积雪草精油成分分析及其体外抗病毒作用分析

目的 研究了积雪草精油的化学成分及体外抗病毒活性。方法 采用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)鉴定积雪草精油的化学成分，并采用体外细胞培养法研究积雪草精油对甲型流感病毒、乙型流感病毒、呼吸道合胞病毒、柯萨奇病毒和肠病毒五种胃肠道病毒活性的影响。结果 表明积雪草精油共鉴定出64种组分，主要为律草烯、石竹烯、石竹素、环氧化蛇麻烯Ⅱ、胡椒烯等萜类物质及其含氧化合物，占总成分的63.18%。积雪草精油对甲型流感病毒、乙型流感病毒、呼吸道合胞病毒、柯萨奇病毒和肠病毒的半数有效浓度分别为2.454μg·mL^-1、6.437μg·mL^-1、4.117μg·mL^-1、3.973μg·mL^-1和4.021μg·mL^-1。结论 积雪草精油能够对特定胃肠道病毒有显著抑制效果。     

不同产地柚果皮挥发油的GC-MS分析

目的:分析不同产地柚果皮挥发油的主要化学成分,为其质量评价提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法从柚果皮中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪检测不同产地柚果皮挥发油的化学成分。结果:柚果皮挥发油均含有α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、D-柠檬烯、α-萜品醇、香叶醛、β-石竹烯等成分。结论:不同产地柚果皮挥发油中有7个共有成分,但各成分含量在不同产地的柚果皮挥发油中有一定差别。     

广西黄皮叶挥发油化学成分GC-MS分析研究

目的:对广西黄皮叶挥发油进行气相-质谱研究.方法:利用水蒸气蒸馏法提取广西黄皮叶挥发油,采用气相色谱-质谱联用法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量.结果:从广西黄皮叶挥发油中共分离出40多个组分,鉴定了其中32个化合物,占总量的90%以上,主要成分为石竹烯(25.31%)、石竹烯氧化物(14.86%)、β-红没药烯(8.95%)、斯巴醇(8.88%)、柏木-8(15)-烯-9-醇(7.54%)、α-法呢烯(6.51%)等,并鉴定出12种文献未见报道的组分.结论:广西黄皮叶挥发油中含倍半萜醇类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等多种化学成分,本试验为广西黄皮叶的进一步开发利用提供了科学依据.     

GC法测定国内工业大麻挥发油中的β-石竹烯、α-石竹烯和氧化石竹烯

采用水蒸气蒸馏法提取工业大麻挥发油样品,并建立气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定其中主要组分β-石竹烯(1)、α-石竹烯(2)和氧化石竹烯(3)的含量,选择正十三烷(4)作为内标物。结果显示,建立的方法具有良好的分离度和专属性,1、2、3分别在0.001 7～0.174 8、0.001 7～0.170 0、0.001 8～0.178 4 mg/mL内线性关系良好,检测限分别为0.087、0.085、0.180μg/mL。平均加样回收率(n=9)分别为107.12%、99.01%、93.30%,RSD分别为2.33%、1.14%、1.61%。本法可用于工业大麻挥发油中1、2、3的含量测定,也为其质量控制及医药应用研究提供了技术支持。     

GC-MS法分析黄皮叶和假黄皮叶中挥发油成分的差异

目的:分析黄皮叶和假黄皮叶中挥发油成分的差异。方法:通过水蒸气蒸馏法分别提取黄皮叶和假黄皮叶中的挥发油。然后采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术进样分析获得总离子流图,采用HPMSD化学工作站对总离子流图中各色谱峰进行质谱扫描后,通过检索比对图谱库NIST Version 1.7鉴定两种药材中挥发油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。结果:从黄皮叶、假黄皮叶挥发油中分别鉴定出了43、31个成分,相对质量分数总和分别为97.59%、98.57%。其中,相对质量分数超过1%的成分分别有19、18个,均主要为倍半萜类;相对质量分数超过5%的挥发油成分分别有7、5个,在黄皮叶挥发油中主要以(-)-斯巴醇(12.35%)和(E)-5-{(1R,3R,6S)-2,3-二甲基三环[2.2.1.02,6]庚烷-3-基}-2-甲基戊-2-烯醛(14.70%)为主,在假黄皮叶中主要以(E)-倍半水合桧烯(24.94%)和1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(16.15%)为主。两者中共有挥发油成分4个,分别为α-蛇麻烯、(E)-5-{(1R,3R,6S)-2,3-二甲基三环[2.2.1.02,6]庚烷-3-基}-2-甲基戊-2-烯醛、石竹烯氧化物和(-)-斯巴醇,两者中共有成分含量差异均不大。结论:黄皮叶和假黄皮叶挥发油中成分类型基本相似,但具体成分组成和含量差异较大,不可相互替代使用。     

