替格瑞洛晶型热力学稳定性关系研究

目的 研究替格瑞洛晶型Ⅱ和晶型Ⅲ之间的热力学稳定性关系.方法 制备了替格瑞洛晶型Ⅱ和晶型Ⅲ,并对两种晶型进行了X射线衍射和差示扫描量热表征,同时通过两种晶型的混悬竞争实验进行研究.结果 发现单独通过差示扫描量热数据很难对两者的热力学稳定性关系进行判断,需结合实验研究的方法进行确认.结论 研究确定了替格瑞洛晶型Ⅱ和晶型Ⅲ...     

新晶型替格瑞洛的制备、表征及溶解性能研究

目的 探索制备替格瑞洛新晶型,优化制备工艺,同时进行表征和溶解特性研究。方法 采用溶剂介导将替格瑞洛晶型Ⅱ转晶成一种新的晶型,利用粉末X-射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热法,对新晶型替格瑞洛进行表征。测定替格瑞洛晶型Ⅱ和新晶型在模拟胃液(pH 1.2盐酸溶液)、模拟肠液(pH 6.8磷酸盐缓冲溶液)和30%乙醇/水溶液中溶解的平衡溶解度。结果 替格瑞洛新晶型的2θ值在5.49°,11.01°,12.48°,13.88°,16.86°,17.34°,18.21°,18.87°,19.34°,20.12°,21.29°,22.02°,22.68°,24.03°,25.44°,28.24°,31.03°处有特征吸收峰,明显区别于其他晶型。结论 在模拟胃液(pH1.2盐酸溶液)和模拟肠液(pH6.8磷酸盐缓冲溶液)中,替格瑞洛新晶型的平衡溶解度均约为替格瑞洛晶型Ⅱ的0.89倍;在30%乙醇水溶液中,替格瑞洛新晶型的平衡溶解度约为替格瑞洛晶型Ⅱ的1.75倍。     

普卢利沙星3种晶型的制备、表征与稳定性研究

目的 研究普卢利沙星的多晶型特征,为该药晶型杂质成分的质量控制提供科学依据。方法 制备了普卢利沙星的3种晶型（晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和晶型Ⅲ）,采用粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法对普卢利沙星3种晶型进行了表征分析,并通过混悬实验探索3种晶型之间的转化规律及稳定性关系。结果 粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法均能有效区分普卢利沙星的3种晶型,晶型间的稳定性关系为晶型Ⅰ>晶型Ⅱ>晶型Ⅲ。结论 本实验建立的分析方法为普卢利沙星晶型控制标准的制定提供依据。     

那格列奈的新晶型

目的　确证降糖药那格列奈另一种新的晶型结构,称为S型。给出X射线衍射、红外图谱和相关数据。方法　用X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析和差示扫描量热法作物相分析。结果　S型那格列奈有与文献报道的H型、B型完全不同的晶型。mp 172.04℃。结论　S型那格列奈是一种新的晶型     

基于热分析技术的白桦脂醇多晶型发现与表征

目的 基于白桦脂醇的热力学性质,探讨白桦脂醇新晶型及确定稳定性好、溶解性高的优势药用晶型.方法 对白桦脂醇晶A型热分析的特征图谱进行分析,发现白桦脂醇3种新晶型,采用差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、粉末X射线衍射法(PXRD)对晶型进行结构表征.采用PXRD进行稳定性评价,采用高效液相色谱法(HPLC)考察晶...     

