对修订安乃近片、醋酸地塞米松片、醋酸泼尼松片检验方法的商榷

本文以安乃近片，醋酸地塞米松片，醋酸泼尼松片的含量测定为例。通过正伪品的分析，说明《中国药典》对这些品种的检验方法不能有效区分，易导致误判，安乃近片应规定其紫外吸收度值并不得检出亚硫酸盐；醋酸地塞米松片，醋酸泼尼松片则应按高效液相法测定。避免杂质的干扰。     

醋酸地塞米松片的检验及假冒掺伪现象分析

检验了25批醋酸地塞米松片,发现一些样品存在着以贝诺酯、醋酸泼尼松或其他物质假冒或掺伪现象,进而用TLC和HPLC等方法进行鉴别并且作深入分析,对监控醋酸地塞米松片质量提供了一些有益参考.     

应重视醋酸泼尼松片中的杂质成分

醋酸泼尼松为肾上腺皮质激素类药物。其原料药在合成过程中产生副产品———其它甾体[1] ,因此 ,《中国药典》1995年版与 2 0 0 0年版均对原料药中的有关物质规定有限度检查。《英国药典》[2 ] 对泼尼松片也规定了有关物质限度检查 ,而我国药典对醋酸泼尼松片未作该项检查 ,另外 ,《英国药典》与《美国药典》[3 ] 对泼尼松片的含量测定均采用高效液相色谱法 ,我国药典采用紫外分光光度法 ,这就易让假劣药品制售者钻检验标准不完善的空子。笔者在近期的药检工作中遇到了三批这样的假劣醋酸泼尼松片 ,其特征体现在鉴别项呈正反应 ,而含量测定…     

一种假冒醋酸地塞米松片真实成份的鉴定

目的鉴定假冒醋酸地塞米松片的真实成份。方法HPLC法用HypersilC18柱(5μm4.6×150mm),以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为240nm;IR法用KBr压片法;GC—MS法用HP-5(30m×0.32mm)毛细管柱,柱温初始180℃5min,然后20℃/1min升温,终温280℃10min。结果HPLC色谱图中有一个与醋酸地塞米松对照品不同的峰,IR光谱图与贝诺酯标准图谱基本一致,GC总离子流图和主峰的MS图与贝诺酯对照品基本一致。结论鉴定出假冒醋酸地塞米松片真实成份是贝诺酯。     

应重视醋酸泼尼松片中的杂质成分

醋酸泼尼松为肾上腺皮质激素类药物.其原料药在合成过程中产生副产品--其它甾体 [1],因此,<中国药典>1995年版与2000年版均对原料药中的有关物质规定有限度检查.<英国药典> [2]对泼尼松片也规定了有关物质限度检查,而我国药典对醋酸泼尼松片未作该项检查,另外,<英国药典>与<美国药典> [3]对泼尼松片的含量测定均采用高效液相色谱法,我国药典采用紫外分光光度法,这就易让假劣药品制售者钻检验标准不完善的空子.笔者在近期的药检工作中遇到了三批这样的假劣醋酸泼尼松片,其特征体现在鉴别项呈正反应,而含量测定时最大吸收峰位置却发生了偏移,分别为:235 0nm、234 0nm、235 4nm(规定λ max:238 0nm),考虑到是杂质的影响,并参考<中国药典>2000年版醋酸泼尼松原料含量测定方法,通过高效液相色谱法对这三批醋酸泼尼松片进行了色谱行为检测.     

25批醋酸地塞米松片的检验及质量分析

药品抽样检验是药品监督管理的一项重要举措,是依法查处假劣药和评价药品质量的重要手段,按照国家药品监督管理局2002年关于加强醋酸地塞米松片的监督管理的通知规定,两年来全国各地已查处了很多批假劣的醋酸地塞米松片,2002年我市抽验25批次的醋酸地塞米松片,按<中国药典>2000年版二部[1]检验,抽验合格率仅为64%.     

影响贝诺酯片溶出度的因素探讨

贝诺酯片是解热、消炎镇痛药,以前该品种只进行崩解度检查,但从《中国药典》2000年版开始要求进行溶出度的检查。但该品种在放置一段时间后容易出现溶出度降低的问题,通过对辅料的种类、制备方法等方面来讨论贝诺酯片溶出度的因素,选出合适的条件,切实提高贝诺酯溶出度从而保证其质量。     

醋酸地塞米松片质量分析与思考

醋酸地塞米松片是临床上常用的肾上腺皮质激素类药品,2000年版中国药典以有机氟化物的反应作为其唯一鉴别方法,用紫外分光光度法测定其含量。实验证明该法专属性不强,目前市场上的伪劣品用该法测定结果为合格品。从三方面的检验数据来加以分析论证。     

淀粉对醋酸地塞米松片的含量测定及含量均匀度测定结果差异的影响

醋酸地塞米松为甾体激素类药物。其原料的含量测定,《中国药典》１９９５年版和《美国药典》（ＵＰＳ）２２版均采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）,可获得满意的结果。其片剂的含量测定和含量均匀度的测定,《中国药典》１９９５年版采用紫外分光光度法测定。从理论上说,...     

RP-HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

醋酸地塞米松片是临床常用的肾上腺皮质激素类药品,<中国药典>2000年版二部仅以有机氟化物的反应作为其鉴别方法,紫外分光光度法用于其含量测定.实践证明,<中国药典>2000年版二部收载的方法其专属性不强,与同类型药品不易区别.本文采用醋酸地塞米松含量测定的HPLC法色谱条件[1]对醋酸地塞米松片的含量进行测定,方法操作简便,专属性强,精密度好,结果准确可靠.     

