HPLC法同时测定矮林杜仲叶中6种成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定矮林杜仲叶中6种成分的含量。方法:采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,程序化变波长,体积流量0.8 m L/min,柱温35℃。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁6种成分的质量浓度分别在1.0~500.0μg/m L、5.0~600.0μg/m L、4.0~300.0μg/m L、0.2~50.0μg/m L、0.2~150.0μg/m L、0.1~100.0μg/m L内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.3%、99.9%、100.8%、99.8%、100.6%、99.1%,其RSD分别为4.4%、0.6%、4.1%、1.0%、0.7%、5.0%。结果表明,不同采收期矮林杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸等主要有效成分的含量有明显差别。结论:该方法重复性好,可操作性强,可用于矮林杜仲叶中6种有效成分的含量测定,可较全面地反映不同采收时期矮林杜仲叶中有效成分的差异,通过对结果分析,8月底采收的矮林杜仲叶的整体质量最好。     

统计过程控制结合近红外光谱在栀子中间体纯化工艺过程批放行中的应用研究

目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准,保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本,测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量;建立定量放行标准,扫描样本近红外光谱(NIRS),建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box-Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集,验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5.753~6.713 mg/g、山栀苷9.456~10.723 mg/g、京尼平苷酸3.313~4.401 mg/g、去乙酰车叶草酸甲酯15.260~16.419 mg/g、京尼平龙胆双糖苷30.529~33.473 mg/g、栀子苷165.17~175.16 mg/g和总酸45.028~53.118 mg/g;建立的NIRS定性放行限为Hotelling T2=4.067 8,DMod X=1.218 8。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内,NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合,建立批放行定量和定性标准,简单可行,可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。     

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定杜仲雄花中5种活性成分

目的采用HPLC法测定不同产地杜仲雄花中5种活性成分的量。方法采用Thermal hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(B)-0.5%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱;检测波长为206 nm(0¹5 min),236 nm(1515 min),236 nm(15⁵5 min);体积流量1.0 m L/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、京尼平苷分别在0.39555 min);体积流量1.0 m L/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、京尼平苷分别在0.395¹1.85μg、0.48111.85μg、0.481¹4.43μg、0.41614.43μg、0.416¹2.48μg、0.4812.48μg、0.48¹4.4μg、0.48114.4μg、0.481¹4.43μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.5%14.43μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.5%⁹8.3%。结论该方法简便快捷重复性好,可用于杜仲雄花的质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲3个药用部位中8种成分

目的建立HPLC法同时测定杜仲Eucommia ulmoides Oliver板皮、枝皮及叶中8种成分的含有量。方法分析采用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长208 nm(桃叶珊瑚苷、槲皮素)、238 nm(京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平和松脂醇二葡萄糖苷)和320 nm(绿原酸、咖啡酸)。结果桃叶珊瑚苷、槲皮素、京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平、松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸和咖啡酸分别在0.037 5~2.25、0.024 4~0.488、0.008 7~0.487 2、0.019 85~0.397、0.022 9~0.458、0.027 5~1.1、0.029 45~0.736、0.004 526~0.238 1μg范围内呈良好的线性关系。叶中黄酮和苯丙素含有量高于板皮,枝皮中木脂素含有量与板皮相当,而且这两个药用部位中环烯醚萜含有量都较高。结论在降血压和抗炎应用中,杜仲枝皮与叶可作为板皮的替代物。     

高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分

目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆(山药、车前子、党参、苍术、陈皮等)中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以甲醇-乙腈(3∶2)与0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9m L/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm(尿囊素)、210 nm(薯蓣皂苷元)和254 nm(京尼平苷酸和毛蕊花糖苷)。结果尿囊素在0.085 4~1.708 0μg(r=0.999 8)、薯蓣皂苷元在0.010 6~0.212 0μg(r=0.999 2)、京尼平苷酸在0.095 8~1.916 0μg(r=0.999 5)、毛蕊花糖苷在0.145 2~2.904 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%、97.5%、97.9%、98.6%,RSD为0.69%~1.1%。结论暂定本品每1 m L含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg。     

