反相高效液相色谱法测定血茶碱浓度

茶碱及氨茶碱是临床上常用的支气管哮喘急性发作的解痉药物,但因茶碱治疗浓度范围窄,毒副反应严重,个体差异显著,故测定茶碱血浓度对茶碱及氨茶碱的临床合理应用有着重要意义。体液中茶碱的检测方法有紫外分光光度法、气相色谱法、放射免疫法、高效液相色谱法等。本文在前人的探索基础上建立了一种快速而简便、重现性好、取样量少、能满足临床要求的高效液相色谱检测法。 材料和方法 一、仪器与试剂 美国Beckman公司332型高效液相色谱仪(包括110B双泵,210A进样阀,340混合器,160紫外检测器,420控制器)及台式记录仪。茶碱(批号890628)     

高效液相色谱法测定血中茶碱浓度的改进

近年来对茶碱血浓度的测定方法研究颇多,国内多采用紫外分光光度法,亦有采用荧光分光光度法。紫外法虽然操作简便,设备要求低,但由于其专一性较差,红霉素、磺胺类、激素类药物均可干扰茶碱的测定;而且紫外法取血量较大,需从静脉采血,难以为病人所接受,因而临床应用常常受到限制。本文介绍一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法,本法操作简便,专一性好,哮喘病人常合用的10几种药物均无干扰。由手指采血0.1ml即可,病人容易接受,具有较好的临床实用性。     

高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。方法 :甲醇 水为流动相 ,硝基安定为内标 ,紫外 2 75nm处检测。结果 :线性范围 2 .5～ 40 μg/ml,r =0 .9998。平均回收率 10 0 .5 1%。日内、日间CV均 <5 %。 结论 :本测法稳定、可靠、专一性好、灵敏度高 ,可用于茶碱的血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定血清茶碱

介绍高效液相色谱测定血清茶碱浓度的方法。血清内茶碱用氯仿/异丙醇(95/5,含内标剂β—羟乙基茶碱)提取,蒸干,用甲醇重溶后在Shim—pack CLC-ODS柱(6mm×15cm)上,以醋酸盐缓冲液(10mmol/L,pH4.0)/乙腈/甲醇(83/9/8)作流动相,流速1ml/分进行分析。从茶碱和内标剂峰面积比定量。本法的分析回收率平均为100.1%(范围95,8%～106.8%)。批内CV分别为2.6%(x=4.125mg/L)、1.7%(x=8.73mg/L)和1.0%(x=19.967mg/L),批间CV2.8%(x=8.91mg/L)。血清茶碱浓度在0～40mg/L范围内呈线性,回归方程y=0.0483x-0.0053。检测下限为0.3mg/L(信号/噪声=3)。常用解热镇痛药和常用镇静药无干扰。     

用高效液相色谱法测定消炎痛的血浓度

本文报道用高效液相色谱法测定消炎痛(Indomethacin)血浓度的方法和结果。高效液相色谱仪填以反相YWG-C_(18)(10μm),并带有254nm UV检测器。流动相为甲醇∶水∶乙腈∶冰醋酸(63∶27∶10∶0.1ml,V/V),流速为1ml/min。内标物选用炔诺酮。消炎痛的保留时间t_R=9min,内标物t_R=6min10s。线性范围为0.1～5.0μg/ml血清,检测限为0.05μg消炎痛。应用本法测定7名健康受试者的消炎痛血清浓度,其药代动力学参数平均值为:K=0.1677h~(-1),K_α=2.4597h~(-1),t_(1/2)=4.44h,C_(max)=2.3924μg/ml,t_(max)=1.65h,AUC_(0～12h)=6.7525μg.h/ml。结果表明,本法简便快速,适于临床进行消炎痛血清浓度的监测。     

高效液相色谱法测定卡马西平血药的浓度

目的 对高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中卡马西平(CBZ)血药浓度进行探讨.方法 血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇:水=54:46为流动相,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30 ℃,紫外检测波长为285 nm.结果该法专属性较好,血浆中杂质不干扰样品峰的测定;CBZ在1.0～40.0 μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0 μg·mL-1;批内、批间精密度RSD均小于15%,准确度RE均小于15%;血浆样品室温放置6 h、-20 ℃冷冻2周反复冻融3次,其处理后样品在自动进样器中放置6 h稳定性均较好;方法学质控测定亦符合相关规定.结论 HPLC灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于CBZ的血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定手指血中苯巴比妥浓度

苯巴比妥（phenobarbital,PB)是临床上常用的治疗癫痫、热惊厥和新生儿黄疸等症的药物,患者体内苯巴比妥内浓度是临床调整剂量、评价疗效、实施苯巴比妥的个体化治疗和提高患者依从性和主要依据之一。国内外多采用静脉血对其进行血药浓度监测。癫痫和热惊厥患者多为儿童,静脉采血有一定难度,手指采血具有简便,快速,患儿易于接受等特点,便于长期反复监测。我们对26例口服苯巴比妥的患者同时采集其静脉血与手指血,采用RP－HPLC法测定苯巴比妥血浓度,以探讨用手指血监测苯巴比妥血浓度的可能性。     