醋酸泼尼松片鉴别的改进

醋酸泼尼松片收载于中国药典1990版二部，该制剂鉴别项下采用的薄层色谱法，操作繁琐，部分实验试剂刺激性大。笔者尝试使用紫外分光光度法用于醋酸泼尼松片的鉴别，与药典法对照，结果一致，而本法快速准确，操作简便，稳定性实验表明30min内测定，结果不受影响，适宜在基层单位推广使用，现将改进的鉴别方法简单介绍如下。取本品细粉适量，精密林定（约相当于醋酸泼尼松10ms），用无水乙醇稀释至10us／ml，照中国药典1990版二部紫外分光光度法测定，在238土Inm波长处有最大吸收，即得。醋酸泼尼松片鉴别的改进@苏坦$宁德地区药品检验所@…     

消炎止咳片的薄层色谱鉴别

消炎止咳片由穿心莲、麻黄等9味中药材组成。其药品标准只对性状和按《中国药典》2000年版一部附录片剂项下的规定进行检验。为进一步完善药品标准,本文采用薄层色谱法对穿心莲、麻黄两种成份进行鉴别研究,现报告如下。     

关于《中国药典》2005年版(二部)甾类药品的化学名称之浅见

一、建议笔者在《中国药典》2005年版(二部)收集甾类药物52种,对其化学名称,认为有疏漏或缺失之处列出,并提出浅见,供商榷、参考。1.丁酸氢化可的松(《中国药典》2005年版(二部)第21页,以下简称P.21)。化学名称为(以下略)(11β)-11,17,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17α-丁酸酯笔者认为(以下略):此处(11β),在本类化学名称中很少见到这种形式,含意不清楚,在美国药典[1]中经常出现,含意明确。化学名称可为:11β,17,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17-丁酸酯2.醋酸泼尼松(P.845)、醋酸氢化可的松(P.850)、醋酸泼尼松龙(P.847)、醋酸地塞米松…     

醋酸地塞米松冰片霜的制备及质量控制

目的:制备醋酸地塞米松冰片霜并建立其质量控制方法。方法:以研磨法制备霜剂;采用薄层色谱法鉴别醋酸地塞米松与苯酚,紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果:所制制剂鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;醋酸地塞米松检测浓度的线性范围为12.06～28.14μg.mL-1(r=0.9997),平均回收率为98.52%(RSD=0.66%)。结论:本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

双嘧达莫片含量均匀度的比较

目的 测定5个不同厂家双嘧达莫片的含量均匀度，考察产品的质量。方法 按《中国药典》(2000年版)采用紫外分光光度法测定双嘧达莫片含量均匀度。结果 不同厂家双嘧达莫片含量均匀度存在显著差异。结论 为保证临床用药安全有效，应严格按照药典规定控制产品的内在质量。     

双嘧达莫片含量均匀度的比较

目的测定5个不同厂家双嘧达莫片的含量均匀度,考察产品的质量。方法按《中国药典》(2000年版)采用紫外分光光度法测定双嘧达莫片含量均匀度。结果不同厂家双嘧达莫片含量均匀度存在显著差异。结论为保证临床用药安全有效,应严格按照药典规定控制产品的内在质量。     

注射用阿莫西林钠含量测定方法探讨

阿莫西林钠为半合成β-内酰胺类抗生素,《中国药典》2000年版采用HPLC方法测定其含量。我们在按《中国药典》2000年版方法进行检验时,发现同一样品在测定过程中重复进样结果不断降低,但参照《中国药典》2000年版中测定阿莫西林方法的色谱条件测定其含量,结果稳定。本文对其原因进行探讨。     

药用辅料对小剂量片含量测定的干扰

醋酸地塞米松为甾体激素类药物,《中国药典》1995年版规定,原料为HPLC法测定含量,而片剂仍然沿用传统的紫外法测定。我们通过对本市两家制药厂生产的醋酸地塞米松片含量及含量均匀度有关数据进行了统计对比,发现其含量测定所得平均含量与含量均匀度测定所得平均含量有显著的差异(n=28,n=13,P<0.05),平均相差2.69％和6.97％,且据厂方反映,其测得的颗粒含量和片剂含量常高于投料理论值的5％～10％。这说明醋酸地塞米松片在生产过程中引入了某种干扰因素,从而使含量测定结果升高。     

反相高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量

牡丹皮药材为《中国药典》2000年版(以下简称药典)收载品种。含有效成份主要为丹皮酚、牡丹酚苷、芍药苷等。在含量测定上,《中国药典2000年版》一部采用水蒸气蒸馏分离后,用紫外分光光度法测定其所含丹皮酚的量。本文采用反相高效液相色谱法测定其丹皮酚的含量,在样品先分离后定量分析,具有准确、无干扰的特点。方法学考察表明,本法可用于控制牡丹皮药材的质量。     

头孢辛酯片含量测定的不同方法比较

目的：比较头孢味辛酯含量测定的3种不同方法。方法：分别采用2种高效液相色谱法(美国药典XXⅣ版方法、中国药典2000年版方法)及紫外分光光度法测定头孢味辛酯片的含量。结果：3种方法测定头孢味辛酯片的回收率分别为99．20％，99．98％和99．48％；RSD分别为1．13％，1．74％和0．89％。结论：3种方法均可作为头孢味辛酯片的含量测定方法。