高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中4种成分

目的:建立方法,同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷的含量。方法:选用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(37∶63)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长程序:0~7.5 min为350 nm(绿原酸)、7.5~14 min为238 nm(栀子苷)、14~20 min为360 nm(金丝桃苷)、20~25 min为280 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷均具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.3424~5.136μg、0.276~4.14μg、0.184~2.76μg、2.48~37.2μg;4种成分的平均加样回收率分别为98.1%(RSD=0.71%)、98.1%(RSD=1.07%)、98.0%(RSD=1.14%)、97.6%(RSD=0.95%)。结论:本含量测定方法准确高效,简便快速,适用于茵栀黄颗粒的质量评价。     

基于地形因子对栀子中6种成分含量的影响与生态适宜度研究

目的为了研究地形因子对栀子中的6种成分含量的影响与生态适宜度。方法利用HPLC/DAD测定栀子中京尼平苷酸、栀子苷、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,应用spss19.0对6种成分的含量数据与地形因子(海拔、坡度和坡向)进行相关性分析,应用Maxengt模型和ArcGIS软件分析地形因子的数值以及权重。结果京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量与坡向相关性最大,京尼平苷酸含量与坡向相关性最大;绿原酸含量与海拔的相关性最大;栀子苷含量与海拔相关性最大;西红花苷-Ⅰ含量与坡度的相关性最大;西红花苷-Ⅱ含量与坡度相关性最大;当海拔为0~100m时,坡向为1~8.5时,坡度为0°~1°时适宜栀子的生长。结论不同产地中栀子的6种成分含量不同,京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量和京尼平苷酸含量与坡向有关,绿原酸含量和栀子苷含量与海拔有关,西红花苷-Ⅰ含量和西红花苷-Ⅱ含量与坡度有关。     

HPLC波长切换法同时测定正本清茶中没食子酸、绿原酸和栀子苷的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定正本清茶中没食子酸、绿原酸、栀子苷的含量。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,柱温30℃,波长切换(0~20min,280nm,检测没食子酸;20~28min,324nm,检测绿原酸;28~33min,238nm,检测栀子苷)。结果:没食子酸、绿原酸、栀子苷线含量的线性范围分别为0.060 0~0.960 0μg、0.203 6~3.257 6μg、0.285 2~4.563 2μg;平均回收率(n=6)分别为92.06%、101.01%、101.03%,RSD分别为1.41%、2.48%、1.75%。含量测定结果(n=3)分别为0.627 5~0.703 0mg·g-1、4.408 3~4.615 9mg·g-1、1.850 1~2.500 8mg·g-1,RSD分别为1.62%~2.75%、2.08%~2.99%、0.22%~1.49%。结论:实验结果表明,该方法稳定可靠、操作简便,可为正本清茶的质量控制提供参考。     

右归饮HPLC指纹图谱研究及9种成分定量分析

目的建立右归饮的HPLC指纹图谱,并同时测定9种成分(京尼平苷酸、莫诺苷、绿原酸、栀子苷、马钱苷、松脂醇二葡萄糖苷、甘草苷、芦丁和甘草酸)的量,为控制右归饮的质量提供依据。方法采用Pursuit XRs 5 C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温30℃。建立10批右归饮样品的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;通过与各组方药味及对照品的保留时间和紫外光谱图比对,对共有峰进行归属和指认,并测定指认出的9个成分的量。结果 10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.904;共标定30个共有峰,其中8个来自杜仲,8个来自甘草,6个来自山茱萸,2个来自附子,2个来自熟地黄,1个来自肉桂,山药及枸杞对共有峰贡献不明显,其中3个共有峰不能明确其来源;通过对共有峰进行指认,发现7号峰为京尼平苷酸、9号峰为莫诺苷、11号峰为绿原酸、12号峰为栀子苷、13号峰为马钱苷、14号峰为松脂醇二葡萄糖苷、18号峰为甘草苷、21号峰为芦丁及30号峰为甘草酸,并对这9种成分进行了定量测定,其定量测定结果分别为87.6~119.1μg/g、323.6~365.6μg/g、108.3~124.1μg/g、79.5~85.0μg/g、171.7~188.0μg/g、163.0~238.3μg/g、64.5~53.3μg/g、159.8~168.5μg/g、72.8~83.6μg/g。结论所建立的右归饮HPLC指纹图谱及定量测定方法稳定性、重复性好,可为右归饮质量控制和评价提供参考。     

