全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药北大核心

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

固相萃取GC/MS法测定血中25种有机磷农药的方法研究

目的：建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC／Ms方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药检测限为20～30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的rsd值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足中毒血样中有机磷农药快速检测分析的要求。建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC/MS方法。     

固相萃取—气质联用测定水中23种有机氯有机磷农药污染物

目的建立固相萃取—气质联用法同时测定水中多种有机磷、有机氯农药,监测江苏省部分地区饮用水中有机氯、有机磷农药污染状况。方法采集江苏省部分地区13个水厂的水源水和出厂水样,用PLS固相萃取小柱富集水中的有机氯、有机磷农药,用1∶1的乙酸乙酯二氯甲烷洗脱,采用气相色谱—质谱联用仪测定,农药的保留时间和特征质量离子进行定性分析,以峰面积为定量指标,采用内标法计算样品中的农药残留量。结果在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。检出限为0.3~6.4 ng/L,加标回收率为70.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.3%。共检测水源水和出厂水49个水样,有机磷农药中敌敌畏检出率为100%、有机氯农药中β-六六六、林丹、检出率为58.3%~100%,28.0%~41.7%。结论该方法可同时分析水中23种有机氯、有机磷农药;江苏省部分地区饮用水中敌敌畏、β-六六六、林丹等检出率较高。提示今后应加强相关项目的环境安全风险监测与评价,同时建议有关部门尽快制定相关项目的标准限值。     

血中多种有机磷农药和鼠药的固相萃取GC/MS分析方法研究

目的：建立一种同时测定中毒者血样中25种有机磷农药和鼠药的固相萃取净化GC／MS方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药和毒鼠强，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药和毒鼠强检出限为20-30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的RSD值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足血样中有机磷农药和毒鼠强快速检测分析的要求。     

固相萃取-LC-MS/MS测定水中双酚A类物质

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质的高灵敏度方法。 方法 水样直接经反相C₁₈小柱浓缩净化。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-质谱/质谱电喷雾负离子电离(ESI^-)模式和多反应监控(MRM)模式,以双酚A-d₁₆和四溴双酚A-d₁₀为内标进行定量。 结果 测定水中双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的线性范围均为10~2 500 ng/L,线性相关系数分别为0.998、0.998、0.9998 和0.9990,检出限分别为5、2、0.2、2 ng/L,加标水平为250、1 000 ng/L时,双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A的回收率范围为65.3%～100.4%。 结论 固相萃取-液相色谱-串联质谱测定水中双酚类物质,方法简便,灵敏度高,选择性好,可作为检测水中四种双酚类物质的有效手段。     

水中52种抗生素全自动固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法测定

目的 建立饮用水中52种抗生素的全自动固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱测定方法。方法 水样加磷酸调节p H值至2,采用固相萃取盘膜对水样中的抗生素进行富集净化,用10 m L 5%氨化甲醇分两次洗脱,氮气吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 m L,上机分析。选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1×100 mm,1.7μm）分离,0.1%甲酸水溶液–0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测（MRM）模式。结果 在0.1～100μg/L范围内,所得52种目标分析物的回归方程均具有良好线性关系。方法检出限为0.1～0.6 ng/L,加标回收率为65.1%～133.3%,RSD为3.1%～20.5%。结论 该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于同时检测饮用水中52种抗生素。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中10种有机磷阻燃剂

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)测定饮用水中10种有机磷阻燃剂的方法。方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测。结果 10种有机磷阻燃剂在一定范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.990。检出限为0.6～5.5 ng/L,低、中、高3种级别质量浓度的加标回收率分别为64%～106%、83%～104%、85%～99%。结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中10种有机磷阻燃剂的痕量检测。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取,再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后,以正己烷复溶,通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测,重现性好,适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

全自动固相萃取-气质联用法测定水中 14种农药残留

摘要:目的　建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法。方法　利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量。结果　本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9%～129.7%之间,相对标准偏差（RSD）均≤8.2%（n＝5）。结论　该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测。     

超声辅助提取-固相萃取-同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取-固相萃取(UAE-SPE)-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0.22μm尼龙滤膜,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果5种有机磷阻燃剂在(6.0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0.999,检出限范围(1.8~36.0)ng/g,定量限范围(5.9~120.0)ng/g,回收率范围75.0%~116.7%,精密度(RSD)范围2.3%~9.7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法

[目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法. [方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量. [结果] 13种代谢物在0.5～200 μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1～0.2 μg/L之间,回收率为93.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)均＜10％. [结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估.     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法。方法以二氯甲烷-石油醚(体积比为4∶1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。结果在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.997,平均回收率为76.0%～111.0%,RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006μg/ml。结论该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。     

饮用水中双酚A的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定法

目的建立固相萃取-液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定饮用水中双酚A的方法。方法水样用SEP-PAKC18进行富集,甲醇淋洗,旋转蒸发浓缩后,采用高效液相色谱-负离子电喷雾电离串联质谱法测定。结果双酚A在5～100ng/ml线性范围内,得到回归方程y=6796.61x-8655.64,相关系数为0.9992,检测限(S/N=3)为0.0075ng/ml,定量下限(S/N=10)为0.025ng/ml。该方法的平均回收率为83.46%～94.00%,RSD为3.06%～4.60%。结论该方法简便、准确、快速,适用于水中双酚A的检测。