鉴别反应(药典附录一般鉴别试验)。”     

诺氟沙星胶囊快速鉴别法

诺氟沙星胶囊为(中国药典)所收载,笔按药典规定操作对诺氟沙星胶囊进行试验时,发现鉴别(1)呈色现象与规定要求不符。鉴别(2)虽规定在273Dnm处有最大吸收,但没有吸收值的限制,仅此不能准确为本品定性,笔在对近50批诺氟沙星胶囊进行鉴别试验时总结出一个简单易行的快速鉴别法,供广大医药工作人员及用户参考。对一些基层药检所、医院、用药单位在无条件(HPLC)测定含量时也可判断出该药质量的优劣。方法如下：     

介绍一种确证二氧化碳气体的微型装置

介绍一种确证二氧化碳气体的微型装置朱育成魏勤荣俞金芳（浙江省余姚市药品监督检验所余姚３１５４００）在药品检验中，经常要进行碳酸盐与碳酸氢盐的鉴别试验。中国药典附录一般鉴别试验中，对碳酸盐与碳酸氢盐的鉴别试验规定如下：取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生...     

对《中国药典》2010年版磺胺嘧啶锌软膏鉴别试验的探讨

目的：改进《中国药典》2010年版磺胺嘧啶锌软膏鉴别试验方法。方法：增加参与亚铁氰化钾沉淀反应的样品量,可滤过富集沉淀以进行后续的鉴别试验;减少盐酸用量,从而减少最终溶液总体积,更利于沉淀析出和富集。结果：改进后的方法可以专属而有效地鉴别磺胺嘧啶锌软膏。结论：改进后的试验方法可以用于磺胺嘧啶锌软膏的鉴别试验。     

浅析中国药典中氯化物鉴别反应出现假阳性的原因

《中国药典》2005年二部附录Ⅲ规定：一般鉴别试验中氯化物鉴别方法（2）：取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀加硫酸润湿后缓缓加热,即发生氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。反应原理如下：     

明胶空心胶囊以及肠溶明胶空心胶囊鉴别试验改进研究

目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶液中色素被活性炭吸附,胶囊溶液呈现澄清无色溶液,双缩脲反应显色后能产生明显的蓝紫色。结论:该方法对比国内外药典方法,能显著提高对明胶类空心胶囊鉴别的专属性,可为《中华人民共和国药典》中明胶空心胶囊和肠溶明胶空心胶囊鉴别试验的优化改进提供科学合理的修订建议。     

2种医院软膏制剂微生物限度检查方法学验证

目的建立复方苯甲酸软膏和10%硫软膏的微生物限度检查方法。方法依据2010年版《中国药典(二部)》附录微生物限度检查法对样品进行方法学验证,测定阳性菌的回收率。结果在适宜的供试液制备条件下,复方苯甲酸软膏和10%硫软膏均可采用培养基稀释法消除其抑菌作用。结论经验证,培养基稀释法可用于复方苯甲酸软膏和10%硫软膏的质量监控及检测研究。     

维药巴旦仁中重金属和砷盐的分析研究

目的建立控制维吾尔药食两用健康珍品巴旦仁中重金属、砷盐限量测定的检测方法。方法采用中国药典附录收载的重金属、砷盐检测方法,建立巴旦仁专有的检测方法。结果按中国药典2010年版一部附录ⅨE重金属检查法第二法,巴旦仁重金属未超过5ppm;按中国药典2010年版一部附录ⅨF砷盐检查法第一法,按本法样品处理方法,巴旦仁砷盐未超过1ppm。结论巴旦仁重金属限度可定为不得过5ppm,砷盐限度可定为不得过1ppm。     

化学药品中胆酸鉴别方法的比较

目的比较含有人工牛黄药物的鉴别试验。方法对现有的鉴别试验进行分析,分析检验过程中产生的问题及原因,对其中影响因素进行研究和分析。结果与结论建议采用第一和第二种鉴别方法的厂家采用第三或第四种方法进行鉴别。     

影响盐酸金刚烷胺糖浆性状稳定性的因素及改进方法

目的:研究使盐酸金刚烷胺糖浆出现结晶现象的因素。方法:通过冷藏5℃、恒温15℃、加速实验、室内等条件按《中国药典》2005年版工艺处方生产的盐酸金刚烷糖浆和按改变工艺处方生产的盐酸金刚烷胺糖浆性状进行稳定性观察。结果:用苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸钾配制的盐酸金刚烷胺糖浆在低温条件5℃(冬天)容易出现结晶现象。结论:盐酸金刚烷胺糖浆使用羟苯乙酯作为防腐剂或在15℃以上储存质量比较稳定。