烤鳗中氟喹诺酮类多残留检测方法的研究

目的:建立烤鳗中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星5种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用固相萃取小柱进行净化、浓缩,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分离;流速:0.5 ml/min;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离(ESI)正离子模式下检测,质谱定量离子氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星分别为m/z::361.8[M H] 、331.8[M H] 、359.8[M H] 、399.8[M H] 和392.8[M H] .结果:5种被测化合物在0.50～100.0μg/kg范围内均呈良好的线性关系,回收率大于98.6%,RSD均小于7.0%.检出限为0.5 μg/kg.结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是烤鳗中5种氟喹喏酮残留检测的有效方法.     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

喹诺酮类药物残留色谱检测研究概述

本文综述了采用液相色谱检测生物体液和动物源性食品中喹诺酮类药物残留的研究进展。配备紫外或荧光检测器的HPLC仪，可以分析绝大部分的此类残留物质，如诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氨氟沙星、氟罗沙星、二氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星。介绍了采用HPLC-MS-MS同时分析了鲑鱼组织、对虾和鲍鱼中的八种喹诺酮和氟乙酰苯醌(简称为脚)残留量，如曝喹酸、氟甲喹、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、piro-midic acid和orbifloxacin。高压免疫亲和-反相液相色谱，在分析四种FQs类药物残留时，操作特别简单。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg～1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。     

贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查

目的了解贵阳市市售淡水鱼体内中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的残留情况。方法于2015年10—11月,在贵阳市3个水产批发市场(A、B、C区)采集鲤鱼(Cyprinus carpio)、鮰鱼(Leiocassis longirostris)、黄搡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)、黄蜂鱼(Yellow catfish)、鲈鱼(Lateolabrax japonicus)5种淡水养殖鱼样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测鱼肌肉组织中7种FQs(恩诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、依诺沙星)的残留量。结果淡水鱼体内恩诺沙星和氧氟沙星检出率较高(分别为92.9%和78.6%),平均含量分别为96.5、135.1μg/kg,最高分别为636.2、488.2μg/kg,恩诺沙星超过最大允许限量(50μg/kg),超标率为42.9%;其他6种抗生素检出均较低,且均未检出诺氟沙星。鲈鱼和鮰鱼肌肉组织中FQs残留的检出率最高,其中,氧氟沙星和恩诺沙星均检出;黄蜂鱼和黄搡鱼体内检出的残留量均较低,且抗生素残留种类也较少。结论贵阳市场的淡水鱼存在一定程度的FQs污染,应进一步关注氟喹诺酮类抗生素残留量的超标情况。     

全血中杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定研究

目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及选择性离子检测(SIM)进行测定,定量分析离子为m/z:293[M+H]+。结果:线性范围为1.00～50.0μg/L,定量检测下限为0.50μg/L,方法回收率在90.8%～102.7%,RSD均小于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。     

HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:500μl/m in;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子大隆m/:z 523[M-H]-;氟鼠酮m/z:541[M-H]-,外标法定量。结果:在0.005~1.0 mg/L范围内两者均呈良好的线性关系,大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91.9%和87.6%,RSD分别为5.0%和5.1%,定量检出限分别为0.062和0.051 ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强,能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。     

杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价

目的了解杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法 2017年5月-11月随机采集杭州市动物性食品,包括水产品(河虾、小龙虾)和畜禽类(鸡肉、鸡蛋和猪肉),采用超高效液相色谱-串联质谱法进行喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、沙拉沙星)检测。结果 88份动物性食品喹诺酮类抗生素残留总检出率为19.4%,其中7份鸡蛋样品超标,超标率为7.9%。17份阳性样品中恩诺沙星检出比例最高(68.4%),对其进行膳食摄入安全性评价,未超过每日安全摄入量。结论杭州市市售动物性食品中存在部分抗生素残留,需要加强对喹诺酮类抗生素,尤其是禁用抗生素的生产、销售和使用全过程的管理。     

高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中3种氟喹诺酮残留研究

目的建立牛奶中环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮残留的高效液相色谱荧光检测方法.方法样品经磷酸盐缓冲液稀释、提取后,用Waters Oasis(R)HLB固相萃取小柱进行浓缩、净化,Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离;流速0.8 ml/min;柱温35℃;流动相甲醇 乙腈 0.2%甲酸(15 15 70);荧光检测波长λex为275 nm;λem为445 nm.结果在0.1～5.0 mg/L范围内三种被测化合物均呈良好线性关系,方法回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为4.1%～10.0%,最低检出限环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星分别为0.02、0.015和0.02 mg/L.结论所建方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足牛奶中三种目标化合物的检测要求.     

高效液相色谱-质谱联用同时测定尿液中4种生物碱

目的:建立快速、灵敏、准确的高效液相色谱-质谱联用法同时测定尿液中乌头碱、士的宁、马钱子碱和麻黄碱的分析方法。方法:样品经盐酸酸化后,用W aters Oasis MCX小柱净化、提取,在XB ridgeTMSh ield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)上进行分离,柱温30℃,通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子乌头碱m/:z 646[M+H〗+;士的宁m/:z 335[M+H]+;马钱子碱m/:z 395[M+H]+;麻黄碱m/:z 166[M+H]+,外标法定量。结果:乌头碱、士的宁、马钱子碱在5.0~500.0 ng/m l、麻黄碱在10.0~1 000.0 ng/m l的浓度范围内线性关系良好,尿液中最低定量检出限乌头碱、士的宁、马钱子碱、麻黄碱分别为0.02、0.04、0.05和0.13 ng,方法回收率为86.6%~103.0%,RSD<5.69%。结论:该方法具有快速、简捷、准确、专属性强,适用于中毒病人的中毒诊断。