甲磺酸多沙唑嗪多晶型表征研究

目的 研究甲磺酸多沙唑嗪晶型特征,为多晶型研究提供实验依据。方法 采用X射线粉末衍射法（XRPD）、差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）、红外光谱分析（IR）、拉曼光谱分析及溶解性试验对甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型进行多晶型研究。结果 获得甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型的表征图谱。结论 X射线粉末衍射法、差示扫描量热法与热重法可用于定性区分甲磺酸多沙唑嗪晶A型与晶H型,晶H型溶解度性质优于晶A型。     

对阿德福韦酯晶型研究的几种分析方法比较

目的：对阿德福韦酯固体制剂中阿德福韦酯晶型进行表征方法的对比评价。 方法：采用粉末X-射线衍射法、差示扫描量热分析法、扫描电镜法分别对阿德福韦酯固体制剂进行分析。 结果：粉末X-射线衍射法与扫描电镜法的实施过程中,辅料对阿德福韦酯的晶型表征存在一定的干扰。采用差示扫描量热分析法可以对阿德福韦酯固体制剂中阿德福韦酯的晶型进行有效表征。 结论：对于阿德福韦酯固体制剂的晶型表征,差示扫描量热分析法是最适宜方法。     

替格瑞洛新盐型的制备、表征及溶解性能研究

为改善替格瑞洛溶解性差的问题,采用悬浮液法和加液研磨法制备得到替格瑞洛-3,5-二硝基苯甲酸、替格瑞洛-吡嗪酰胺、替格瑞洛-D-脯氨酸、替格瑞洛-L-脯氨酸4种新盐型物质。利用粉末X-射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热法、核磁共振波谱法和元素分析技术对盐进行表征,分析各分子间盐键等作用力。使用高效液相色谱法测定原料药和盐在pH 1.2和pH 6.8缓冲溶液中的平衡溶解度。替格瑞洛与3,5-二硝基苯甲酸、吡嗪酰胺、D-脯氨酸、L-脯氨酸均以1∶1比例成盐,除替格瑞洛-D-脯氨酸外,其余3种盐型物质在pH 1.2缓冲溶液中平衡溶解度均有所提高,其中,替格瑞洛-3,5-二硝基苯甲酸的溶解度与原料药相比提高了1.7倍。该成盐技术方法简单,能够有效提高替格瑞洛的溶解度。     

色胺酮热特性分析

目的:研究色胺酮的热特性。方法:用差示扫描量热法观察了色胺酮的晶型情况;用热重法测量了色胺酮的热失重曲线,并用Kissinger法计算了其表观活化能;同时应用红外吸收光谱和X-射线衍射图谱进行了佐证。结果:色胺酮可能存在有多晶型现象,利用热失重法测得的表观活化能为83.28KJ.mol-1。结论:获得了色胺酮的热力学特征,为该化合物的应用进行了基础研究。     

土霉素及其盐酸盐的热特征

用差示扫描量热法 (DSC)和导数热重法 (DTG)测定土霉素及其盐酸盐的热特征 ,包括熔点、多晶型、水分、分解点温度和热焓值。结果显示土霉素与对照品热特征一致。盐酸土霉素熔融分解过程无转晶变化。     

酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题研究

采用红外光谱、差示扫描量热法和粉末X射线衍射技术等研究酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题。采用三种方法得到的图谱均显示酒石酸唑吡坦原料药存在多晶型问题,且不同企业生产的样品混晶比例存在一定差异。     

氨基葡萄糖盐酸盐晶型的初步研究

目的研究氨基葡萄糖盐酸盐的多晶型现象。方法采用熔点测定、粉末X射线衍射(XRD)、单晶X射线衍射、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)等技术对样品晶型进行测定分析。结果各晶体熔点、XRD、DSC等数据均表现明显差异性。结论氨基葡萄糖盐酸盐存在多晶型现象。     

磺胺甲噁唑的晶型转变研究

采用X线粉末衍射、差示扫描量热分析、热重量分析和红外光谱等分析手段,验证了磺胺甲噁唑存在两种晶型,即稳定型晶体(Ⅰ型)和亚稳定型晶体(Ⅱ型)。在一定的温度下Ⅱ型会转变为Ⅰ型,Ⅰ型在熔融状态下,骤冷又会转变成Ⅱ型。在水溶液中重结晶,只要控制冷却和结晶速度,可选择地制得Ⅰ型或Ⅱ型。     

盐酸阿替卡因的多晶型研究

目的研究局部麻醉药盐酸阿替卡因的多晶型及吸湿性.方法用熔点测定、差示扫描量热法(DSC),红外吸收光谱法(IR)及粉末X-衍射法(Powder X-ray)研究了盐酸阿替卡因不同晶型的特征.结果与结论证明盐酸阿替卡因存在两种不同的晶型,晶型Ⅰ和晶型Ⅱ.     

