荧光分光光度法测定血清中环丙沙星浓度

建立了荧光分光光度法测定血清中环丙沙星浓度的新方法。以磷酸盐缓冲液(pH3.0)为溶媒,环丙沙星标准溶液的线性测定范围为0.005—0.300　g/ml,最低检测浓度2ng/ml。血清中环丙沙星线性测定范围为0.06-3.0　g/ml,最低检出浓度0.03　g/ml;相对回收率99.98　1.09%;日内误差小于3%,日间误差小于5%。本法操作简便、快速,适用于环丙沙星血药浓度测定.     

毛细管区带电泳法测定司巴沙星和茶碱的血药浓度

目的：建立用毛细管区带电泳法同时测定司巴沙星和茶碱血药浓度方法。方法血 离心后，分离血清，直接进样测定，用２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂缓冲液分离，２９８ｎｍ为测定波长，外标峰面积法定量。结果：血清中司巴沙星和茶碱分离良好，分别在１．２～１２．５μｇ／ｍｌ、３．８～３７．６μｇ／ｍｌ的浓度范围内线性关系良好。其血清最低检测浓度分别为０．８和２．５μｇ／ｍｌ。结论本法可作为同巴沙得和茶碱药物动力学研究时的血药     

阿普唑仑血药浓度的反相HPLC测定法及其药物动力学研究

用反相ＨＰＬＣ法测定血清中的阿普唑仑，平均回收率为９８．３９％，日内和日间平均变异系数分别为４．３％和４．６％，最低检出浓度为５ｎｇ／ｍｌ，线性范围０．０１～５０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９５）。还研究了本品在小鼠体内的药物动力学。     

5-单硝酸异山梨酯制剂溶出度的研究

对５－单硝酸异山梨酯两种市售制剂的溶出度进行ＲＰ－ＨＰＬＣ外标法测定。流动相为甲醇－水（１∶３），检测波长２２０ｎｍ，线性范围２～８０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度０．１μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ小于１％。经非线性回归，证实缓释制剂的释药符合一级方程Ｄｔ＝Ｄｍａｘ［７０％（１－ｅ－ｋ（ｔ－ｔ０）＋３０％］。     

反相高效液相色谱法测定血清中的甲硝唑及其代谢产物

本文建立了快速分离与测定血清中甲硝唑及其代谢产物的反相高效液相色谱法。固定相为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，以甲醇－水（２７：７３）作流动相，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长３１８ｎｍ。血样用甲醇除蛋白。甲硝唑平均回收率为９９．６％，日内和日间相对标准偏差分别为３．７％和４．０％。最低检出浓度为０．０２５μｇ／ｍｌ，线性范围０．０５～２０μｇ／ｍｌ（γ＝０．９９９９）。用本法研究了甲硝唑在大鼠体内的药动学。     

RP—HPLC法测定人血清中卡马西平及其环氧化物

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定人血清中卡马西平（ＣＢＺ）及活性代谢产物卡马西平－１０，１１－环氧化物（ＣＢＺ－Ｅ）的含量。血清样品用乙醚－二甲烷（３：１，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为１．２０ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ２１５ｎｍ处测定。ＣＢＺ－Ｅ和ＣＢＺ最低检测浓度分别为５０和６０ｎｇ／ｍｌ；线性范围为０．１－５．０μｇ／ｍｌ和０．２－２０μｇ／ｍｌ；ＲＳＤ在５％以下。应用本法测定了８名癫痫病人单一服用ＣＢＺ治疗血清中     

固相萃取-高效液相色谱法测定兔血清中环丙沙星的浓度

目的：建立以固相萃取-高效液相色谱法测定兔血清中环丙沙星浓度的方法。方法：取加有10μl内标（含盐酸洛美沙星0．403mg·ml^-1）的兔血清样品以OASISHLB小柱提取其中的环丙沙星，色谱柱为Luna C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：0．05mol·L^-1枸橼酸-乙腈（82：18），检测波长277nm。结果：环丙沙星线性范围为25．3～4048ng·ml^-1（r=0．9997），最低检测限为25．3ng·ml^-1；方法回收率为96．52％～101．25％；低、中、高3种浓度的日内RSD分别为1．10％，2．05％，1．59％，日间RSD分别为4．20％，4．06％，3．66％。结论：本方法灵敏度高，操作简便，结果准确，可用于兔血清中环丙沙星浓度的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中氯林可霉素