茵陈术附汤挥发性成分在大鼠体内药代动力学研究

目的茵陈术附汤出自清代《医学心悟》,由茵陈、白术、附子、干姜、肉桂、炙甘草组成,是治疗阴黄证肝脏疾病的经典方剂。本研究旨在阐明茵陈术附汤多种挥发性成分的药动学规律。方法采用顶空固相动态微萃取结合气质联用(HS-SPDE-GC-MS)方法,聚二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱进行顶空固相动态微萃取,建立大鼠血浆茵陈术附汤挥发性成分(α-蒎烯、莰烯、β-水芹烯、桉树脑、龙脑、可巴烯、石竹烯、α-姜烯、姜黄烯、反式肉桂醛、苍术酮)分析方法,并进行方法学考察。SD大鼠灌胃茵陈术附汤挥发油26μL·kg~(-1),血浆经HS-SPDE-GC-MS分析,计算药代动力学参数。结果方法学考察内源性成分不干扰11个成分,各成分线性关系、日内及日间准确度、精密度和回收率符合要求;各贮存条件下稳定。大鼠给药后血浆测定了上述11种成分。苍术酮、桉树脑、α-姜烯、β-水芹烯、可巴烯AUC_(0-t)为1510,254,171,69和64μg·h·L~(-1),莰烯和姜黄烯AUC_(0-t)<50μg·h·L~(-1);桉树脑、β-水芹烯和莰烯T_(max)<30 min;α-姜烯、姜黄烯、苍术酮、可巴烯T_(max)为1.0-2.0 h。桉树脑、α-姜烯、莰烯、可巴烯、姜黄烯、苍术酮和β-水芹烯t_(1/2)分别为1.8,1.9,2.1,2.3,2.3,2.7和3.5 h。结论建立和验证了11个挥发性成分HS-SPDEGC-MS的大鼠血浆浓度测定方法,阐释了茵陈术附汤挥发性成分在体内的药动学规律。     

UPLC测定消旋山莨菪碱片中的有关物质

目的 采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法 采用C₁₈柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70:30)为流动相,流速0.2 mL·min^-1,检测波长220 nm。结果 消旋山莨菪碱、托品酸、阿托酸6β-羟基-3α-托品酯(杂质Ⅰ)的线性回归方程分别为：Y_{消旋山莨菪碱}=2.1391×10⁴X+1.4348×10³、Y_托品酸=6.9081×10⁴X+5.2007×10⁴、Y_杂质Ⅰ=4.8162×10⁴X-6.6659×10⁴,5.304～106.080μg·mL^-1消旋山莨菪碱、5.215～52.150μg·mL^-1托品酸、5.300～53.000μg·mL^-1杂质Ⅰ与峰面积呈良好的...     

榄香烯原料药的化学成分

目的对榄香烯原料药化学成分进行系统研究。方法采用氧化铝柱色谱、硅胶柱色谱和制备型HPLC等分离方法从榄香烯原料药中分离化合物,采用NMR等光谱学手段对它们进行结构鉴定。结果共分离得到4个化合物,分别鉴定为β-榄香烯(1)、γ-榄香烯(2)、β-石竹烯(3)和δ-榄香烯(4)。结论不仅对榄香烯原料药的3个主要活性成分进行了结构确证,而且对原料药中的1个主要杂质成分β-石竹烯进行了结构确证,并首次对文献中β-石竹烯碳谱数据中有误的归属进行了纠正。为榄香烯原料药质量控制和临床试验的研究提供了明确的物质基础。     

