超高效液相色谱法同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量

目的 建立同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量的超高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters BEH C₁₈柱(200 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。结果 香草酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、异阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮质量浓度分别在6.05～121.00μg/mL、4.37～87.32μg/mL、0.30～6.02μg/mL、1.09～21.81μg/mL、6.10～122.12μg/mL、1.00～20.05μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率分别为98.26%,96.72%,98.78%,97.56%,99.18%,99.19%,RSD均小于4.0%(n=6)。武都红芪药材样品和蒙古黄芪药材样品的共有成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量差异较大,分别为2.73,46.61,8.45μg/g和42.36,13.03,37.45μg/g。...     

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮-7．0-β-D-葡萄糖苷（I）、芒柄花素-7．0-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、毛蕊异黄酮（Ⅲ）和芒柄花素（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长：254nm。结果4种异黄酮在以下浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（I）5．16～660mg·L^-1（r=0．9998）、（Ⅱ）1．18～150mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅲ）2．89～370mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅳ）4．22～540mg·L^-1（r=0．9998）；平均回收率（n=3）分别为：（I）101．4％（RSD=2．97％）、（Ⅱ）95．2％（RSD=2．17％）、（Ⅲ）105．4％（RSD=0．93％）、（Ⅳ）96．9％（RSD=3．13％）。结论该方法简便，准确，灵敏，可用于黄芪药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的采用高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法色谱柱采用Turner Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.5）-甲醇（80∶20）,检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛的最低检测限为0.02 ng。结论所用方法快速、灵敏、准确,适于替硝唑葡萄糖注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中3种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷含量的方法.方法 黄芪药材经水进行提取后采用UPLC-MS/MS法进行测定,色谱条件:安捷伦SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用于进行分离,采用梯度洗脱方式进行分离,乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相,...     

高效液相色谱法测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为固定相,流动相为0.04mol/L磷酸溶液-0.1%枸橼酸溶液-甲醇（48∶43∶9）,流速为0.4mL/min,检测波长为250nm,柱温为50℃。结果果糖进样量在1.67～50g/L范围内,5-羟甲基糠醛进样量在1.0～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,且果糖、氯化钠与5-羟甲基糠醛均分离良好,可用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛含量

目的 建立测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 5-HMF...     

高效液相色谱法同时测定寒热痹颗粒中5种成分含量

目的 建立同时测定芒果苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果 芒...     

HPLC法同时测定真武汤中11种活性成分的含量

目的:建立同时测定真武汤中5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm(4.4～7 min,5-羟甲基糠醛)、203 nm[7～12 min,(+)-儿茶素]、233 nm(12～50 min,芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷)、200 nm(50～62.3 min,6-姜酚、8-姜酚;62.9～90 min,6-姜烯酚、茯苓酸)、222 nm(62.3～62.9 min,白术内酯Ⅱ),柱温为35℃,进样量为20μL。结果:5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为0.62～12.47μg/mL(r=0.999 6)、2.36～47.25μg/mL(r=0.999 7)、200.80～4 016μg/mL(r=0.999 7)、4.45～89.04μg/mL(r=0.999 6)、4.28～85.54μg/mL(r=0.999 5)、5.16～103.13μg/mL(r=0.999 9)、5.53～110.66μg/mL(r=0.999 9)、0.84～16.89μg/mL(r=0.999 8)、0.60～12.04μg/mL(r=0.999 9)、0.53～10.62μg/mL(r=0.999 5)、1.04～20.78μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.155、0.590、1.210、1.112、1.070、0.258、0.553、0.421、0.153、0.354、0.431μg/mL,检测限分别为0.047、0.179、0.134、0.337、0.324、0.078、0.168、0.128、0.046、0.107、0.131μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.06%～103.01%(RSD=2.64%,n=6)、95.11%～101.57%(RSD=2.58%,n=6)、97.22%～102.11%(RSD=1.93%,n=6)、96.43%～102.78%(RSD=2.35%,n=6)、96.42%～101.43%(RSD=2.15%,n=6)、96.86%～102.05%(RSD=2.10%,n=6)、95.32%～100.55%(RSD=1.87%,n=6)、97.04%～103.25%(RSD=2.22%,n=6)、96.78%～103.22%(RSD=2.62%,n=6)、97.04%～103.14%(RSD=2.28%,n=6)、97.08%～103.51%(RSD=2.94%,n=6)。结论:该方法准确、专属性好,可用于同时测定真武汤中11种活性成分的含量。     

