^(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响北大核心CSCD

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。     

女贞子炮制前后环烯醚萜苷类成分转化机制研究

目的:探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:采用LC-TOF/MS法,通过对照品定位、质谱数据、文献参照,分析女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷)模拟清蒸品的化学成分。液相色谱采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为A(乙腈)-B(0.1%甲酸溶液),梯度洗脱,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230 LC-TOF/MS联用系统,Dual ESI离子源,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸,oleonuezhenide模拟清蒸品中还检出了特女贞苷、红景天苷和特女贞苷异构体,女贞次苷模拟清蒸品中还检出了红景天苷和女贞次苷异构体。与oleonuezhenide模拟清蒸品成分比较,女贞苷G13模拟清蒸品的成分增加了女贞次苷和女贞次苷异构体,oleopolynuzhenide A模拟清蒸品的成分增加了oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷和女贞次苷异构体。结论:oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷性质不稳定,加水、加热可使其水解生成其次级苷和苷元。女贞子酒蒸后补肝肾作用增强与女贞子中环烯醚萜苷类成分在炮制过程中发生水解转化密切相关。     

LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分

目的:通过LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(特女贞苷、新女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷)模拟清蒸品的化学成分,探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:色谱条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,7%~12%A;5~20 min,12%~25%A;20~30 min,25%~40%A;30~35 min,40%~100%A),流速0.2 m L·min-1,柱温25℃,进样量3μL,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230型LC-TOF/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。通过对照品定位、质谱数据及文献参照分析4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸;特女贞苷模拟清蒸品中还检出红景天苷和2种特女贞苷异构体;新女贞苷模拟清蒸品中鉴定出了3,4-二羟基苯乙基-β-D-葡萄糖苷;橄榄苦苷和女贞苷模拟清蒸品中分别检出其各自的苷元羟基酪醇和酪醇。结论:女贞子中环烯醚萜苷类成分性质不稳定,加水、加热可使其水解生成次级苷或者苷元,特女贞苷在模拟炮制过程中可转化为其异构体。女贞子酒蒸后补肝肾药效增强与其环烯醚萜苷类成分水解密切相关。     

独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱研究

目的建立独一味药材中环烯醚萜苷类成分HPLC指纹图谱分析方法,比较不同产地、不同年份的独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱特征,为科学评价与有效控制独一味药材的质量提供参考。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Waters),流动相为30%甲醇,pH=4.50,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为238 nm。结果建立了具有14个共有峰的独一味药材的环烯醚萜苷类成分指纹图谱,各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论色谱指纹图谱分析方法简便,可为独一味药材质量评价提供依据。     

女贞子中2种主要裂环环烯醚萜苷类成分的含量考察

目的：建立分析女贞子中主要裂环环烯醚萜苷类成分女贞苷(nuezhenoside)及女贞苷G13(G13)的HPLC定量分析方法，并考察了不同采集时间及不同产地女贞子样品中上述2种成分的含量。方法：以国产YMG-C₁₈(4.6 mm×250 mm，10 μm)为色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱(乙腈：0 min，20%;15 min，25%)，流速为1 mL·min^-1，检测波长240 nm，室温(25 ℃)。结果：女贞苷和女贞苷G13分别在0.341～34.1 μg，0.331～33.1 μg与峰面积线性良好；平均回收率分别为97.5%，RSD 1.4%(n=3)和98.1%，RSD 1.8%(n=3)。不同地区女贞子药材中女贞苷和女贞苷G13的含量差别较大，可能与不同品种来源及加工炮制方法等因素有关；实验数据表明，采集期在11月初至中旬上述2种成分的含量最高。结论：所建立的HPLC梯度洗脱法可用于同时测定女贞子药材中主要裂环环烯醚萜苷类成分女贞苷及女贞苷G13的含量，可作为女贞子中水溶性指标性成分的检测方法，为全面控制女贞子药材内在质量提供参考。     

女贞子的不同炮制品配伍对二至丸中12种成分含量的影响

目的:建立HPLC同时测定二至丸中12种成分含量的方法,探讨女贞子的不同炮制品配伍对二至丸成分含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:225、340 nm。测定女贞子不同炮制品配伍的二至丸中12种成分的含量。结果:羟基酪醇、红景天苷、女贞酸、酪醇、绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、异去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、特女贞苷、女贞苷G13、oleonuezhenide在相应的进样量范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为93.9%～103.4%,RSD均2.50%。与二至丸Ⅰ(生女贞子、墨旱莲)比较,二至丸Ⅱ(酒蒸女贞子、墨旱莲)和二至丸Ⅲ(清蒸女贞子、墨旱莲)中女贞酸的含量明显增加,毛蕊花糖苷含量明显降低;羟基酪醇、酪醇、绿原酸、松果菊苷、异去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯含量无明显变化。结论:该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于二至丸的质量控制。炮制对二至丸中环烯醚萜苷和苯乙醇类成分含量具有明显影响。     