反相高效液相色谱法测定血浆中多索茶碱的浓度

目的 建立一种测定人血浆中多索茶碱浓度的反相高效液相色谱法。方法 采用内标法,以kromasil C18柱为固定相,甲醇-超纯水(44：56)为流动相;非那西丁为内标;检测波长为271．5nm;流速为1．3ml／min;柱温为40℃;血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后取上清液直接进行色谱分析。结果 样品与内标峰面积的比值与浓度间具有良好的线性关系,线性范围在0．102～8．16mg/L;回归方程Y=7．57X-0．054,r=0．99927(n=7),高、中、低3组浓度的回收率分别为98．08％、111．57％和97．55％(RSD均小于5％,n=5)。结论 该方法是一种简便、快速、准确的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定氯硝安定血脑浓度

高效液相色谱法测定氯硝安定血脑浓度北京医科大学第一医院儿科研究室王丽ＪＥｄｇｅＰＤＷａｌｓｏｎ氯硝安定（Ｃｌｏｎａｚｅｐａｍ，ＣＺＰ）是效力最强的一种苯二氮类抗痫新药。由于临床应用时间短，且体内含量甚微，因而血浓度测定方法建立较晚。国内尚未建立ＣＺＰ...     

反相高效液相色谱法同时测定血清中多索茶碱和茶碱的浓度

目的：建立同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的反相高效液相色谱方法。方法：采用内标法,咖啡因为内标,分析柱为WondaSilCl8,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（35：65：0.01：0.01）,流速为1.0mL/min,柱温：30℃,检测波长为273nm;血清样品经12%高氯酸直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果：样品与内标的峰面积比（R）同样品浓度（C）间线性均良好,线性范围均在2.5-40mg/L,回归方程分别为：茶碱C=3.746R＋0.4436,r=0.9997,多索茶碱C=10.24R-4.506,r=0.9999;平均回收率为：茶碱99.89%（RSD=1.07%,n=5）,多索茶碱99.60%（RSD=0.81%,n=5）。结论：该方法简单方便,快速,准确     

反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的分析方法.方法 血清样品加入咖啡因为内标,三氯醋酸沉淀蛋白,采用Ultimate XB-C18(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇:水=30∶70,流速为1.0mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 荼碱在0.97～48.40mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9999;多索茶碱在1.10～54.80 mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9998.日内精密度和日间精密度良好,荼碱、多索茶碱的低、中、高3种浓度方法回收率分别为6.01%、2.25%、0.86%和5.71%、2.02%、1.07%.结论 该法操作简便,结果准确可靠,可满足临床快速监测的需要.     

两种高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度方法的评价

本文从经济、实用的角度出发,建立并比较了在反相(A法)和正相(B法)色谱系统下测定血清中茶碱浓度的两种高效液相色谱法(HPLC)。A法采用了ZORBAXODS色谱柱,甲醇、醋酸盐缓冲液为流动相;B法采用ZORBAXSIL色谱柱,正已烷、氯仿、甲醇三元混合溶剂为流动相,均以β-羟乙基茶碱为内标、275nm为检测波长。测定结果表明,两法线性范围均为2.5～40.Oμg/ml,最低检测浓度为2.0μg/ml,并且均有良好的相关性(r=0.999)。目内、目间变异小于6.36％,A法和B法的回收率分别为100.1±3.68％和99.1±4.33％,分析时间分别为11min和7min,血清内源物和部分临床常用药物不干扰两法测定。两法的测定结果相关性良好,回归方程为 =0.9681× 0.1504(r=0.999,n=5)。经临床的茶碱样品测定表明,两法简便灵敏,快速实用,能满足临床日常监测血药浓度水平的需要。     

高效液相色谱法测定血及腹腔组织中丝裂霉素浓度

目的应用反相高效液相色谱方法(HPLC)测定血及腹腔组织中丝裂霉素C(MMC)含量。方法血浆和组织液均用乙酸乙酯提取,利用反相高效液相色谱法测定组织中MMC。结果MMC组织浓度线性范围为80~8 000 ng.mL-1(r=0.996 94),方法回收率为84%~96%。日内日间精密度(RSD%)为1.45%~14.10%,最低检测浓度为5 ng.mL-1,高于现有其他方法。结论本方法简便、准确、灵敏,可用于科研和临床工作中血及组织中MMC浓度的快速检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中茶碱含量

本文提出了用正相液相色谱法测定人血浆中茶碱含量的方法。采用大连化学物理研究所K-1型硅胶柱,以乙酸乙酯、异丙醇、氯仿的混合液(67:25:8)作流动相。每个样品仅需0.5ml血浆,最小检测量为10~(-9)g。血浆经过预处理后测定时无其它干扰。此方法适用于研究成年人和儿童血浆的茶碱代谢动力学。对十一例病人进行了测定。