栀子中非西红花苷类成分与其性状相关性研究北大核心CSCD

该文旨在探讨栀子性状(果形和颜色)与其中15个非西红花苷类成分的相关性。采用直尺和游标卡尺测量所有样品的干果长度和直径,通过果长与直径的比值表征果形;采用色差仪测定栀子样品的色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)和ΔE^(*)。采用Welch Ultimate XB C色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长238 nm,建立同步测定栀子中8个环烯醚萜苷、6个酚酸和1个黄酮共15个成分的HPLC分析方法,并测定了不同产地的21批栀子中上述成分的含量。通过多元统计分析方法将各样品果形和色度值与其中15个成分的含量进行相关性分析。依据流通情况及传统经验,21批栀子样品分为3类,分别是14批“江西货”(形圆小、色红黄)、4批“福建货”(形椭圆、色红)和3批水栀子(形最长、色最红)。长度/直径的均值大小为江西货(1.71)<福建货(1.99)<水栀子(2.55),色度值比较结果显示,a^(*)(红绿)均值大小为江西货(17.7)<福建货(19.7)≈水栀子(19.6);b^(*)(黄蓝)均值大小为江西货(24.4)>福建货(19.2)≈水栀子(19.3);L^(*)(亮度)均值为江西货(49.8)>福建货(48.0)≈水栀子(47.8)。江西货中15个成分总量在65.53~99.64 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在52.15~89.16 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在6.10~11.83 mg·g^(-1),芦丁在0.145~1.81 mg·g^(-1);福建货中15个成分总量在69.33~94.35 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在63.52~85.19 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在5.39~8.41 mg·g^(-1),芦丁在0.333~0.757 mg·g^(-1);水栀子中15个成分总量在77.35~85.98 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在68.69~76.56 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在7.30~9.05 mg·g^(-1),芦丁在0.368~0.697 mg·g^(-1)。Pearson相关分析结果显示,栀子果形越瘦长,总酚酸(6个酚酸含量总和)和芦丁含量越低,但是和环烯醚萜苷类成分相关性不强;还显示,总酚酸与芦丁含量越高,栀子颜色越偏黄色;而且隐绿原酸、绿原酸和芦丁含量越高,栀子粉末越明亮;但是京尼平苷和新绿原酸含量越高、去乙酰车叶草苷酸甲酯越低时,则栀子颜色越偏红色。研究结果表明栀子性状与其内在化学成分密切相关,栀子果形越偏圆颜色越偏黄时其酚酸和黄酮含量越高,颜色越红京尼平苷含量越高。OPLS-DA结果表明,栀子样品果长/直径的比值、6个环烯醚萜苷(栀子新苷、山栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、6β-羟基京尼平苷和去乙酰车叶草苷酸甲酯)、2个酚酸(新绿原酸、隐绿原酸)和1个黄酮类成分(芦丁)的含量可作为区分3种样品的标志物。该研究结果为栀子“辨状论质”的科学内涵积累了实验数据。     

HPLC法测定杜仲皮、叶、雄花中8种成分

目的建立HPLC法测定杜仲皮、叶、雄花中桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平、绿原酸、槲皮素、白桦脂酸的含量。方法杜仲皮、叶、雄花甲醇提取物的分析采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%甲酸;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长194 nm(桃叶珊瑚苷)、202 nm(松脂醇二葡萄糖苷)、238 nm(京尼平苷酸、京尼平苷、京尼平)、320 nm(绿原酸)、368 nm(槲皮素)、210 nm(白桦脂酸)。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率95.02%~104.33%,RSD 0.28%~1.96%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲的质量控制。     

杜仲叶中有效成分的闪式提取工艺优选

目的:优选杜仲叶中有效成分的闪式提取工艺。方法:采用HPLC测定绿原酸和京尼平苷酸含量,流动相甲醇-水-冰乙酸(15∶85∶1),流速1.0 mL·min-1,检测波长237 nm。以绿原酸和京尼平苷酸提取率为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、提取时间、料液比对杜仲叶闪式提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺条件为加25倍量70%乙醇提取3次,每次6 min;绿原酸、京尼平苷酸提取率分别为1.82%,0.47%。结论:优选的提取工艺稳定可行,为杜仲叶的资源开发提供参考。     