不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷含量动态变化研究

目的:研究不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷的含量变化规律,为确定女贞子的最佳采收时间提供依据。方法:女贞子样品以60%甲醇超声提取30 min,采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm),流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长:275 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:红景天苷和特女贞苷分别在0.023,74~0.593,6μg(R2=0.999,8)、0.115,8~2.895μg(R2=0.999,9)内线性关系良好,不同采收月份的女贞子随着特女贞苷含量逐渐升高(12月含量最高),红景天苷含量不断下降(9月含量最高)。结论:女贞子的生长过程中可能存在"一分子红景天苷和一分子裂环环烯醚萜转化为一分子特女贞苷"的生物代谢途径,综合考虑红景天苷和特女贞苷总含量变化趋势,建议12月作为株洲女贞子药材的适宜采收期。     

筋骨草配方颗粒的质量标准研究

目的:建立中药筋骨草配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法,对颗粒剂中环烯醚萜苷类成分进行了定性鉴别;采用比色法,测定颗粒剂中环烯醚萜苷类成分的含量。结果:该制剂的总环烯醚萜苷含量≥0.40 mg/g。薄层分离效果佳,可用于制剂环烯醚萜苷类成分的定性鉴别。结论:所建立的质控方法准确、灵敏、重现性好,可用于筋骨草配方颗粒的质量控制。     

大孔树脂富集纯化藏药独一味总环烯醚萜苷

目的：进行藏药独一味止血活性成分总环烯醚萜苷的富集纯化。方法：以一阶导数分光光度法检测,以总环烯醚萜苷含量为跟踪指标,比较10种不同厂家、不同型号的大孔树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺。结果：富集后总环烯醚萜苷的含量达到67.53％。结论：XDA-1型大孔吸附树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,50％乙醇溶液解吸附快速有效。树脂重复利用度高。     

不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较

目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0);线性范围分别为21.75～435,35.8 ～716 μg;加样回收率分别为98.27％,96.29％.HPD-400型大孔树脂的分离效果最好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.     

女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺的优化

目的优化女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺。方法 HPLC法测定特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、oleonuezhenide含有量。通过对AB-8、ADS-7、D-101、D-941、HPD-400、HPD-600、HPD-300 L、HPD-722型号大孔树脂进行静态吸附-解吸、动态洗脱实验以筛选出适宜者,优化纯化条件。然后,比较环烯醚萜总苷、提取物的体外抗氧化活性。结果 D-101型大孔树脂对环烯醚萜总苷有较好的吸附、洗脱、纯化效果,最佳条件为以7.13 mg/mL质量浓度上样,上样量5 BV,体积流量2.5 BV/h,树脂吸附3 h后,依次用5 BV水、5 BV 50%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。16批女贞子经大孔树脂纯化后,环烯醚萜总苷纯度以浙江丽水产最高,湖北大冶、广东清平、山西运城产相对较低。该成分对DPPH自由基的清除能力明显高于女贞子提取物。结论 D-101型大孔树脂可用于纯化女贞子环烯醚萜总苷,并且其体外抗氧化活性在纯化后显著增加。     

女贞子酒蒸过程中4种裂环环烯醚萜苷类成分的动态变化

目的探讨女贞子酒蒸过程中4种裂环环烯醚萜苷类成分的动态变化规律。方法采用HPLC梯度洗脱的方法同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间炮制品(4,8,12,16,20,24 h)中特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷的量。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长235 nm;体积流量1.0 m L/min。结果特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷依次在0.035 5¹.78μg、0.004 121.78μg、0.004 12⁰.206μg、0.011 20.206μg、0.011 2⁰.560μg、0.001 460.560μg、0.001 46⁰.072 8μg范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均回收率在97.7%0.072 8μg范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均回收率在97.7%¹00.0%之间。在24 h之内,随着酒蒸时间的延长,4种苷类成分均呈现逐渐降低的趋势。结论炮制对女贞子中裂环环烯醚萜苷类成分含有量具有显著影响,女贞子酒蒸后特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷均产生质变。研究结果为揭示女贞子的炮制机理提供了实验依据。     

女贞子中2种主要裂环环醚萜苷成分的分离鉴定及其抗氧化活性研究

本文以从女贞子药材中自行分离得到的2种主要裂环环烯醚萜苷类成分——女贞苷(nuezhenoside)及女贞苷G13(G13)为研究对象,研究了它们对于DPPH自由基的清除作用。实验结果表明,2种成分均有显著的抗氧化活性,剂量效应之间呈正相关,其中女贞苷G13清除DPPH自由基的作用强于女贞苷,说明裂环环烯醚萜苷类结构对清除自由基具有积极作用。此外,本文的实验结果对于女贞子抗氧化机理的深入研究具有重要的意义。     

