毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

高效液相半制备色谱法制备决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品

目的 制备用于含量测定的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和ODS柱色谱结合高效液相半制备色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果 从虎杖中分离制备了符合含量测定用要求的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,HPLC检测质量分数>98.0%。结论 本研究制备的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可作为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价和药效物质基础研究的对照品。     

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：40℃;流动相∶乙腈-水（30∶70,v/v）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率：97.82%,RSD：0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。     

合成天麻素中微量二组分的分离和鉴定

目的：确定天麻素对照品、天麻素厚料及其制剂中存在的未知组分。方法：以合成天麻素粗品为样品，以高效液相色谱法进行含量测定，采用薄层色谱法对其中未知组分进行定性分析，并用柱层析对其进行了分离制备。结果：除已知的天麻素外，首次分离出了2种未知组分，经波谱分析（核磁共振氢谱、碳谱、质谱和红外光谱）确定它们的结构分别为4-甲酰苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷（化合物1）和4-乙酰氧甲苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷（化合物2）。结论：化合物1为首次发现微量存在于天麻素对照品、天麻素原料及其制剂中。     

东北铁线莲三萜皂苷对照品的制备

目的:制备一种用于东北铁线莲含量测定的三萜皂苷对照品。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱和制备液相色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定纯度。结果:制备了符合含量测定用要求的三萜皂苷对照品3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论:本试验结果可为东北铁线莲质量评价提供物质基础。     

沙葱化学成分的分离与结构鉴定Ⅰ

目的对产自内蒙古阿拉善盟的百合科葱属植物沙葱的化学成分进行研究,为其在食品营养和药理活性方面的研究提供依据。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱法等手段对其化学成分进行分离、纯化,并结合化合物的理化性质与波谱学数据鉴定结构。结果从沙葱中分离鉴定了7个单体成分,分别为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-芸香糖苷-4'-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-芸香糖苷-7-O-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-O-龙胆二糖苷-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)。结论化合物4、6、7为从葱属植物中首次分离得到,化合物1、2、3和5为首次从该植物中分离得到。     

黄花蒿水提物黄酮苷类成分研究

采用HP-20大孔吸附树脂、MCI柱色谱、硅胶柱色谱、中压液相色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱及制备液相色谱等多种色谱技术,从黄花蒿水提物的正丁醇部位分离得到21个黄酮苷类化合物。根据化合物的理化性质和波谱数据确定了它们的结构,分别为甲氧基万寿菊素-7-O-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、荭草苷(2)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃半乳糖-8-C-β-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、芹菜素-6-C-β-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、芹菜素-6-C-α-L-呋喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芹菜素-6-C-α-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素-6,8-二-C-吡喃葡萄糖苷(9)、万寿菊素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、木犀草素-6-C-吡喃葡萄糖苷(11)、牡荆素(12)、山柰酚-3-O-β-吡喃半乳糖-(1→2)-β-吡喃葡萄...     

韩信草药材质量标准研究

目的探讨韩信草的药材质量标准。方法考察韩信草性状、显微特征,用化学方法和薄层色谱法对韩信草进行定性鉴别,用高效液相色谱法进行定量研究。结果详细描述出了韩信草的性状、显微特征;化学鉴别反应呈黄酮类及酚类成分的正反应,薄层色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点;高效液相色谱法简便、专属性强。结论所用方法可用于韩信草的质量控制。     

火绒草黄酮类成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的对火绒草的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用反复正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从火绒草体积分数为70%的乙醇溶液提取物中又分离鉴定了7个黄酮类化合物,分别为芹菜素(apigenin,1)、山柰酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷[kaempferol-3-O-(6″-O-acetyl)-β-D-glucopyranoside,2]、山柰酚-3-O-(6″-O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷[kaempferol-3-O-(6″-O-trans-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside,3]、山柰酚-3-O-(6″-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷[kaempferol-3-O-(6″-O-cis-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside,4]、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-7-O-β-D-glucopyranoside,5)、槲皮素-3-甲氧基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-me-thoxy-7-O-β-D-glucopyranoside,6)、槲皮万寿菊素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetagetin-7-O-β-D-glucopyranoside,7)。结论化合物1为首次从火绒草植物中分离得到,化合物2～7为首次从火绒草属植物中分离得到。     

素馨花中黄酮苷类化学成分研究

目的:研究素馨花药材70%乙醇提取物中具有抗乙型肝炎病毒(hepatitis B virus,HBV)活性的化学成分。方法:通过硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及HPLC、重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13C-NMR,UV,MS)鉴定化学结构。结果:从素馨花干燥花蕾70%乙醇提取物的抗HBV活性部位中,分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3,7-O-双-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-桑布二糖苷(3)、硫磺菊苷(4)、紫铆黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、合金欢素-7-O-(α-D-芹菜呋喃糖)(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。结论:化合物1～6均为首次从该植物中分离得到。     

火绒草黄酮类成分的分离与结构鉴定

目的对火绒草的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用反复正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从火绒草体积分数为70%的乙醇溶液提取物中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3'-O-β-D-gluco-pyranoside,1)、槲皮素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3'-O-β-D-glucopyranoside,2)、5,7,3',4'-tetra-hydroxy-3-methoxyflavone(3)、5,7,3',4'-tetrahydroxy-3-methoxyflavonol-3'-O-β-D-glucopyranoside(4)、山柰酚(kaempferol5,)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside6,)、3-甲基-山柰酚(3-methyl-kaempferol,7)、3-甲醚-山柰黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3-methylether-kaempferol-7-O-β-D-glucoside,8)、木犀草素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-3'-O-β-D-glucoside9,)。结论化合物2-57、8、为首次从火绒草属植物中分离得到。     