一测多评法同时测定补肾清利颗粒中8种成分

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定补肾清利颗粒(BQG)中8种成分京尼平苷酸(GA)、绿原酸、栀子苷、滨蒿内酯、丹酚酸B(SAB)、黄芩苷、槲皮素7-O-α-L-鼠李糖苷(QR)及黄芩素的方法,验证该法在BQG中应用的可行性和技术适应性。方法以8种成分为研究对象,利用QAMS 3种校正方法计算各待测成分与内参物滨蒿内酯的相对校正因子(fk/s),推算待测组分量;对回归方程和3种校正方法计算值与外标法实测值进行误差和相关性评价。结果 8种目标成分在一定范围内线性关系良好(r0.999 9),滨蒿内酯与GA、绿原酸、栀子苷、SAB、黄芩苷、QR及黄芩素的fk/s分别是0.562、0.818、0.627、0.877、0.935、1.113、2.339,且在不同条件下重现性良好;6批样品中各成分量分别为GA 1.633~1.736 mg/g、绿原酸1.777~1.950 mg/g、栀子苷6.017~6.422 mg/g、滨蒿内酯1.765~1.851 mg/g、SAB 2.326~2.522 mg/g、黄芩苷19.476~21.329 mg/g、QR 3.077~3.265 mg/g及黄芩素0.161~0.186 mg/g,且计算所得量与实测量测得结果无显著差异。结论 QAMS法为BQG提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016~0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032~1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016~0.515 mg/mL(r=1.000 0)和0.002~0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。     

杜仲叶提取物所含四种主要成分体外抗非酒精性脂肪肝活性研究＊

目的 研究杜仲叶所含4种主要成分体外抗非酒精性脂肪肝（Non-alcoholic fatty liver disease，NAFLD）活性。方法 首先用UPLC-MS检测杜仲叶提取物中绿原酸、杜仲苷、京尼平苷酸、车叶草苷含量；以HepG2细胞为载体，建立NAFLD细胞模型，设正常组、模型组、绿原酸组、杜仲苷组、京尼平苷酸组、车叶草苷组；油红O染色检测细胞内脂质；微量法检测细胞内甘油三酯（Triglyceride，TG）、胆固醇（Total cholesterol，TC）、高密度脂蛋白（High-density lipoprotein cholesterol，HDL-C）、低密度脂蛋白（Low-density lipoprotein cholesterol，LDL-C）含量；微量法检测细胞培养液中谷草转氨酶（Aspartate aminotransferase，AST）、谷丙转氨酶（Alanine aminotransferase，ALT）含量。结果 杜仲叶提取物主要含绿原酸、杜仲苷、京尼平苷酸和车叶草苷，其中京尼平苷酸的含量最高；杜仲叶提取物所含四种主要成分可明显降低细胞内TG、TC、LDL-C含量，其中京尼平苷酸效果最为显著；绿原酸、杜仲苷，京尼平苷酸可显著降低细胞培养液中AST、ALT含量，其中京尼平苷酸效果最好。结论 杜仲叶提取物所含四种主要成分可不同程度降低HepG2细胞内脂质含量，其中京尼平苷酸效果较好。     

UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中热毒宁注射液13个潜在质量标志物及其药动学研究

目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)概念,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立同时测定血浆中热毒宁注射液13个潜在Q-Marker含量的方法,并用于大鼠体内血药浓度测定及药动学研究,以证明其体外-体内传递过程的可测性。方法采用Waters AQUITY UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温为35℃,自动进样器温度为4℃;进样量为2μL。以氯霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI),负离子源,多反应离子检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,同时定量血浆中13个Q-Marker(栀子苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、山栀苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、裂环氧化马钱子苷、裂环马钱子酸、獐牙菜苷)含量。采用Phoenix WinNonlin8.1软件非房室模型计算药动学参数。结果 13个化合物在检测范围内线性关系良好。大鼠血浆中内源性物质不干扰测...     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定鼻窦炎口服液中6个成分的含量

目的:建立同时测定鼻窦炎口服液中6种成分(川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为280 nm(川芎嗪、黄芩苷)、240 nm(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷)、320 nm(阿魏酸)、210 nm(柴胡皂苷A),流速为1 m L·min-1。结果:鼻窦炎口服液中的川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A 6种成分的线性范围分别为0.0082~0.164μg,0.027~0.54μg,0.02525~0.505μg,0.046~0.92μg,0.059~1.18μg,0.00805~0.161μg,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为97.43%~101.24%,95.24%~99.66%,97.31%~101.58%,95.283%~99.19%,95.78%~99.85%,96.23%~100.79%,RSD分别为1.48%、1.53%、1.31%、1.30%、1.53%、1.46%。结论:该法检测简便、稳定、可靠,是鼻窦炎口服液质量控制的一个快捷有效的方法。