翻白草中一个新的黄酮苷类成分

目的:研究翻白草的化学成分。方法:采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和大孔吸附树脂等色谱分离手段对翻白草90%乙醇提取物的正丁醇萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到1个黄酮苷类化合物,鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯基-(2→1)-β-D-吡喃木糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranside butyl ester-(2→1)-β-D-xylopyranoside,1)。结论:化合物1为新化合物。     

高效液相半制备色谱法制备决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品

目的 制备用于含量测定的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和ODS柱色谱结合高效液相半制备色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果 从虎杖中分离制备了符合含量测定用要求的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,HPLC检测质量分数>98.0%。结论 本研究制备的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可作为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价和药效物质基础研究的对照品。     

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：40℃;流动相∶乙腈-水（30∶70,v/v）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率：97.82%,RSD：0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。     

棒柄花叶中胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品的制备研究

目的:研究胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选化学对照品的制备方法及其质量标准，为含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法:利用硅胶柱色谱和反相制备高效液相色谱对棒柄花叶的乙醇提取物进行分离纯化，分别以薄层色谱法和高效液相色谱法对胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯度检查和含量测定，并通过UV、IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等对其进行结构确证。结果:从棒柄花叶中分离、纯化出胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品C₁₅H₂₀O₆,其紫外最大吸收波长为273 nm,高分辨质谱结果为HESI-MS m/z 319.113 95[M+Na]⁺,薄层色谱检验结果显示供试品为单一斑点，高效液相色谱法纯度测定质量分数W>98.0%。结论:所建立的制备方法简单，制备出的胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品符合中药化学对照品的相关要求，可作为棒柄花叶药材和含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷产品质量控制以及中药药效物质基础用的化学对照品。     

金银忍冬叶的化学成分研究

目的 研究金银忍冬叶Lonicera macckii (Rupr.) Maxim.的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-2柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从金银忍冬叶中分离鉴定了12个化合物,分别为山柰酚(1)、芹菜素(2)、金丝桃苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、金圣草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、裂环马钱素酸(7)、獐牙菜苷(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(9)、齐墩果酸(10),胡萝卜苷(11)、β-谷甾醇(12).结论 化合物1～6、8～12为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从该属植物中分离得到.     

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。     

HPLC-ELSD法测定赤雹不同药用部位中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量

摘 要 目的：建立赤雹不同药用部位（根、茎、果实）中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷含量的PLC ELSD测定方法。方法: 采用高效液相色谱法 蒸发光散射检测器检测。色谱柱：Alltima C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水( 19∶81);柱温：30 ℃,流速：0.8 ml·min^-1。ELSD条件：漂移管温度：105℃;载气流速：2.8 L·min^-1。结果: 山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-李糖苷在51.15～920.70 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）;平均回收率根、茎、果实分别为100.1%,100.5%,101.1%,RSD分别为1.82%,1.79%,1.54%（n=6）。结论:该方法简便、准确,可用于赤雹药材的质量控制。     

沙葱化学成分的分离与结构鉴定Ⅰ

目的对产自内蒙古阿拉善盟的百合科葱属植物沙葱的化学成分进行研究,为其在食品营养和药理活性方面的研究提供依据。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱法等手段对其化学成分进行分离、纯化,并结合化合物的理化性质与波谱学数据鉴定结构。结果从沙葱中分离鉴定了7个单体成分,分别为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-芸香糖苷-4'-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-芸香糖苷-7-O-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-O-龙胆二糖苷-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)。结论化合物4、6、7为从葱属植物中首次分离得到,化合物1、2、3和5为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O- β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC-DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的测定方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为(0.05%甲酸–水)–(0.05%甲酸–乙腈);二元梯度洗脱:检测波长340 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好(r≥0.999 9)。平均回收率分别为100.5%、100.1%、100.8%,RSD值分别为0.4%、0.3%、0.7%。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

RP-HPLC法测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的:建立测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(9∶91),流速为0.8mL·min-1,检测波长为260nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷检测浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(r=0.9999);槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷平均回收率为104.2%,方法精密度RSD=0.65%(n=6)。结论:该法分离效果好、灵敏、准确,可用于小儿清肺化痰口服液的质量控制。     

素馨花中黄酮苷类化学成分研究

目的:研究素馨花药材70%乙醇提取物中具有抗乙型肝炎病毒(hepatitis B virus,HBV)活性的化学成分。方法:通过硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及HPLC、重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13C-NMR,UV,MS)鉴定化学结构。结果:从素馨花干燥花蕾70%乙醇提取物的抗HBV活性部位中,分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3,7-O-双-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-桑布二糖苷(3)、硫磺菊苷(4)、紫铆黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、合金欢素-7-O-(α-D-芹菜呋喃糖)(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。结论:化合物1～6均为首次从该植物中分离得到。     

北葶苈子中黄酮苷类成分的分离与鉴定

目的对北葶苈子的黄酮苷类成分进行研究,为该植物资源开发利用提供依据。方法综合应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱以及HPLC制备法对北葶苈子化合物进行分离纯化,利用理化性质与核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从体积分数为50%的北葶苈子乙醇溶液提取物中分离鉴定了7个单体成分,分别为芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(apigenin-7-O-β-D-pyranglycuronide,1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin-7-O-β-D-glycuronide,2)、(+)-4'-O-methylcatechin-7-O-β-D-glucopyranoside,3)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(kaempferol-3-O-β-D-glycuronide,4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucosyl(1→2)-β-D-glucoside,5)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl-7-O-β-D-glucopyranoside,6)及kaempferol 2G-glucosylgentiobioside(7)。结论在对北葶苈子的化学成分进行研究的过程中,分离鉴定了7个黄酮苷类化合物。化合物1~7均为首次从独行菜属中分离得到,并首次对化合物7的核磁数据进行报道。     