本文研究建立了人血清中氯林可霉素的高效液相色谱测定法（ＨＰＬＣ），该方法在超低紫外（１９８ｎｍ）下测定，具有取样量小（２００μｇ），线性范围宽（０．５％～５０μｇ／ｍｌ）；灵敏度高，以３倍基线噪音计算，最低检测限可达０．０５μｇ／ｍｌ；重现性好，高中低３个质控样品批间ＲＳＤ％分别为１．９７、０．４０和２．１５，批内ＲＳＤ％分别为０．８０、０．４６和２．３３，平均回收率分别为１０１．８７，１００．３４％和９３．８１％；方法操作简便等特点，为测定血清中药物浓度，确定给药方案和治疗剂量，以及药物动力学分析和药效学评价提供了方法学基础     

反相高效液相色谱法测定血浆中左旋四氢巴马汀浓度

本文建立了测定血浆中左旋四氢巴马汀浓度的反相高效液相色谱法。采用国产ＹＷＧ－Ｃ１８填充柱，以甲醇－水（７０：３０）为流动相，安定作内标，在紫外检测器２８１ｎｍ波长处进行监测，按内标法定量。血样用二氯甲烷提取。最低检测浓度为０．０６μｇ／ｍｌ，线性范围０．６２５～４０μｇ／ｍｌ，日内日间测定的ＲＳＤ小于６．９％。     

薄层扫描法检测血清中多沙普仑

目的：建立血清中多沙普仑的薄层扫描定性定量的检测方法。方法：样品碱化后用氯仿萃取，检测波长为２６３ｎｍ、参比波长为３００ｎｍ。结果：血清中多沙普仑线性范围为１～１２８μｇ·ｍｌ－１，最低检出浓度为０．６μｇ·ｍｌ－１（Ｓ／Ｎ＝３），平均回收率为９１．３％。结论：本法快速，简便，准确，可有效地用于多沙普仑的血浓测定     

HPLC梯度洗脱法同时测定鼻炎喷剂中3种组分的含量

目的:建立同时测定鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙3种组分含量的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.25%三乙胺,pH 3.0),流速为1.0 ml/min,变换紫外检测波长分别为207、278、247 nm,柱温为40℃。结果:盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙检测质量浓度线性范围分别为99.93⁷99.44、46.38799.44、46.38³71.00、5.39371.00、5.39⁴3.12μg/ml(r=0.999 643.12μg/ml(r=0.999 6⁰.999 8),平均回收率为100.4%(RSD=1.2%,n=3)、101.1%(RSD=1.3%,n=3)和101.0%(RSD=1.5%,n=3)。结论 :建立的方法简便、灵敏、准确,可用于制订鼻炎喷剂的质量标准并为产品质量控制提供支持。     

双波长法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量

目的 :建立乳酸环丙沙星滴眼液含量的测定方法。方法 :采用双波长分光光度法 ,以0.1mol/L盐酸为稀释液 ,检测波长为237nm和279nm。结果 :乳酸环丙沙星浓度在3～9μg/ml范围内有良好的线性关系 ,r=0.9998 ;平均回收率为101 6 %,RSD为2 16 %。结论 :本法简便快捷、定量准确 ,可作为乳酸环丙沙星滴眼液的含量测定方法。     

Sensitive LC determination of ciprofloxacin in pharmaceutical preparations and biological fluids with fluorescence detection

A simple and highly sensitive isocratic reversed-phase high-performance liquid chromatographic method (RP-HPLC) has been developed for the determination of ciprofloxacin. Separation of ciprofloxacin and anthranilic acid (internal standard) was achieved on a Kromasil 100, C(18), 5 microm (250 x 4.6 mm i.d.) reversed-phase column, using fluorescence detection with lambda(exc)=300 nm and lambda(emi)=458 nm. The mobile phase consisted of acetonitrile-methanol-acetate buffer (pH 3.60; 0.05 M) (10:30:60 v/v/v) containing 1% v/v acetic acid. The analysis was performed in less than 9 min, with a flow rate of 0.8 ml min(-1). A rectilinear relationship was observed for concentrations between 0.005 and 1.0 microg ml(-1) of ciprofloxacin in aqueous standard solutions and serum and the detection limit was 20 pg injected on-column. The intra- and inter-day relative standard deviation (n=8) ranged from 1.6 to 2.6% and from 1.9 to 4.8%, respectively, calculated at three concentration levels of standard solutions. Direct measurements of ciprofloxacin in pharmaceutical preparations and in serum, after precipitation of proteins, were performed with high precision and accuracy. The application of the method to urine samples involved a solid-phase extraction treatment of the samples using C(18) cartridges. The linear working range in urine extended from 0.05 to 2.0 microg ml(-1) and the detection limit was 0.2 ng injected on-column.     

