减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分

目的建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。方法供试样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多重反应监测(MRM)扫描模式,对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分,5种成分在6min内完全分离,且线性良好,平均加样回收率在97.7%~100.7%,方法检出限为0.0025~0.0075mg/g。结论所建方法快速、灵敏、专属性强,适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。     

HPLC法测定减肥类保健食品中非法添加酚酞的研究

目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的检测方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相为乙腈-水(50:50);检测波长为275 nm;柱温为30℃。结果酚酞在0.04~30.27μg范围内呈良好的线性关系,Y=799.718X+18.900(r=0.999 9),测得平均回收率为100.04%,RSD为0.48%(n=6)。结论本方法准确可靠,专属性强。     

减肥类保健品中非法添加化学药品的快速筛查

目的 建立减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品的快速筛查检测方法.方法 采用化学鉴别、TLC、HPLC、UV法对8个批次的样品进行检测,同时做加样回收.结果 在市售8个批次减肥类保健食品中有1批次检出盐酸西布曲明,2批次检出酚酞,3批次同时检出盐酸西布曲明和酚酞,其他2批次未检出.结论 该方法简便可靠,可快速筛查出减肥类保健食品中是否擅自非法添加盐酸西布曲明及酚酞两种化学药品,为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的技术支撑.     

减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定

目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(0.1%乙酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果:方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论:本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分

目的建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法。方法采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对保健食品中非法添加的11种减肥化学成分进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中11种非法添加成分的测定方法,检测限低于5ng。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于减肥类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

目的:针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)100A色谱柱(150 mm×2.00 mm,3μm),流动相为磷酸盐缓冲液(50 mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节p H值为6.0)及甲醇,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 m L/min,进样量为5.0μL,检测器为DAD检测器。结果:各成分检出限浓度为30 ng/m L,定量限浓度为50 ng/m L,线性范围为50~1 000 ng/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在96.0%~101.2%。结论:建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。     

HPLC-MS联用测定辅助降血压保健食品中添加钙通道阻滞剂类药物

目的:建立同时测定辅助降血压类保健食品中非法添加的多个钙通道阻滞剂药物的HPLC-MS联用法。方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.1%甲酸-20 mmol.L-1甲酸铵(pH=4.8)-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。本文采用电喷雾离子源,西布曲明和华法林钠作为正、负离子模式下的内标物,0.2 mL.min-1的分流流速进离子阱质谱,选择离子模式(SIR)下定量检测地尔硫卓(m/z 414.75)、维拉帕米(m/z 455.14)、尼卡地平(m/z480.03)、氨氯地平(m/z 408.79)、硝苯地平(m/z 346.17)、尼群地平(m/z 360.36)、尼莫地平(m/z 417.75)、尼索地平(m/z387.27)、非洛地平(m/z 382.72)、西尼地平(m/z 491.52)、拉西地平(m/z 455.70)结果:利用本文建立的HPLC-MS法进行检测,11种化合物都有良好的线性范围和相关性(0.029～20.0μg·mL-1,R2≥0.9910),最低检出限为7.50～73μg.kg-1;回收率为64.6%～109.0%。结论:本方法选择性高,重复性好,能准确、快速、简便地应用于保健食品中非法添加钙通道阻滞剂类药物的检测。     

LC—MS／MS法快速测定中成药与保健食品中非法添加20种化学成分研究

目的：建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）,以Sunfire^TM C18（100mm×2．1mm,5．0μm）为分析柱,流动相采用乙腈．1％甲酸（75：25）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

LC-MS/MS法快速测定安神类中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分

目的：建立中成药、保健食品中非法添加的21种安神类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以SunfireTM C18（2.1mm×100mm,5.0μm）为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸（65∶35）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中21种非法添加安神类成分的测定方法,检测限低于2ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L~(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。     

UPLC-MS/MS检测降血脂类保健食品中违法添加物

目的：建立专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）用于快速定性定量检测降血脂类保健食品中3种违法添加化学成分.方法：供试品经甲醇提取后,采用UPLC-MS/MS,以BEH-C18为分析柱,流动相采用含20mmol/L乙酸铵的水溶液和甲醇进行等度洗脱,采用电喷雾电离、子离子扫描（Daughter Scan）及多重反应监测（MRM）模式对保健食品中违法添加的烟酸、辛伐他汀、洛伐他汀3种化学成分进行快速定性定量检测.结果：所建立方法可在1 min内快速定性定量检测保健食品中3种违法添加化学药物,且线性关系良好,平均加样回收率在95.4％～98.8％,方法检出限为0.5～12.5 μg/g.结论：该方法快速、灵敏、专属性强,适用于降血脂类保健食品中违法添加化学药物的快速定性定量检测.     