巴戟天环烯醚萜苷类及蒽醌类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立巴戟天环烯醚萜苷类和蒽醌类成分HPLC指纹图谱。方法 采用ZOBAX SB Aq（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液（梯度洗脱）;检测波长分别为235,280 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL·min-1。结果 标示出巴戟天环烯醚萜苷类和蒽醌类成分指纹图谱具有8个和7个共有峰。结论 市售巴戟天药材质量较稳定,本研究为巴戟天的质量控制提供了方法依据。     

山茱萸中环烯醚萜苷类的研究进展

综述山茱萸中环烯醚萜苷类的相关研究进展,分别阐述环烯醚萜苷类的化学成分、环烯醚萜苷的提取分离和含量测定及其药理作用,为今后开展相关研究提供参考。     

玄参中环烯醚萜类化合物的研究进展

环烯醚萜类化合物是玄参主要活性成分之一,根据化学结构将其分为环烯醚萜苷和非苷环烯醚萜两大类。并以环烯醚萜苷类化合物的生物合成过程为基础,推测脱羧环烯醚萜苷途径为玄参中环烯醚萜苷类主要生物合成途径。相关研究表明,哈巴苷、哈巴俄苷和桃叶珊瑚苷等成分在抗脑缺血、降血糖、保护心肌细胞等方面发挥重要作用,但仍有大部分环烯醚萜类成分的药理作用并不明晰。通过对玄参中环烯醚萜类化学成分的种类、生物合成技术以及药理作用的相关文献进行综述,为玄参环烯醚萜类化合物的开发应用提供参考。     

女贞子指纹图谱研究及红景天苷、特女贞苷的含量测定

目的建立女贞子药材的高效液相指纹图谱,并同时测定女贞子中红景天苷和特女贞苷的含量。方法采用高效液相法测定,色谱条件:Ultimate AQ C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为275nm;体积流量为1.0 ml·min-1;柱温为35℃。结果红景天苷、特女贞苷分别在进样量0.113 2~5.66μg(r=0.999 9)、0.146 9~7.345μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.3%、100.8%,按此方法建立了女贞子药材的HPLC指纹图谱,包含12个共有峰。结论该试验同时对女贞子的两种成分和指纹图谱进行分析,快速、简便、准确,为控制女贞子药材的质量提供了可靠的分析方法。     

基于HPLC指纹图谱的~(60)Co-γ辐射灭菌对虎杖有效成分的影响研究

目的:考察~(60)Co-γ辐照灭菌对虎杖中槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚5个成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);波长分别为254、303 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,建立虎杖高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。分别选择辐照剂量为0、3、6、10 kGy对虎杖进行辐照,比较辐照前后虎杖指纹图谱及5种有效成分含量的变化。结果:当辐照剂量不超过6 kGy时,虎杖的HPLC指纹图谱相似度及槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量变化无统计学意义。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为虎杖药材的灭菌提供参考。     

女贞子中非三萜类成分的定性定量研究

为了提高女贞子质量控制水平并探讨女贞子炮制后化学成分的变化,该文建立了女贞子中大极性成分的HPLC指纹图谱和多成分同步测定方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,乙腈-0. 2%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1. 0 m L·min-1,柱温25℃。女贞子药材指纹图谱中共选择出22个共有峰,酒女贞子中选出20个,采用对照品指认了二者共有的14个色谱峰。采用同一色谱条件对其中7个成分进行了同步测定,系统适应性与方法学考察结果均符合含量测定要求。与同批次女贞子相比,酒女贞子中5-羟甲基糠醛和红景天苷的含量大幅升高,而环烯醚萜苷类成分的含量普遍降低。建立的方法为女贞子药材、饮片和相关制剂的质量控制提供了依据。     

基于抗炎作用的质量标志物的金银花口服液质量评价研究

目的 以金银花口服液为研究对象,通过抗炎质量标志物的辨识和筛选,建立工艺全过程的质量溯源评价方法。方法 采用UPLC/Q-TOF-MS对口服液中的环烯醚萜和酚酸类成分进行解析,通过分子网络技术构建关联关系;采用HPLC法建立多批次口服液的指纹图谱,进行相似度分析辨识关键药效分子;通过NF-κB双荧光报告系统确证关键抗炎质量标志物;进一步基于双波长HPLC技术分别建立口服液中环烯醚萜和酚酸类12种质量标志物的定量方法。通过对原料药材、制剂加工过程中质量标志物提取转移率以及热稳定性等的考察,实现对口服液的质量评价。结果 口服液中共鉴定出9种环烯醚萜和6种酚酸类成分,描绘了成分之间可能存在的转换关系。11批次口服液的指纹图谱分析结果显示主要色谱峰组成基本一致,相似度大于90%,其中6种环烯醚萜（马钱苷酸、断氧化马钱苷酸、断马钱子酸、当药苷、断氧化马钱子苷、断马钱子苷）和6种酚酸成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）为具有NF-κB抑制活性的主要药效成分,可作为质量标志物。利用双波长HPLC法在多批次的生产过程中对上述12种质量标志物的溯源传递进行了考察发现口服...