HPLC法测定唑来膦酸原料药中4种有关物质

目的 建立唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的HPLC测定方法。方法 采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）对杂质A、B、C、D进行定量分析,以8 mg·mL^-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL^-1的EDTA-二钠为缓冲液,缓冲液-乙腈（4∶96）为流动相,进行等度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,检测波长为215 mm,柱温为20℃,进样量为10 μL。结果 空白溶液不干扰对各杂质的检测;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R²均不小于0.990;各杂质的检测限分别为192.6、545.5、126.0、150.0 ng·mL^-1,定量限分别为629、1 515、315、500 ng·mL^-1;各杂质的平均回收率分别为95.4%、82.4%、92.0%、95.9%,RSD分别为2.8%、2.7%、2.9%、2.4%;3批样品有关物质的测定结果显示,各杂质的质量分数均低于0.3%。结论 方法学验证结果显示,建立的HPLC法适用于唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的检测。     

HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

HPLC法测定注射用唑来膦酸中3种有关物质

目的 建立同时测定注射用唑来膦酸中杂质B、C、D的HPLC法。方法 采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以8 mg·mL^-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL^-1的EDTA-二钠为缓冲液,乙腈-缓冲液（4∶96）为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长为215 nm,进样量为10 μL。结果 在该色谱条件下,杂质B、C、D之间的色谱峰分离度良好;各杂质的检测限和定量限分别为126.0～454.5 ng·mL^-1、315.0～1515.0 ng·mL^-1;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R²在0.999 3～1.000 0;平均回收率在93.1%～102.5%,RSD均小于10.0%;且3批注射用唑来膦酸样品检测结果显示,杂质B、C、D的质量分数均低于0.5%。结论 该方法简便、灵敏、专属性好,适用于注射用唑来膦酸中有关物质的测定。     

3个唑来膦酸衍生物的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定3个唑来膦酸衍生物——1-羟基-3-(1H-咪唑-1-基)丙烷-1,1-双膦酸、1-羟基-4-(1H-咪唑-1-基)丁烷-1,1-双膦酸和1-羟基-5-(1H-咪唑-1-基)戊烷-1,1-双膦酸.使用C18色谱柱,以4 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 5.3)-甲醇(30∶70,含5 mmol/L溴化四丁铵)为流动相,检测波长210 nm.上述3个化合物在0.2～1 mg/ml范围内线性关系良好.回收率分别为101.7％、100.3％和99.8％,RSD为1.26％、1.43％和1.61％.     

离子交换HPLC法测定唑来膦酸的含量及有关物质

目的采用阴离子交换高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质。方法HypersilSAX强碱型阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L焦磷酸钠溶液-甲醇(85∶15)(混合后磷酸调pH为7.0)为流动相,流速约1ml/min,检测波长210nm,室温。结果唑来膦酸与有关物质分离良好,唑来膦酸在0.8～200μg/ml的浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为99.78%,RSD=0.43%(n=9),最低检测浓度为0.04μg/ml。结论该方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

唑来膦酸质量标准的建立

目的：建立唑来膦酸的质量标准。方法：参照《中国药典》2005年版,对合成的唑来膦酸理化性质、含量测定等项进行考察并制定质量标准。结果：建立了高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量,确定了唑来膦酸的质量标准。结论：该质量标准可有效用于唑来膦酸的质量控制。     

不同厂家唑来膦酸制剂的含量考察

目的：利用HPLC建立唑来膦酸粉针剂含量的检测方法，并对目前市场上在用的3个厂家的唑来膦酸进行检测，为选择药品及临床使用提供参考。方法：色谱柱：HypersilSax Dim C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-四氢呋喃-0．05mol·L^-1膦酸氢二胺-10％的四丁基氢氧化胺（8：1：100：1），pH调节至2．5；流速1．0mol·min^-1；检测波长：210nm；进样量：20μL；柱温：室温。结果：3个厂家的产品含量分别为标示量的96．58％、98．61％、100．63％，RSD分别为1．31％、1．18％、0．93％。结论：3个厂家的唑来膦酸含量差别不大。     