复方环丙沙星滴眼液的制备及质量控制

目的:制备复方环丙沙星滴眼液并建立其质量控制方法。方法:采用紫外分光光度法测定环丙沙星含量,高效液相色谱法测定利巴韦林含量。结果:环丙沙星和利巴韦林检测浓度分别在19~56μg/ml(r=0·9995,n=5)和30~70μg/ml(r=0·9998,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100·9%(RSD=0·83%,n=5)和99·66%(RSD=0·54%,n=5)。结论:本滴眼液配制工艺简单,性质稳定,质量可控。     

复方盐酸环丙沙星耳用滴丸的制备及质量控制

目的:制备复方环丙沙星耳用滴丸,并建立其质量控制方法。方法:以聚乙二醇为基质制备复方环丙沙星耳用滴丸,高效液相色谱法测定主药含量。结果:所制滴丸平均粒径0.45mm,粒重40mg;主药盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松检测浓度线性范围分别为20～120、4～24μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为100.5%(RSD=0.36%)、99.5%(RSD=0.27%)。结论:该制剂制备工艺简单易行,质量稳定可靠。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度

目的 :建立小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度的反相高效液相色谱测定法。方法 :以十二烷基磺酸钠为反离子 ,安定为内标 ,采用离子对萃取法对血样进行提取 ;μ-BondapakC18 柱 (3 9mm×300mm ,10μm)为分析柱 ,0 02mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=3)∶甲醇(44:56 ,V/V)为流动相 ,检测波长为257nm。结果 :醋酸洗必泰在0 5～10μg/ml血药浓度范围内 ,浓度与峰面积比值间线性关系良好 ,r=0 9997 ;3种血浆浓度 (1、4、8μg/ml)平均回收率为104 67 % ,日内、日间精密度分别为1 5 %、0 37 %、0 26 %及2 45 %、0 46 %、1 27 % ;血浆中药物的最低检测浓度为0 4μg/ml。结论 :该方法灵敏、准确 ,适用于临床药代动力学的研究。     

顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂均达到了完全分离;甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14.72²94.4、24.8294.4、24.8⁴96.0、4.51496.0、4.51⁹0.2、4.6290.2、4.62⁹2.4μg/ml(r为0.999 192.4μg/ml(r为0.999 1⁰.999 5);平均回收率分别为97.89%、99.81%、100.55%、101.06%,RSD分别为1.19%、1.74%、0.84%、1.09%(n=3);检测限分别为2.944、4.960、0.902、0.924μg/ml。样品中只检出了乙醇,均为0.2%。结论:建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量,操作简便、结果准确可靠。     

甘露醇对福林-酚法测定注射用P-转移因子中多肽含量的影响

采用甘露醇和牛血清白蛋白为对照,消除了甘露醇对注射用P-转移因子中多肽测定的影响.线性浓度范围;甘露醇0～1.3mg/ml、牛血清白蛋白4.3～10.8μg/ml;平均回收率为102.l%相对标准偏差为0.85%(n=4).     

反相高效液相色谱法测定大蒜素的血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定血清中大蒜素的浓度。方法：血清样品用１０％三氯醋酸沉淀蛋白,正己烷提取后进样。采用Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｃ１８（２５０ｍｍ × ４．６ｍｍ,５μｍ）柱;流动相：乙腈－１％冰醋酸（６２：３８,Ｖ／Ｖ）,ｐＨ＝３．５;流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ,在室温下;波长：２４０ｎｍ检测。结果：该方法回收率为（９９．２±６．６）％,最低检测浓度为０．１８μｇ／ｍｌ,大蒜素血药浓度在０．２９～１２．４μｇ／ｍｌ范围内峰面积与浓度线性关系良好（ｒ＝０．９ ９７７）,日内 ＲＳＤ＜５．５％（ｎ＝５）,日间 ＲＳＤ＜５．８％（ｎ＝５） 结论：本法快速、准确、灵敏,能较好满足大蒜素临床药代动力学研究的需要。     

分光光度法测定血浆中硝普钠的代谢物硫氰酸盐的含量(英文)

采用乙腈为蛋白沉淀剂对血浆进行预处理,用均匀设计法安排实验,考察了血浆中硝普钠的代谢物硫氰酸盐与硝酸铁试液的反应条件。确定在456 nm测定其吸收度,测得SCN^-在1.68～13.4μg/ml的范围内与吸收度成线性关系(r=0.9999)。人体血浆中硫氰酸盐的相对平均回收率为94.0%,日内相对标准偏差在3.2%以下(n=10),日间相对标准偏差在4.0%以下(n=8)。最低检测限为0.3μg/ml。利多卡因等药物对测定无影响。