柏子养心丸中醋五味子的质量控制方法研究

目的建立柏子养心丸中醋五味子的质量控制方法。方法采用TLC法检查柏子养心丸中安五脂素,以硅胶G为固定相,三氯甲烷-丙酮(60∶1)为展开剂;采用HPLC法测定柏子养心丸中五味子醇甲的含量,以Waters Symmetry C18为色谱柱,乙腈-水(42∶58,v/v)为流动相,检测波长250nm。结果薄层色谱灵敏度高,专属性强。高效液相色谱分离效率高,五味子醇甲在2.07～41.40μg·mL~(-1)内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);高、中、低浓度平均回收率均高于97.0%(n=3)。结论该方法准确、简便、可行。对所有样品进行检验,不合格率为17.9%,能有效控制醋五味子的质量及投料情况,可作为柏子养心丸的质量控制方法。     

复方降脂片质量评价与控制研究

目的：基于复方降脂片的现行标准,对其质量评价及质量控制进行研究。方法：分别建立复方降脂片中的蒲公英、山楂及槲寄生的薄层色谱鉴别方法;建立测定复方降脂片中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量的HPLC方法,使用C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温35 ℃,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长217 nm,进样量10 μL。结果：薄层色谱方法分离度好,斑点清晰且具有良好的耐用性;五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素分别在0.004 9~0.049 0 mg·mL^-1、0.001 6~0.016 4 mg·mL^-1、0.001 6~0.016 1 mg·mL^-1和0.003 3~0.033 0 mg·mL^-1范围内呈良好的线性,平均回收率分别为100.4%、99.8%、112.8%和108.9%,RSD分别为2.6%、1.4%、0.6%和5.5%。10批样品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素的平均含量分别为0.108 mg/片、0.026 mg/片、0.024 mg/片和0.043 mg/片。4种成分含量总和的均值为0.201 mg/片。结论：本文所建立的方法可实现对复方降脂片的准确定性和定量测定,可用于该品种质量的评价与控制。     

五味子中掺伪品南五味子的鉴别

目的:报道一种五味子掺伪现象及对掺伪品南五味子的鉴别,为有效区分真伪品提供实验依据.方法:采用薄层色谱、紫外光谱和高效液相色谱等方法鉴别.结果:二者有明显的鉴别特征.结论:本文提供的鉴别方法能够准确地鉴别五味子中的掺假伪品南五味子.     

超高效液相色谱-质谱联用法测定柏子养心丸中6种成分的含量

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)测定柏子养心丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲、3,6’-二芥子酰基蔗糖和黄芪甲苷6种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min~(-1)。质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测模式进行正离子扫描。结果 6种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在97.8%～98.7%。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于柏子养心丸的质量控制。     

HPLC法同时测定肝复康丸中五味子醇甲等4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肝复康丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素等4种成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1;检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素与其相邻杂质峰能完全分离,五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围（相关系数）分别为68.62～686.25μg·ml^-1（r=0.999 9）,15.54～155.40μg·ml^-1（r=0.999 8）,6.45～64.50μg·ml^-1（r=0.999 9）和15.57～155.70μg·ml^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.80%,100.46%,101.06%和100.55%,RSD为1.31%,1.72%,2.00%和1.67%。结论:本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

参芪五味子糖浆的质量标准研究

目的制订参芪五味子糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中五味子、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定五味子甲素的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定:五味子甲素进样量在0.309～1.854μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为1.05%。结论该方法准确、简便、专属性强、重现性好,可用于参芪五味子糖浆的质量控制。     

肝复康丸质量标准研究

制定肝复康丸的质量标准。对五味子进行了薄层鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中五味子醇甲的含量。通过方法学验证,薄层鉴别专属性强;五味子醇甲在0.05～1.18μg（r=0.9998,n=6）范围内,呈良好的线性关系。五味子醇甲的平均回收率为102.9%（n=9）,RSD为2.1%。方法简便、准确、重现性好。可用于控制肝复康丸质量。     

UHPLC-MS/MS测定不同产地市售南五味子药材中8种木脂素成分

目的 比较12个产地市售南五味子中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、安五脂素、五味子酚的含量差异。方法样品用96孔蛋白沉淀微孔板进行前处理,采用ACE EXCEL 1.7 C₁₈-AMIDE(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1。采用电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式扫描。考察该方法的线性、仪器精密度、稳定性、重复性、加样回收率。结果12个产地中10个产地的五味子酯甲含量均达到中国药典2020年版对南五味子规定的≥0.2%的标准。结论UHPLC-MS/MS适宜南五味子中多成分的同时定量检测;市场所售南五味子品种基本符合国家法定标准。     

生脉胶囊质量标准的研究

［摘要］目的建立和完善生脉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对组方中红参、麦冬和五味子进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法测定了五味子中五味子醇甲的含量。结果薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；五味子醇甲含量在3.992～99.800 μg•mL－1范围内有良好的线性关系，平均回收率为99.19%（n＝6）；RSD为1.75%（n＝6）。 结论该方法可用于生脉胶囊的质量控制，方法可靠、实用。     

五味子降酶胶囊质量控制研究

目的 探讨五味子降酶胶囊的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别五味子降酶胶囊中的五味子、板蓝根;采用高效液相色谱法(HPLC)测定五味子中五味子醇甲的含量.结果 薄层鉴别斑点清晰,分离效果好,专属性强;含量测定中五味子醇甲在0.03337～0.53392μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9995)....     