RP-HPLC法测定唑来膦酸的含量及其相关物质

目的:建立测定唑来膦酸的含量和有关物质的RP-HPLC法.方法:采用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-8mmol·L-1的焦磷酸钠(含20mmol·L-1四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至6.8)(6:100),流速为1.0mL·min-1,检测波长215nm,柱温30℃.结果:唑来膦酸在20～160μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.加样回收率为100.1%,RSD=0.5%(n=9).结论:该法操作简便、准确,为唑来膦酸提供了方便可靠的含量测定及其有关物质的检测方法.     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量

目的:用反相离子对高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量。方法:以DiamonsiL C18(250mm×4.6mm,51μm)柱为分析柱,乙腈-离子对缓冲盐(含0.02mmoL/mL的四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵,并用50％的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果:唑来膦酸浓度在50-240μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.0);平均回收率为100.0％,RSD为0.4％。结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定唑来膦酸的含量。     

反相离子对高效液相色谱法测定唑来膦酸粉针剂中的主药和有关物质

目的:建立唑来膦酸粉针剂中有关物质和主药含量的测定方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.08%磷酸溶液-0.1%四丁基氢氧化胺溶液(100∶15,用三乙胺调pH值为4.02),流速1.0mL*min-1,检测波长217nm,柱温为室温.结果:本法使有关物质与主药分离良好,唑来膦酸在40.50～141.8μg*mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率99.64%(n=9),RSD为0.87%.结论:本法操作方便,结果准确,重现性好,可用于唑来膦酸粉针剂中有关物质的检查及主药的含量测定.     

高效液相色谱法测定蒲公英注射液中咖啡酸含量

目的建立测定蒲公英注射液中咖啡酸含量的高效液相色谱法。方法使用XTerra MSC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇．乙腈一磷酸盐缓冲液（18：2：80,V／V）为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温25℃;在323nm检测波长条件下,考察方法的专属性、准确度、精密度、稳定性等。结果咖啡酸进样量在0．02～0．50μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1695．52X＋6．1582×106（r2=0．9999）;平均加样回收率为99．04％,RSD=0．75％。结论该法简单、准确、稳定,可以用于蒲公英注射液中咖啡酸的含量测定。     

用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸含量的方法。方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5),用前经0.45μm膜过滤;流速1.0 ml/min;检测波长272 nm。结果:肉桂酸的线性范围为1.6~8μg/ml,r=0.999 5,平均加样回收率为98.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法精密度高,分离度好,可用于泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中子苷含量简

目的建立测定唇齿清胃丸中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil—C,s色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（10：90）,检测波长为238nm,流速为1mL／min。结果栀子苷进样量在0．1428～4．5696斗g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．19％,RSD为0．83％（n=6）。结论该方法稳定,可靠,可作为唇齿清胃丸中栀子苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量

目的建立测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgelaPromosilC,C18（250into×4．6inn,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸（19：81）,柱温为35oC,检测波长为318nm,流速为1．0mL／min。结果阿魏酸进样量在0．1050～1．680μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为97．47％,RSD为0．37％。结论该方法简便、快速,重现性好,可作为清脑降压颗粒质量控制的定量方法。     

高效液相色谱法测定双花解毒合剂中绿原酸含量

目的 建立测定双花解毒合剂中绿原酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil C1s柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.2）-甲醇（87∶13）,检测波长为327 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果 绿原酸质量浓度在36.4 ～ 182.0 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 1,n=5）,平均回收率为98.92％,RSD为0.83％（n=6）.结论 该方法简便快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质

目的:建立了测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-0．05 mol·L-1磷酸氢二铵(4:1:100,磷酸调节pH值2．55)为流动相用于含量测定,以0．03％氢氧化四丁基铵水溶液(磷酸调节pH值2．55)-乙腈(100:7)为流动相用于有关物质测定。流速1．0 mL·min-1,UV检测波长218 nm。结果:含量测定条件下注射用唑来膦酸在5～125μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9),平均回收率100．3％,RSD=0．50％,有关物质测定条件下,各有关物质与主药的分离良好。结论:本法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。