Determination of 20 synthetic dyes in chili powders and syrup-preserved fruits by liquid chromatography/tandem mass spectrometry

A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method is developed to simultaneously determine 20 synthetic dyes (New Coccine, Indigo Carmine, Erythrosine, Tartrazine, Sunset Yellow FCF, Fast Green FCF, Brilliant Blue FCF, Allura Red AC, Amaranth, Dimethyl Yellow, Fast Garnet GBC, Para Red, Sudan I, Sudan II, Sudan III, Sudan IV, Sudan Orange G, Sudan Red 7B, Sudan Red B, and Sudan Red G) in food samples. This method offers high sensitivity and selectivity through the selection of two fragment ion transitions under multiple reaction monitoring mode to satisfy the requirements of both quantitation and qualitation. Using LC-MS/MS, the newly developed extraction protocol used in this study is rapid and simple and does not require the use of solid-phase extraction cartridges. The linearities and recoveries of the method are observed at the concentration range of 0.10–200 μg/kg and more than 90% for all dyes, respectively. The method has been successfully applied to screen 18 commercial chili powders and six commercial syrup-preserved fruits purchased from retail establishments in Taipei City. The results show that three legal food dyes, Tartrazine, and/or Sunset Yellow FCF, and/or New Coccine, are present in some syrup-preserved fruits. Amaranth, an illegal food dye in certain countries but declared illegal in Taiwan, is found in an imported syrup-preserved fruit.     

Laser diode thermal desorption-positive mode atmospheric pressure chemical ionization tandem mass spectrometry for the ultra-fast quantification of a pharmaceutical compound in human plasma

An ultra-fast, reliable and sensitive analytical method enabling high-throughput quantitative analysis of pharmaceutical compounds in human plasma is described. The quantitative work was performed on one of our compound currently under clinical trial by employing a deuterated internal standard (IS). Plasma samples were treated on solid phase micro-extraction (SPME) plates prior their analysis by laser diode thermal desorption and atmospheric pressure chemical ionization coupled to tandem mass spectrometry (LDTD/APCI-MS/MS) in positive mode. The sample analysis run time was 10s as compared to the 7 min obtained for the validated LC-MS/MS method. The limit of quantification (LOQ) of the method was estimated at 1 ng/mL. The calibration graphs were linear with a regression coefficient R(2) > 0.997. The data of the partial validation show that LDTD/APCI-MS/MS assay was highly reproducible and selective. In addition, the deviations for intra and inter assay accuracy and precision data were within 15% at all quality control levels. The LDTD/APCI-MS/MS method was successfully applied to the analysis of clinical samples and the data obtained were consistent with those found with a validated LC-MS/MS assay. This work demonstrates that LDTD/APCI-MS/MS could be used for the ultra-fast and reliable quantitative analysis of pharmaceutical compounds in human plasma without using the separation step commonly associated with the LC-MS/MS assay.     

抗疲劳类保健食品中添加化学成分的快速检测系统研究

目的:建立抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的快速检测系统。方法:在监督现场采用理化反应对大量样品进行快速筛查;在基层药品检测机构采用高效液相色谱法对样品确证;在省级药品检测机构采用液相色谱质谱联用法对阳性样品或影响较大的样品进行仲裁。结果:共检测304批样品,发现16批样品非法添加西地那非、他达拉非和氨基他达拉非。以液质联用法测定结果作为依据,2个理化反应快速筛查方法正确率分别为99%和100%,高效液相色谱法的正确率为100%。结论:本文从我国监管的实际情况出发,提出的逐级筛查、分层检测快速筛查系统,可有效打击抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的行为。     

LC-MS/MS法鉴定注射用多西他赛中的有关物质

采用LC-MS/MS法对注射用多西他赛中的有关物质进行鉴定。采用乙酸乙酯提取注射剂,以去除制剂中影响LC-MS/MS离子化效果的磺丁基-β-环糊精等辅料,然后对提取物中的有关物质进行LC-MS/MS鉴定。采用LC-ESI-MS/MS测定各有关物质的一级和二级质谱图,并对准分子离子的各个产物离子进行归属,对各杂质可能的结构进行推测。在所建立的条件下,多西他赛及其有关物质分离良好,共鉴定了注射用多西他赛中的9个有关物质结构,其中4个有关物质为首次在注射用多西他赛中发现。本文所建立的LC-MS/MS法可以有效地分离分析多西他赛及其有关物质,为其制剂的质量控制和工艺优化提供参考。