基于Notch信号通路探讨β-榄香烯逆转肺腺癌耐药机制的研究

目的基于Notch信号通路,探讨β-榄香烯逆转肺腺癌耐药的机制。方法选择对A549/DDP细胞无细胞毒性的β-榄香烯浓度处理A549/DDP细胞,设β-榄香烯组与对照组,两组细胞均给予不同浓度的DDP(0.25、0.5、1、2、4、8、16、32μg·mL^-1)处理24h,MTT法检测细胞活力并计算IC₅₀,流式细胞仪检测细胞凋亡,Western blotting检测凋亡相关蛋白(cleaved-caspase 3、cleaved-caspase 9)、耐药相关蛋白(P-gp、survivin、p21)及Notch信号通路蛋白(Notch1、Hes1、Hey2)的表达。A549/DDP细胞在β-榄香烯处理的基础上,联合1μg·mL^-1Notch信号通路激活剂rhNF-κB处理,比较两组的IC₅₀,Western blotting检测P-gp以及Notch1、Hes1、Hey2的表达。结果当β-榄香烯浓度低于20μg·mL^-1时,其对A549/DDP细胞的抑制率小于10%,无细胞毒性。β-榄香烯组DDP的IC₅₀显著低于对照组(t=14.712,P<0.05),逆转倍数为4.452倍。β-榄香烯组细胞凋亡率以及凋亡相关蛋白cleavedcaspase 3和cleaved-caspase 9的表达水平均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。β-榄香烯组P-gp、survivin蛋白相对表达量低于对照组,而p21蛋白相对表达量高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。β-榄香烯组Notch1、Hes1、Hey2蛋白相对表达量均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。β-榄香烯+rhNF-κB组DDP的IC₅₀以及P-gp、Notch1、Hes1、Hey2蛋白表达水平均高于β-榄香烯组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论β-榄香烯可通过抑制Notch信号通路促进A549/DDP细胞凋亡,并逆转肺腺癌耐药。     

GC法同时测定枫香精油中4个主要成分的含量

摘要：目的:建立同时测定枫香精油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯4个主要成分含量的GC法。方法:采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm, 0.25μm）,程序升温,进样口温度250℃,FID检测器温度280℃,载气为高纯氮气,流速：1.0 ml·min-1,进样量：1μl,分流比：10∶1。结果:α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯质量浓度分别在0.035 3～0.353 3 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.008 4～0.083 6 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.025 0～0.250 1 mg·ml-1（r=0.999 0）、0.051 1～0.510 7 mg·ml-1（r=0.999 1）范围内具有良好线性关系;平均回收率分别为98.7%,98.5%,97.6%,98.7%,RSD分别为1.06%,1.28%,1.43%,0.95%（n=6）。各批次枫香精油中4个主要成分的含量范围分别为129.70～177.50 mg·g-1、37.70～56.30 mg·g-1、100.90～141.70 mg·g-1、261.20～333.90 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于枫香精油的多成分含量测定及质量控制。     

气相色谱-质谱联用法测定福多司坦原料药中的四种遗传毒性杂质

目的 建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚。方法 以氯苯为内标物，采用Agilent J&W VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.5μm),程序升温；离子源温度230℃,四极杆温度150℃,进样口温度220℃,流速1.0 mL·min^-1,分流比2∶1;在离子选择(SIM)模式下，监控m/z 58.1、76.0、91.0、58.1和107.9离子进行检测。结果 3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚四种杂质分别在0.000 9～0.882 0μg·mL^-1、0.002 2～0.874 0μg·mL^-1、0.009 0～0.892 0μg·mL^-1和0.016 6～0.830 0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²≥0.999 9,n=5),检测限为0.264 0～4.980 ng·mL     

