生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的: 建立生脉饮( 人参方) 中铅( Pb) 、砷( As) 、汞( Hg) 、镉( Cd) 、铜( Cu) 5 种重金属及有害元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 以锗(⁷²Ge) 、铟(¹¹⁵In) 、铋(²⁰⁹Bi) 混合溶液作为内标测定 5 种金属元素的含量。结果: 铅、砷、汞、镉、铜 5 种待测元素的线性关系良好( r≥0. 995 0) ,回收率在 91. 2% ～109. 2% ( RSD≤5. 7% ) ,方法检测限在 0. 002 4 ～0. 026 mg·kg^{- 1}。15 批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论: 该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。     

乙肝扶正胶囊中重金属及有害元素的含量测定

目的 测定11批次市售乙肝扶正胶囊中的铅、镉、砷、汞4种重金属及有害元素含量,并进行风险评估.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、砷、汞元素含量,并采用ICH和JECFA评估数据计算各元素最大允许残留量.结果 11批次样品中,镉、汞均未超标,部分样品砷、铅元素含量较高,存在安全风险.结论 分析...     

37种植物类药材中重金属和有害元素残留分析及风险评估

目的:探讨不同种类植物药中重金属和有害元素的残留特性,结合内梅罗(N.L.Nemerow)综合污染指数法和中药中外源性有害残留物安全风险评估指导原则分析其污染及风险情况,为制定安全性限度标准提供依据.方法:采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectro...     

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

五灵脂中重金属及砷形态、价态的研究和安全性评价

目的 研究五灵脂中重金属及有害元素和砷形态、价态,并对其安全性进行评价。方法 采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对五灵脂中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素进行测定,参照现行《中国药典》2020年版植物药重金属及有害元素的限量标准、采用单项污染指数法对有害元素潜在的安全性风险进行评价;另外采用高效液相联用电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法对一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）6种砷形态、价态进行研究。结果 2种方法的线性关系、精密度、重复性、回收率均良好。五灵脂中5种重金属及有害元素的安全性较高。HPLC-ICP-MS结果表明,部分药材中检出微量的无机砷（AsⅢ和AsⅤ）,结果相对安全可控。结论 为五灵脂重金属及有害元素限量标准制定提供了数据支持,同时有助于未来准确评价有害元素带来的安全性风险。     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定,结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析;结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好,进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间,各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中,Cu、Cd全部检出,含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出,含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出,含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出,含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测十香反生丸中5种有害重金属

目的 应用电感耦合等离子体质谱,建立十香反生丸中铅(Pb) 、砷(As) 、铜(Cu) 、镉(Cd) 和水溶性汞(Hg) 5 种重金属元素的测定方法。方法 样品经粉碎后微波消解,选取锗(⁷²Ge) 、铟(¹¹⁵In) 和铋(²⁰⁹Bi) 为内标物,采取 ICP-MS 法测定上述 5 种元素的含量。 结果 铅、砷、镉、铜元素的线性范围均为 0. 2 ～50 μg·L^-1,线性关系良好; 汞的线性范围为 0. 2 ～10 μg·L^-1,线性关系良好。铅、砷、镉、铜、汞精密度为分别为1. 3% 、2. 5% 、1. 7% 、1. 2% 、2. 8% ,重复性分别为 2. 4% 、3. 0% 、2. 3% 、2. 5% 、3. 2% ,回收率分别为 95. 6% 、91. 5% 、92. 9% 、97. 6% 和 94. 4% 。结论 该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、操作简便易行,可用于同时测定十香反生丸的 5 种有害重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法同时测定玫瑰花中5种重金属的含量

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玫瑰花药材中铜（Cu）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）5种重金属的含量。方法：玫瑰花经微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd 5种重金属元素的含量。用标准物质茶叶评价方法的准确性。结果：对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9995,回收率为92.9%～110.4%,RSD值在2.1%～7.7%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,适合于玫瑰花中5种重金属的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的 建立同时测定杨梅根药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0～100.0 ng/mL、0.2～10.0 ng/mL、1.0～50.0 ng/mL、0.1～5.0 ng/mL、5.0～250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好（r≥0.999 8,n=6）;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD...     