二氢去氢双松柏醇的微生物转化研究

利用微生物转化的方法,以Bacillus subtilisYD 016为转化菌株,对二氢去氢双松柏醇的转化进行研究。该菌株可以将二氢去氢双松柏醇完全转化,主要得到3种转化产物（记为HMZG-1、HMZG-2、HZMG-3）。通过硅胶柱层析和制备型HPLC方法对转化产物进行分离纯化,经ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR分析,转化产物分别鉴定为二氢去氢双松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（HMZG-1）、二氢去氢双松柏醇-9’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（HMZG-2）、二氢去氢双松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（HMZG-3）。通过高效液相色谱法对生物转化情况进行检测,建立转化产物和底物的标准曲线。根据HPLC结果计算可知,3种转化产物的转化率分别为:17.34%,14.29%,66.41%。该研究丰富了Bacillus subtilis YD 016的底物作用范围,为二氢去氢双松柏醇葡萄糖苷的合成提供了一条新途径。     

益肾养元合剂质量标准研究

目的提高益肾养元合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别金樱子、何首乌、狗脊,用高效液相法鉴定并测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果益肾养元合剂采用薄层色谱法鉴别金樱子、何首乌、狗脊可行,高效液相法鉴定并测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的专属性均符合要求,各阴性对照无干扰。结论改良后的检测方法可行。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

丹归颗粒质量标准研究

目的建立丹归颗粒质量控制标准。方法采用薄层色谱法对方中当归、桂枝、生地黄、乳香进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.07424～0.3712μg浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.0～99.7%之间RSD为0.67%。结论本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于丹归颗粒的质量控制     

西红花花瓣化学成分研究

采用硅胶、制备HPLC等柱色谱方法对鸢尾科植物西红花(Crocus sativus L.)花瓣的化学成分进行分离,通过NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了9个化合物,分别为:苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),苄醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苯乙醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),4-羟基苯甲酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖-1-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4),4-羟基苯甲酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚(7),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9).其中,化合物4为新化合物,化合物1～3,5～6均为首次从该植物中分离得到.体外活性初步评价了化合物1～9对皮质酮诱导PC12细胞损伤的保护作用,化合物2～5具有中等神经保护作用.     

沙生蜡菊花中黄酮类成分的分离与鉴定

目的研究沙生蜡菊(Helichrysum arenarium(L.)Moench)花的化学成分。方法采用硅胶柱色谱?ODS柱色谱和HPLC柱色谱分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从沙生蜡菊花的甲醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol 3-O-β-D-glucopyranoside,1)、木犀草素3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin3′-O-β-D-glucopyranoside,2)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin7-O-β-D-glucopyranoside,3)、木犀草素6-羟基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin6-hydroxy-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、木犀草素3′-甲氧基-6-羟基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin3′-methoxyl-6-hydroxy-7-O-β-D-glucopyranoside,5)、黄芩素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(scutellarein7-O-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚3-O-β-D-龙胆二糖苷(kaempferol3-gentiobioside,7)、山柰酚3-O-(3-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol3-O-(3-β-D-glucopyranosyl)-β-D-glucopyranoside,8)。结论化合物2、4~8为首次从蜡菊属植物中分离得到。     

卢旺达产金盏菊花化学成分研究Ⅱ

目的对卢旺达产金盏菊(Calendula officinalis L)的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质与波谱学数据相结合的方法鉴定化合物的结构。结果从金盏菊中分离鉴定了6个单体成分,分别为金盏菊苷A(1,calendnoside A)、异鼠李素(2,isorhamnetin)、异鼠李素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3,isorhamnetin 3-O-β-D-glucopyranoside)、异鼠李素3-O-(6″-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4,isorhamnetin 3-O-(6″-acetyl)-β-D-glucopyranoside)、异鼠李素3-O-β-D-呋喃洋芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5,isorhamnetin 3-O-β-D-apiofuranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside)和isorhamnetin 3-O-(2-O-β-xylopyranosyl-6-O-β-rhamnopyranosyl)-β-glucopyranoside(6)。结论化合物1为新化合物,化合物4⁶为首次从金盏菊属植物中分离得到。     

海金沙中非法添加柠檬黄的快速鉴别研究

目的建立快速鉴别海金沙中非法添加柠檬黄的方法。方法采用水试法进行柠檬黄初筛;采用薄层色谱法对柠檬黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法进行验证试验,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为432 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果药材样品5、样品6溶液呈现与柠檬黄对照品溶液类似且显著的黄色;其薄层色谱图在与柠檬黄对照品色谱图相应位置上显相同的黄色斑点;与柠檬黄对照品的高效液相色谱图保留时间及相应紫外-可见吸收光谱图完全相同,阴性对照无干扰。结论建立的水试法、薄层色谱法和高效液相色谱法,操作简单、快速、准确,适用于快速筛查海金沙中非法添加的柠檬黄,建议申报为海金沙中柠檬黄检查的补充检验方法。     

茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定

目的 确认我国大陆产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷，并建立测定其含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法鉴定，色谱柱为Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为200～400 nm；采用超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱（UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS）法鉴别，电喷雾电离负离子模式下采集数据，PeakView 1.6软件提取总离子流图；采用对照品比对，比较对照品溶液和供试品溶液色谱图中色谱峰的保留时间、紫外吸收光谱及总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据，鉴定茵陈蒿中的芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷；同时，采用HPLC法，于270 nm波长处测定35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 对照品溶液和供试品溶液色谱图中相同保留时间色谱峰的紫外吸收光谱基本相同，总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据基本一致...