七味都气丸中五味子醇甲的含量测定

目的:建立HPLC法七味都气丸中五味子醇甲含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:钻石ODS柱(200 mm×4.6mm,5μm)。流动相:甲醇-水(64:36);流速为1.0ml·min~(-1);检测波长为250 nm;室温。结果:五味子醇甲的线性范围是0.12～1.48μg,r=0.999 9。平均加样回收率为98.2%,RSD=1.0%(n=9)。结论:该法可以用于测定七味都气丸中五味子醇甲的含量。     

不同产地生五味子饮片中五味子醇甲含量比较

目的 比较不同产地生五味子饮片中五味子醇甲成分的含量差别。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Lichrospher5 C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水(6：4)，检测波长为250 nm，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30 ℃。结果 各产地的生五味子饮片中五味子醇甲含量均大于0.4%。结论 该实验方法简便、准确、重现性好。     

补肾生精丸中五昧子和女贞子的薄层色谱鉴别

目的：建立补肾生精丸的薄层色谱鉴别方法。方法：采用物理及化学方法提取有效成分并用薄层色谱法进行鉴别。结果：提取后的检测物五味子甲素及齐墩果酸与其对照品性质相同。结论：该方法操作简单，重复性好，可作为该制剂的质控方法。     

南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min~(-1);质谱为Finnigan LCQ~(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。     

液相色谱法鉴别七味都气丸中五味子与南五味子

目的 鉴别七味都气丸中五味子与南五味子。方法 采用RP-HPLC法，以五味子甲素为参考峰，色谱柱：Supelcosil C18柱;流动相：甲醇-水(65：35)；流速：1．0mL／min；检测波长：254nm。结果 在选定的色谱条件下，提供了稳定可控的药材及制剂液相色谱图；药材及制剂的图谱有较好的相关性。结论 本法能鉴定七味都气丸制剂中鉴别五味子与南五味子；采用色谱技术鉴别中药制剂中的中药材是切实可行的。     

健脾润肺片的质量标准研究

目的:建立健脾润肺片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的当归、五味子、麦冬、黄芪、制何首乌、黄芩、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对本品中五味子醇甲进行含量测定。结果:TLC分离效果好,专属性强。五味子醇甲进样量在5～25μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.44%,RSD=2.81%(n=6)。结论:所建标准可用于健脾润肺片的质量控制。     

五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量测定

目的建立同时测定五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,五味子醇甲检测波长216 nm,五味子甲素检测波长209 nm。结果五味子醇甲在0.019 6～0.215 6μg之间线性关系良好,回收率99.11%,RSD=2.02%(n=9);五味子甲素在0.018 4～0.147 2μg之间线性关系良好,回收率102.35%,RSD=1.73%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素的含量测定。     

不同产地五味子中五味子醇甲的含量测定及分析比较

按照<中国药典>2005年版一部五味子项下,用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量.对不同产地、外观差异较大的五味子进行含量测定和分析比较,为医院临床用药、药厂生产投料提供参考依据.     

大鼠血浆五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

目的：建立大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）分析方法，为五味子提取物中四种主要成分的药代动力学研究提供理想的测定手段。方法：采用高效液相色谱串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分，采用电喷雾（ESI）离子源，多反应监测模式（MRM）进行检测。色谱柱为ZORBAX SB-C18（2．1×100mm，3．5μm），流动相为甲醇-水（75：25，0．1％甲酸），流速为0．2mL／min。双环醇（BY）为内标（IS），血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进样分析，各成分监测离子分别为：甲素m／z 439→393，乙素m／z 423→377，醇甲m／z 455→409，酯甲m／z 559→437，BYm／z 413→399。结果：五味子甲素、醇甲、乙素、酯甲在0．01～2．0μg／mL的浓度范围内线性关系良好，，最低定量限为0．01～0．02／mL，R2〉0．99。五味子四种成分的日内和日间精密度RSD均〈15％，绝对回收率〉80％。结论：本研究成功建立了大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱定量方法，该方法专属性强、快速、灵敏、可靠，可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究的要求。     

HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲的含量

目的:建立一种生脉饮中五味子醇甲的高效液相色谱测定方法.方法:Hypersilbds(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱:用甲醇-水(62:38)为流动相;以外标法按峰面积计算.结果:五味子醇甲在8.4-84μml范围呈良好的线性关系,该法回收率为99.62%.结论:该法简便快捷,结果准确,可用于生脉饮中五味子醇甲的含量测定和质量控制.