高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮含量。方法色谱柱为ZORBA Bonus-RP(4.6mm×260mm,5μm)分析柱,流动相乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温25℃,检测波长为260nm,流速1.0 ml/min,进样量10μl。结果毛蕊异黄酮在7.4~117.6μg/ml(r=1.000)浓度范围内呈良好线性关系,其回归方程为Y=34.002 X-3.451 2,回收率为95.24%(RSD=2.10%)。6批乌金胶囊中异黄酮含量在9.26~23.14μg/g之间。结论该方法简便、快速、准确,可用于乌金胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定桃花止泻冲剂中6-姜酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定桃花止泻冲剂中6-姜酚的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈0．1mol·L^-1磷酸水溶液（25：75），检测波长为225nm。结果6-姜酚在浓度（C）0．3185～2．548μg·mL^-1与峰面积（Y）线性关系良好，回归方程为Y=127．9C-3．429，r=0．9993。平均加样回收率为99．7％，RSD为1．24％（n=6），桃花止泻冲剂中6-姜酚的平均含量为0．282mg·g^-1.结论该方法简便、快速、准确，可用于测定桃花止泻冲剂中6-姜酚的含量。     

高效液相色谱法测定痹痛消膏中虎杖苷的含量

目的:建立痹痛消膏中虎杖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(21:79)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长:306 nm。结果:虎杖苷在0.016～0.32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。精密度、重复性、稳定性均良好,RSD 分别为1.6%,1.7%,1.1%;平均加样回收率为101.1%(n=9)。结论:所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。     

高效液相色谱法测定消癖胶囊中芍药苷的含量

目的:建立消癖胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil ODS C18B050911色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(14:86),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果:芍药苷在0.2104～0.6312 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为99.80%,RSD为0.69%.结论:此测定方法准确,重现性好,可作为消癖胶囊的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定疹痒康合剂中芍药苷的含量

目的： 用反相高效液相色谱法测定疹痒康合剂中芍药苷的含量。方法：采用HYPERSIL C18分析柱(300 mm×4.6 mm, 5 μm)。流动相：0.05 mol^.L^-1磷酸二氢钾水溶液 乙腈(82∶18 V/V)。检测波长：230 nm。流速：1 mL^.min^-1 1。结果：芍药苷在1～5 μg(r＝0.999 6)范围内呈线性。芍药苷的加样回收率为100.66%,RSD＝0.80%。结论：该检验方法简便、准确,可用于制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定桂花中毛蕊花苷的含量

目的：建立HPLC法测定桂花中毛蕊花苷含量的方法。方法：采用ODSC18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（10∶35）为流动相,流速1 ml/min,检测波长为310 nm。结果：该方法线性关系良好,毛蕊花苷平均回收率为99.83%,RSD为0.40%。结论：该方法快速、简便、准确、重现性好,可用于桂花中毛蕊花苷的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的：用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定黄芪中黄芪甲苷的含量。方法：采用RP-HPLC法，流动相为乙腈-水-磷酸(1：2：0．1)，检测波长为203nm.结果：黄芪甲苷浓度在1．28～12．8μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为96．8％，RSD为1．17％(n=6)。结论：RP-HPLC法操作简便，测定结果可靠，适用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-波长切换法同时测定消栓肠溶胶囊中7个成分的含量

目的:建立同时测定消栓肠溶胶囊中7个活性成分绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为326 nm(绿原酸)、210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、334(洋川芎内酯Ⅰ)、274 nm(毛蕊异黄酮苷)、260 nm(藁本内酯),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯检测质量浓度的线性范围分别为1.16～34.81、1.85～55.48、13.22～396.50、13.50～405.09、1.75～52.51、2.74～82.18、7.67～230.07μg/mL(r为0.999 1～0.999 7);定量限分别为0.056、0.103、0.085、0.013、0.136、0.184、0.276μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均回收率分别为99.3%、98.6%、98.8%、99.7%、97.1%、97.6%和99.2%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简便、结果准确,可用于消栓肠溶胶囊中7个成分的同时测定。