HPLC测定精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质

目的 采用HPLC法测定精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质.方法 采用Waters C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为水(磷酸调pH2.5)-乙腈(67∶34),检测波长214 nm,流速2.0 mL· min-1.结果 布洛芬0.1 ～0.8 mg·mE-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9986);最低检测限为28.2 ng;方法精密度RSD =0.63％ (n =6)；平均回收率为99.9％(n=9).结论 所用方法准确、灵敏、简便、快速,可用于精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质的测定.     

HPLC法和旋光光度法测定布洛芬注射液中精氨酸含量的方法比较

目的采用HPLC法和旋光度法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量,并从中选择适宜的方法。方法 HPLC法采用Kromasil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.56 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至3.5)(体积比57∶43)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温30℃;旋光度法照《中华人民共和国药典》2010版附录ⅥE旋光度测定法项下的方法操作直接测定布洛芬注射液的旋光度。结果 HPLC法:主药布洛芬与精氨酸分离度良好,精氨酸质量浓度在0.078～0.780 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=8.016×104ρ-1.039×103(r=0.999 8,n=6),方法的最低检测限为150 ng,平均回收率为99.72%,RSD为0.98%(n=9);旋光度法:主药布洛芬不干扰精氨酸测定,溶液质量浓度在63.0101.0 g.L-1内旋光度线性关系良好,回归方程为α=104.5ρ-3.039(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.10%,RSD为0.58%(n=9)。结论两种方法均适用于布洛芬注射液中精氨酸的含量测定,可有效测定精氨酸的含量,测定结果也比较一致。相比较而言,旋光度测定法简便快速。     

注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min~(-1),检测波长为338 nm。结果甘露醇在5～80 mg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125～2.00 mg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。     

HPLC测定扎托布洛芬缓释胶囊的含量

目的采用HPLC法测定扎托布洛芬缓释胶囊的含量。方法采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(300∶200∶1),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm。结果 5～35μg·mL-1扎托布洛芬与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.03%,RSD=0.52%。结论所用方法准确可靠,简便,快速,适用于扎托布洛芬缓释胶囊的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中主药的含量

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中的主药含量。方法:对加巴喷丁柱前衍生化后进行测定,选择Sinochrom-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.33 mol.L-1乙酸水溶液-甲醇-乙腈(30∶70∶30)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长336 nm。结果:加巴喷丁在1.0～12.0 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,其平均加样回收率为99.4%(n=9),RSD为0.84%;测得样品中加巴喷丁含量为标示量的99.82%。结论:该法便捷可靠,专属性强,可用于加巴喷丁胶囊中主药的含量测定。     

HPLC柱前衍生化测定组织液中妥布霉素的含量

目的:建立HPLC柱前衍生化法测定组织液中妥布霉素的含量。方法:使用含异硫氰酸-1-奈酯(NITC)的吡啶溶液在70℃衍生化,然后使用甲胺/乙腈溶液消除过度衍生化。HPLC使用AgilentHypersilODS色谱柱,流动相为乙腈:水(60:40),流速0.9mL/min,检测波长:230nm。结果:较好的检测出了组织液中妥布霉素的含量,检测范围为0.9μg/mL～20.0μg/mL,检测限为0.75μg/mL(信:噪=3,注射10μL),日内变异率小于2.0%(n=6),日间变异率小于5.3%,相对回收率大于99%。结论:NITC柱前衍生化HPLC分离测定注射用硫酸妥布霉素的含量方法简单,衍生化稳定可靠,使用高效液相可进行大规模样本测试。     

RP-HPLC法测定布洛芬丁香酚酯微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质含量

目的测定布洛芬丁香酚酯(ibuprofen eugenol ester,IEE)微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量。方法微乳用甲醇溶解,采用RP HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇体积分数为0.2%的三氟乙酸四氢呋喃(体积比为170∶20∶15);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。结果RP HPLC法测定的线性范围为0.5~50 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;微乳中布洛芬酯的平均回收率为99.95%(RSD=0.35%,n=9);最低检测限50 ng;重复性良好(RSD=0.71%)。结论该方法适用于布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量

目的:建立以反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量的方法.方法:以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂;色谱柱为ODS HYPERSIL ClB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-甲醇(65:35),检测波长为340nm.结果:精氨酸进样量在0.1～2.0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率为99.08%,RSD=1.92%(n=6).结论:本法简便、准确、可靠,适用于葛根中精氨酸的含量测定.     

HPLC同时测定复方磺胺甲噁唑片的两个主药含量

目的建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑(sohamethoxazole,SMZ)和甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)的HPLC测定方法。方法采用高效掖相色谱法,色谱柱:waters C18(4μm,3.9mm×150mm)柱,流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH6.8±0.1),(12∶88),检测波长为240nm。结果在优化的色谱条件下,SMZ和TMP完全分离,片剂辅料不干扰测定,SMZ在20～100μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999),TMP在4～20μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。ASD<1.5%。结论该法结果准确、简便、快速、专属性强,重复性好,敏感度高,适用于复方磺胺甲噁唑片的含量测定。     

HPLC法测定黄疸茵陈颗粒中绿原酸含量

目的建立HPLC法测定黄疸茵陈颗粒中绿原酸含量。方法色谱柱:Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(10∶90);测定波长:327nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果绿原酸在0.10μg~1.55μg范围内与峰面积均呈良好的线性关系,r=0.9997;绿原酸平均回收率为98.81%,RSD=0.45%(n=6)。结论本方法操作简便,准确度高,可作为黄疸茵陈颗粒的质量控制方法。