美托拉宗片剂中药物多晶现象的研究

目的测定美托拉宗原研片(规格:0.5mg)的晶型。方法通过差示扫描量热法(DSC)和粉末X射线衍射法(PXRD)分别对美托拉宗原料药、原研片、无定形样品、载药分别为1,5和50mg自制片进行检测与分析。结果经检测原料药药物晶型为晶型Ⅰ,原研片存在微弱的晶型Ⅰ熔融峰,无定形在检测过程中吸热发生晶型转变,转变成稳定的晶型Ⅰ,无定形自制片剂未发现晶型I熔融峰,而采用原料药所制备的载药片剂均检出明显的晶型Ⅰ熔融峰。结论原研片中药物的晶型为晶型Ⅰ。     

阿戈美拉汀的多晶型研究

目的研究阿戈美拉汀的多晶型特征。方法通过平衡溶解度测定、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(PXRD)谱等鉴定阿戈美拉汀多的晶型,并考察其室温放置的稳定性。结果获得Ⅰ～Ⅳ型阿戈美拉汀。利用DSC或PXRD分析可区分4种晶型。结论不同晶型阿戈美拉汀的理化性质有明显差异。Ⅱ型阿戈美拉汀最稳定,Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ型稳定性较差。     

硫酸氯吡格雷的晶型测定方法的研究

目的：建立硫酸氯吡格雷晶型的测定方法，并对国内硫酸氯吡格雷原料的晶型进行考察。方法：差示扫描量热法（DSC），热重分析法（TG），中红外和近红外光谱法（MIR＆NIR）及X射线衍射（X—ray）法。结果：国内厂家生产的硫酸氯吡格雷原料存在晶型不一致的现象。结论：硫酸氯吡格雷的晶型可以采用热分析法、NIR法及X—ray法测定，其中NIR法及DSC法简便易行。     

马来酸替加色罗的晶型研究

目的：研究马来酸替加色罗2种晶型的物理性质。方法：运用傅立叶变换红外光谱、拉曼光谱、热分析和粉末X-射线衍射法研究马来酸替加色罗的晶型。结果：运用不同的重结晶溶剂，马来酸替加色罗可形成2种晶型，这2种晶型的熔点一致，它们的DSC和TG曲线都相同。但他们的红外光谱、拉曼光谱和粉末X-射线衍射图谱均存在着差异。结论：红外光谱、拉曼光谱和粉末X-射线衍射图谱可作为鉴别马来酸替加色罗晶型的方法。     

胆维丁原料中共晶与游离态维生素D3和胆固醇含量的定量分析

通过差示扫描量热分析(DSC)、拉曼光谱及粉末X射线衍射(PXRD)发现胆维丁原料中存在共晶现象,并对其进行表征.采用粉末X-射线衍射(PXRD)建立了共晶与游离态维生素D3和胆固醇含量的定量分析方法.     

西咪替丁的晶型研究

目的：建立西咪替丁晶型的测定方法,并对国内西咪替丁原料的晶型进行考察：方法：差示扫描量热（DSC）法,红外光谱法（IR）及X射线衍射（X－ray)法。结果：国内不同厂家生产的西咪替丁原料晶型不同,有A晶型,B晶型和混合晶型。结论：西咪替丁晶型可以采用DSC法,IR法及X－ray法测定,DSC法简便易行且可进行粗略定量。