香丹注射液中重金属的质量控制及评价

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法,测定香丹注射液中的铅（Pb）、 镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）。方法：分别以锗（Ge）、铟（In）、（Bi）为内标,采用ICP-MS 法同时测定5种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果：所测元素标准曲线的相关系数均r>0.999,平均回收率为104%～122%,相对标准偏差（RSD）<7.9%。Cd和Pb的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.880;另外As和Pb、As和Cd的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.623和0.587。以上统计结果P值均小于0.05（具有显著性意义）。结论：该方法准确、快速、简便,可用于香丹注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。     

西瓜霜清咽含片中重金属及有害元素的测定

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定西瓜霜清咽含片中Cr、Mn、Co、Cu、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb 10种常见金属元素的质量浓度。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定10种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对10种元素的校准曲线相关系数r均≥0.9997,检出限在0.005~0.400μg·L-1,回收率在97.9%~100.2%,RSD均<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于西瓜霜清咽含片中10种常见金属元素的测定。     

ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅（Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb）的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结果 7种有害金属在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率在95%～105%（n=6）,RSD均小于4.0%.结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有害金属的质量控制.     

黄连上清片中重金属及有害元素的测定分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定黄连上清片中Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb这11种常见金属元素质量浓度的方法。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定11种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对11种元素的校准曲线相关系数r≥0.9997,检出限在0.005~0.600μg·L-1,回收率在88.70%~101.8%,精密度RSD<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于黄连上清片中的11种常见金属元素的测定。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。     

香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

抗栓胶囊中9种重金属有害元素的含量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中重金属有害元素的含量,对有害元素进行潜在的健康风险评估。方法：微波消解对样品进行前处理后,使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）9种元素的含量。采用元素指纹图谱和热图对测定结果进行直观分析;使用风险评估模型评估9种有害元素的健康风险。结果：9种元素线性关系良好,r≥0.9990;回收率为78.81%～104.52%,平均回收率为80.87%～102.83%,RSD为0.72%～3.30%(n=6)。测定了9种重金属有害元素的含量,绘制的元素指纹图谱具有一定的特征性,热图表明,样品间Pb、Cr、Hg、As 4种元素的含量差异明显,Pb、As残留量较高,可能存有一定的潜在健康风险。结论：通过探究抗栓胶囊中的重金属有害元素,为该药的质量控制和安全性评价提供参考。     

益气维血片中10种重金属元素的含量测定及安全风险评估

目的:测定益气维血片中10种重金属元素并进行风险评估.方法:采用微波消解和ICP-MS法相结合的方式,测定益气维血片10种重金属及有害元素的总量;模拟人体消化采用人工胃液对样品进行仿生提取,通过测定仿生提取液考察待测元素的溶出率.ICP-MS采用碰撞模式,以锗、铟、铋为内标,测定样品中待测元素的含量.结果:待测元素在检...     

男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的：研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果：9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 9,平均回收率在76.64%～102.49%,RSD为1.09%～6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384～2.887、0.060～0.289、0.213～13.904、0.002～35.412、2.250～10.382、0.302～1.676、0.348～5.388、0.187～0.878、1.608～4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论：本研究可为男宝胶囊重金属及有害...     

电感耦合等离子体质谱法测定密脉鹅掌柴中重金属及有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定22批密脉鹅掌柴中重金属及有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、Se、Mo)含量。方法样品经过微波消解,用ICP-MS测定其元素含量。结果各元素标准曲线的相关系数为0.9984~1.0000,进样量在0~1.0μg·m L-1与峰面积线性关系良好,加样回收率均在80%~120%。结论本法具有快速准确、灵敏度高等优点,为其质量控制标准的制定提供了依据。