UPLC法分析比较栀子和水栀子中主要成分的含量

目的：分析测定并比较栀子和水栀子中主要成分(栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2)的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX50 mm, 1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长240,440nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果：栀子苷在10.1～161.6μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996),西红花苷-1在2.04～32.64μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9998),西红花苷-2在0.656 25～10.5μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996);各成分的平均回收率均大于95%。水栀子在栀子苷含量和西红花苷-1、西红花苷-2总含量上均高于栀子。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于桅子和水栀子中主要成分的检测;水栀子在药用价值上具有良好的开发前景。     

药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的 建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法 使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果 可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20～501.00μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.20～502.95μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.22～547.53μg·mL^-1(r=0.999 8),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^-1;精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%～104.8%、99.0%～100.6%和103.0%～107.7%;迁移回收率分别为97.0%～101.8%、98.7%～110.3%和8...     

依托咪酯对白细胞介素-1β诱导的软骨细胞损伤的影响

目的 探讨依托咪酯对白细胞介素(IL)-1β诱导的软骨细胞损伤的影响。方法 将人CHON-001软骨细胞分为空白组(常规培养基培养)、模型组(用10 ng·mL^-1 IL-1β培养)、高剂量实验组(用5μmol·L^-1依托咪酯+10 ng·mL^-1 IL-1β培养)、抑制药组[用5μmol·L^-1无翅型MMTV整合位点家族成员3a(Wnt3a)/β-连环蛋白(β-catenin)信号通路抑制药IWR-1-endo+10 ng·mL^-1 IL-1β培养]、抑制药+高剂量实验组(用10 ng·mL^-1 IL-1β+5μmol·L^-1依托咪酯+5μmol·L^-1 IWR-1-endo培养)。用细胞计数试剂盒-8(CCK-8)法检测细胞的增殖情况,用膜联蛋白V(Annexin V)/碘化丙啶(PI)染色法检测细胞凋亡情况;用酶联免疫吸附测定(ELISA)法检测细胞上清液中促炎因子的含量;用蛋白质印迹法测定基质金属蛋白酶(...     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量

目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...     

HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm 2.7μm),以0.3%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:11个蟾毒配基成分的线性范围分别为2.024～20.24μg·mL^-1(r=0.999 8)、18.44～184.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、12.40～124.0μg·mL^-1(r=0.999 5)、3.720～37.20μg·mL^-1(r=0.999 5)、10.28～102.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、22.16～221.6μg·mL^-1(r=...     

浙江产异叶茴芹叶挥发油化学成分研究

目的 研究浙江产伞形科茴芹属植物异叶茴芹叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱一质谱联用仪作定性分析,按峰面积归一化法计算挥发油中化学成分的相对百分含量.结果 鉴定出38个化合物,占总挥发油相对含量的94%.主要成分为IH-苯并环庚烯(22.70%)、水芹烯(17.77%)、β-花柏烯(15.94%),还含有一定量的β-榄香烯(2.99%)和β-法尼烯(1.75%).结论 浙江产异叶茴芹叶可作为提取榄香烯和法尼烯的原料药材.     

枫香精油质量标准研究

目的 建立枫香精油的质量标准。方法 从性状特征、薄层色谱方面对枫香精油进行定性鉴别。按2020年版《中国药典（四部）》方法测定枫香精油的相对密度和折光率，按《香料酸值或含酸量的测定》GB/T 14455.5—2008测定酸值。采用气相色谱-质谱（GC-MS）法分离、鉴定枫香精油的化学成分，色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30 m×250μm,0.25μm），载气为氦气，分流比为100∶1，体积流量为1.0 mL/min，进样口温度为250℃，辅助加热区温度为280℃，程序升温，进样量为0.1μL；离子源为电子轰击（EI），离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，电子能量为70 eV，扫描范围为20～450 amu（全扫）。采用峰面积归一化法测定主要特征成分的相对含量。结果 16批制剂均为淡黄色澄清液体，气芳香；薄层色谱图与枫香脂对照药材在相应位置显相同颜色的斑点，且斑点清晰，分离良好；相对密度（20℃）为0.910～0.924，折光率（20℃）为1.493～1.500，酸值为10.08～18.30 mg/g；含有39种化合物，β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯为主要特征成分，相对含...