龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

RP-HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中松果菊苷的含量

采用 RP- HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中松果菊苷含量。固定相为十八烷基键合硅胶柱 ;流动相为乙腈 -1.5 %乙酸溶液 ,其中乙腈浓度 11.5 %→ 2 0 % ,0～ 2 5 min线性梯度洗脱 ;检测波长为 335 nm。该方法线性范围为 0 .5～ 2 .5 μg(r =0 .9999) ,平均回收率为 99.85 % ,RSD =1.6 0 % (n =9)。     

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。     

RP-HPLC法测定湿毒清胶囊中丹酚酸B和黄芩苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定湿毒清胶囊中丹酚酸B及黄芩苷的含量.方法Agilent SB-C18柱,流动相A相为甲醇,B相为3.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长为286 nm.结果丹酚酸B、黄芩苷的线性范围分别为0.08～0.71,0.46～11.64μg.回收率分别为97.5%,97.3%;RSD0.5%,1.6%(n=5).结论方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可用于湿毒清胶囊中丹酚酸B及黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定清利通胶囊中栀子苷的含量

目的:建立清利通胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法:采用DiamonsilC18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(32:78);流速为1.0mL.min-1;检测波长为238nm;柱温为25℃。结果:栀子苷浓度在0.0300～0.3025μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.14%,RSD值为2.02%,规定清利通胶囊中栀子苷含量不低于5.7mg.g-1。结论:该方法简便、可靠、灵敏,专属性强,重现性好,可用于清利通胶囊中栀子苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中黄芩苷和栀子苷含量的方法。方法:色谱柱:Hibor C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长:240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温:30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.96μg(r=0.9999),0.18～1.08μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.6%,96.0%,RSD分别为2.7%,2.5%。结论:该法简便、快速、灵敏,可用于牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定清胰利胆颗粒中绿原酸和芍药苷的含量

目的建立同时测定清胰利胆颗粒中绿原酸和芍药苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱程序:0 min-10%(φ)A、9 min-13%(φ)A、13 min-13%(φ)A、14 min-16%(φ)A、22min-17%(φ)A、30 min-17%(φ)A、40 min,40%(φ)A,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:327 nm(0～14 min)和230 nm(14～40 min)。结果绿原酸和芍药苷质量浓度分别在5.2～51.6 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)、9.9～99.2 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.5%(RSD=1.9%,n=6)、100.2%(RSD=2.2%,n=6)。结论该方法可作为清胰利胆颗粒质量控制方法之一。     

高效液相色谱法同时测定安坤胶囊中栀子苷、芍药苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯和丹皮酚的含量

目的建立HPLC法同时测定安坤胶囊中栀子苷、芍药苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯和丹皮酚含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长230 nm(0～30 min)、351 nm(30～40 min)、274 nm(40～50 min);流速1.0mL·min~(-1);柱温30℃,进样量:10μL。结果栀子苷、芍药苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯和丹皮酚分别在81.83～4091.69 ng(r=0.9999)、79.71～3985.61 ng(r=0.9999)、15.58～778.91 ng(r=0.9999)、1.35～67.40 ng(r=0.9992)、16.54～827.20 ng(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.5%、97.2%、97.9%、102.9%、97.6%,RSD值分别为0.80%、1.0%、1.6%、2.6%、1.9%。结论该方法简便、快速、重复性好,可用于安坤胶囊的质量控制。     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

心脑治胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的检测方法

目的建立心脑治胶囊中人参皂苷及三七皂苷含量的检测方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxC18柱,乙腈-水梯度洗脱(0~3min,20%~25%乙腈;3~15min,25%~45%乙腈);流速1.0mL.min-1;检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性关系良好(r≥0.999),平均回收率(n=5)分别为105.68%(RSD=1.52%)、104.34%(RSD=0.73%)、102.93%(RSD=1.26%)。结论本含量测定方法灵敏、简便、快速、准确,适用于心脑治胶囊内在质量的控制。     

HPLC法测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立宁心安神胶囊的RP-HPLC测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用KOH试液调节pH值至5.0)-乙腈(70∶30),检测波长350nm。结果盐酸小檗碱在0.03904～0.976μg范围内线性关系良好,r=0.99998,平均加样回收率为99.04%,RSD=1.4%(n=5)。结论该方法结果准确,重现性好,可用于测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

脉络宁胶囊质量标准研究

目的建立脉络宁胶囊的质量标准控制方法。方法采用TLC法对本品中的牛膝、石斛、金银花进行鉴别;采用HPLC法对本品中的肉桂酸进行含量测定。结果在TLC色谱图中可检出牛膝、石斛、金银花;肉桂酸在0.1124~0.562μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.51%,RSD=0.60%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制脉络宁胶囊的质量。     

HPLC法测定藿香正气软胶囊中的苍术素

目的建立藿香正气软胶囊中苍术素的含量测定方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱;乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为336nm。结果在此条件下苍术素在0.01019~0.25475μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率99.1%,RSD=1.96%。结论本方法简单可靠,可用于藿香正气软胶囊中苍术素含量的质量控制。     

高效液相色谱法测定肾石消胶囊中大黄素含量

目的建立测定肾石消胶囊中大黄素含量的高效液相色谱法。方法以Thermo BDS Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果大黄素进样量在0.265 5～5.31μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.43%,RSD为0.47%(n=6)。结论该方法快速、简单、准确、可用于该制剂中大黄素的含量测定。     

紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度

目的:建立以紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol·L-1盐酸溶液作为溶剂,测定波长为291nm。结果:替米沙坦检测浓度在2～16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.24%,n=9)。结论:所建立的方法操作简便、结果准确。     

高效液相色谱法测定三七伤药片中3组分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定三七伤药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水(0~20min(20∶80),20~26min(40∶60),26~35min(20∶80)),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0.261~7.83μg(r=0.9999),平均回收率为(101.12±2.03)%(RSD=2.1%);人参皂苷Rg1的线性范围为0.6025~18.075μg(r=0.9997),平均回收率为(97.22±3.33)%(RSD=1.9%);人参皂苷Rb1的线性范围为0.5375~16.125μg(r=0.9996),平均回收率为(100.71±2.4)%(RSD=1.6%)。结论该法可用于测定三七伤药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量。     

HPLC法测定经带宁胶囊中丹皮酚的含量

目的HPLC法测定经带宁胶囊中丹皮酚的含量。方法色谱柱:KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶水(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:274nm。结果丹皮酚在12.72~127.20μg.mL-1范围内呈线性关系,平均回收率99.26%,RSD=1.2%(n=6)。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于经带宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定星虫体壁胶原蛋白

目的建立快速检测胶原蛋白的高效液相色谱法。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生反相高效液相色谱,以乙晴-醋酸盐缓冲系统梯度洗脱,于254 nm波长处根据羟脯氨酸的含量来推算星虫体壁胶原蛋白。结果羟脯氨酸衍生物与其它氨基酸较好分离,在5~200μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为102.6%,RSD为1.58%。结论此法快速、灵敏、分辨率高,适用于动物组织中胶原蛋白含量的测定。     

HPLC法测定溃疡散胶囊中黄芩苷的含量

目的建立溃疡散胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长:280nm,流速:1ml?min-1.结果黄芩苷线性范围为0.3028～1.514μg,回收率(n=6)为97.65%,RSD=1.17%.结论本方法分离效果好,准确可靠,是检测溃疡散胶囊中黄苓苷含量的有效方法.