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法：色谱柱：Waters XBridge C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1％醋酸甲醇溶液（A）-0．1％醋酸水溶液（B），梯度洗脱（0～17min，A：25％，B：75％；17—65min，A：25％→55％，B：75％→45％）；流速为0．5mL·min^-1；检测波长为344nm；柱温26℃。结果：异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0．2～4．0μg（r=0．9999），0．2～4．0μg（r=0．9999），0．5～10μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．6％（RSD=1．7％），99．8％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．4％）。结论：所建立的HPLC方法操作简便，准确可靠，分离度好，为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。     

东北铁线莲三萜皂苷对照品的制备

目的:制备一种用于东北铁线莲含量测定的三萜皂苷对照品。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱和制备液相色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定纯度。结果:制备了符合含量测定用要求的三萜皂苷对照品3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论:本试验结果可为东北铁线莲质量评价提供物质基础。     

鹅绒藤地上部位化学成分研究

目的研究鹅绒藤(Cynanchum chinense R.Br.)地上部位的化学成分。方法采用AB-8大孔树脂柱,硅胶柱色谱,LX2000树脂柱,Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化;利用核磁共振波谱技术鉴定化合物结构。结果从鹅绒藤地上部位70%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为十六烷酸(Ⅰ)、水杨酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、β-胡萝卜苷(Ⅳ)、芹菜素(Ⅴ)、山奈酚(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、小麦黄素(Ⅷ)、小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅸ)。结论化合物Ⅴ、Ⅷ、Ⅸ为首次从本属植物中分离得到;化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ～Ⅸ为首次从本植物中分离得到。     

窝儿七中2个新的黄酮苷类化合物

采用硅胶、MCI、凝胶、ODS等柱色谱以及半制备液相等现代色谱分离技术对窝儿七(Diphylleia sinensi)乙醇提取物的乙酸乙酯洗脱部位和甲醇洗脱部位的化学成分进行分离纯化,得到5个黄酮苷类化合物。运用现代波谱学方法 (1D NMR、2D NMR、UV、IR和MS)鉴定结构,分别为山荷叶酮苷A (1)、山荷叶酮苷B (2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-(6″-O-乙酰)-β-D-葡萄糖苷(5)。化合物1和2为2个新的黄酮苷类化合物,化合物3和5为首次从山荷叶属中分离得到。     

高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立肿节风药材中山柰酚-3O-葡萄糖醛酸苷与异秦皮啶的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为344nm,柱温为25℃。结果山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷在0．2006～4．012μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为100．1％,RSD=1．8％;异秦皮啶在0．4352～8．704μg线性关系良好,相关系数r=0．9999．平均回收率为99．8％,RSD=1．5％。结论所用方法简便、准确,重复性好,在同一高效液相色谱条件下可同时测定山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷和异秦皮啶的含量,提供了更好的控制肿节风药材质量的方法。     

黄花蒿水提物黄酮苷类成分研究

采用HP-20大孔吸附树脂、MCI柱色谱、硅胶柱色谱、中压液相色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱及制备液相色谱等多种色谱技术,从黄花蒿水提物的正丁醇部位分离得到21个黄酮苷类化合物。根据化合物的理化性质和波谱数据确定了它们的结构,分别为甲氧基万寿菊素-7-O-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、荭草苷(2)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃半乳糖-8-C-β-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、芹菜素-6-C-β-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、芹菜素-6-C-α-L-呋喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芹菜素-6-C-α-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素-6,8-二-C-吡喃葡萄糖苷(9)、万寿菊素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、木犀草素-6-C-吡喃葡萄糖苷(11)、牡荆素(12)、山柰酚-3-O-β-吡喃半乳糖-(1→2)-β-吡喃葡萄...     

土茯苓中2个新化学成分

采用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶色谱及半制备液相色谱分离技术,对土茯苓Smilax glabra Roxb.乙酸乙酯部位化学成分进行了系统的分离纯化。结合分离单体化合物的理化性质,通过MS、NMR和CD等波谱数据鉴定其结构。从土茯苓乙酸乙酯部位中分离得到20个化合物,包括10个黄酮(1、3～11)、8个酚类(2、12～18)和2个呋喃衍生物(19、20),分别鉴定为土茯苓苷A (1)、土茯苓酮A (2)、5-羟基-3′,4′,7-三甲氧基二氢黄酮(3)、柚皮素(4)、槲皮素7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、新落新妇苷(6)、新异落新妇苷(7)、异落新妇苷(8)、圣草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、柚皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(10)、山柰酚3-O-[4′′′′′-O-乙酰基-α-L-鼠李糖基-(1→6)]-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、5-羟基麦芽酚(12)、3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、2-(3′,4′-二羟基苯基)-1,3-苯骈二氧戊环-5-甲醛(14)、kompasinol A (15)、ica...     

西红花花瓣化学成分研究

采用硅胶、制备HPLC等柱色谱方法对鸢尾科植物西红花(Crocus sativus L.)花瓣的化学成分进行分离,通过NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了9个化合物,分别为:苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),苄醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苯乙醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),4-羟基苯甲酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖-1-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4),4-羟基苯甲酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚(7),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9).其中,化合物4为新化合物,化合物1～3,5～6均为首次从该植物中分离得到.体外活性初步评价了化合物1～9对皮质酮诱导PC12细胞损伤的保护作用,化合物2～5具有中等神经保护作用.