基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

目的 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法 采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果 建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922～0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论 通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。     

辛夷UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:采用UPLC法建立辛夷的指纹图谱,并结合化学模式识别对辛夷药材质量进行分析和评价。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18?RRHD（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,建立18批辛夷药材的指纹图谱,通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对辛夷药材的质量进行分析评价。结果:建立的指纹图谱共标定19个共有峰,根据对照品保留时间、紫外吸收光谱和质谱等信息,鉴别5个共有峰,18批辛夷药材指纹图谱的相似度均大于0.90,表明该药材总体质量较为稳定,但通过CA及PCA均发现不同产地药材之间存在差异,通过OPLS-DA筛选出对不同产地药材差异影响最大的5个共有峰。结论:建立的药材分析方法能够更加全面、快捷、准确地评价辛夷药材的质量,为辛夷药材的质量控制提供科学依据。     

款冬花药材的HPLC化学成分指纹图谱研究

建立款冬花药材的高效液相色谱（HPLC）化学成分指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。建立了不同产地和/或商品药材款冬花的HPLC指纹图谱;测定了10批款冬花样品,指纹图谱有25个共有色谱峰,并指认了16个。对各产地药材指纹图谱进行聚类分析,根据聚类分析结果将款冬花样品分为2类,选定第2类6批样品建立共有模式,并应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004B版）”对各产地药材进行了评价。所建立款冬花的指纹图谱特征性和专属性强,方法简便、可靠,可定性用于全面控制款冬花的质量。

     

安徽产留兰香药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立安徽产留兰香药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用UPLC法,色谱柱为Agilent EclipsePlus C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为1.0μL。以迷迭香酸为参照,测定10批药材样品的UPLC-UV图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰标定和相似度评价。结果 10批留兰香药材UPLC指纹图谱共标定12个共有峰,10批样品的相似度均在0.9以上。结论本文所建立的指纹图谱可为安徽产留兰香药材的质量评价提供参考。     

知母的UPLC指纹图谱及聚类分析

目的建立知母的超高效液相指纹图谱。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果建立了知母的UPLC指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并指认了6个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,可将所收集的知母样品分为两类。结论本方法快速、高效,可用于知母的质量评价。     

小儿柴桂退热颗粒的UPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立小儿柴桂退热颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析与主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。以葛根素为参照,测定14批小儿柴桂退热颗粒样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对14批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 19.0软件进行聚类分析与主成分分析。结果:14批样品的UPLC图谱有15个共有峰,相似度均>0.90;经验证,14批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。14批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。     

酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究

目的 为酒大黄（唐古特大黄）配方颗粒的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法,色谱柱为CORTECS UPLC T3柱（100 mm×2.1 mm,1.6μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为0.25 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）建立21批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价。采用聚类分析（CA）法、主成分分析（PCA）法、正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）法评价样品质量,并筛查标志性成分。结果 共标定并指认出18个共有峰。21批样品的指纹图谱相似度均大于0.950,3种分析方法均将样品分为3类,OPLS-DA法分析显示,异莲花掌苷、白藜芦醇-4′-O-β-D-(6′′-O-没食子酰）葡萄糖苷、儿茶素、大黄酚、没食子酸、番泻苷A、莲花掌苷和大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷为制剂的标志性成分。结论 该方法简单可行,可为酒大黄（唐古特大黄）配方颗粒的质量评价提供参考。     

不同产地桑叶药材UPLC指纹图谱研究

目的 建立不同产地桑叶UPLC指纹图谱.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为358 nm,流速为0.6 ml/min,柱温40℃,进样体积1μl.结果 建立了桑叶专属性的UPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,不同产地桑叶样品具有较好的相似度.结论 UPLC指纹图谱方法重复性好,简便可靠,可用于桑叶的快速鉴别,可以为桑叶的质量控制和市场应用提供依据.     

叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱研究

目的对叶下珠的乙醇提取物进行指纹图谱研究。方法采用高效液相色谱法,在一定的洗脱条件下,以柯里拉京为对照品,比较不同产地及采收时期的11批叶下珠药材乙醇提取物的指纹图谱。结果在指纹图谱中找到了10个共有特征峰,建立了叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱和标准。结论指纹图谱为叶下珠药材的质量控制提供了依据。     

基于超高效液相色谱与红外光谱的金银花药材产地溯源

目的 建立金银花产地溯源方法。方法 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与超高效液相色谱(UPLC)法，建立山东、云南产区不同品种金银花样品的指纹图谱；采用主成分分析、层次聚类分析和相似度分析对样品产地溯源进行研究。结果 不同产区金银花样品UPLC指纹图谱相似度>0.9,质量均一；基于UPLC色谱可实现不同产区金银花产地溯源，但无法识别同一产区不同品种样品；基于FTIR光谱可实现金银花品种和产地溯源。结论 基于光谱和色谱指纹图谱方法结合化学计量学手段，可为金银花药材的产地和品种溯源提供技术支撑。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

北五味子的指纹图谱研究

本文采用HPLC/UV法测定北五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的北五味子的指纹图谱进行比较,结果发现指纹图谱中有13个色谱峰为共有峰,并计算了10个样品间相似度,通过比较10个产地的指纹图谱,结果表明不同产地北五味予药材指纹图谱相似度较高,绝大多数大于0.9,由此而获得的信息可作为北五味子药材专属性的指纹图谱,为提高北五味子质量控制标准提供了参考依据.     

基于超高效液相色谱指纹图谱和多成分含量测定的黄芪益肾颗粒质量评价

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量为0.25 mL·min^-1;检测波长270 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立黄芪益肾颗粒的UPLC指纹图谱,并对11批黄芪益肾颗粒进行质量评价;对淫羊藿苷、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄酸的含量测定方法进行方法学验证。结果:黄芪益肾颗粒UPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认了7个共有峰并建立其含量测定方法,11批黄芪益肾颗粒样品相似度均大于0.95;7种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率为98.67%～100.06%,RSD分别为1.4%～2.1%。结论:该方法简便高效,可用于黄芪益肾颗粒的质量控制。     

乌拉尔甘草的UPLC指纹图谱研究

目的:建立乌拉尔甘草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以甘草酸为参照,测定27批药材样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并对27批药材样品进行聚类分析。结果:27批药材样品的UPLC图谱有20个共有峰;除S2、S4、S19、S21、S22、S24药材样品的相似度小于0.90外,其余21批药材样品相似度均大于0.90;经验证,该21批药材样品UPLC图谱与对照图谱具有较好的一致性。27批药材样品可聚为3类,S24为Ⅰ类,S2、S4、S12、S19、S21、S22为Ⅱ类,其余为Ⅲ类。结论:该研究所建指纹图谱可为甘草的质量评价提供参考。     

清喉利咽颗粒的UPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立清喉利咽颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)为其质量控制提供参考。方法:采用UPLC法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为0.4 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为2μL。以鞣花酸为参照物,分析12批清喉利咽颗粒样品,采用"中药指纹图谱相似度评价系统"软件进行相似度分析,并根据对照品对其中的共有峰进行指认,同时对共有峰进行主成分分析。结果:12批清喉利咽颗粒指纹图谱标定了18个共有峰,指认了6个主要色谱峰(没食子酸、鞣花酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷);12批样品与对照指纹图谱相似度均≥0.984。经主成分分析,18个共有峰可综合为3个主成分,累计方差贡献率为78.277%;黄芩苷和16号峰为清喉利咽颗粒指纹图谱中影响比较大的指标。结论:该方法可为清喉利咽颗粒的质量评价提供参考。     

白芍的高效液相色谱指纹图谱研究

利用HPLC-DAD方法，研究白芍的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。测定了28批白芍药材样品，并应用LC-MS，MS/MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。结果表明，28批白芍样品得到的色谱指纹图谱有11个共有峰，并指认了9个峰，分别为(+)-儿茶素，没食子酸甲酯，芍药内酯苷，芍药苷，四没食子酰葡萄糖，没食子酰芍药苷，五没食子酰葡萄糖，牡丹皮苷I和苯甲酰芍药苷。可见，白芍的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制白芍的质量。     

小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的UPLC指纹图谱相关性研究

目的 研究小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的超高效液相色谱（UPLC指纹图谱相关性。方法 采用UPLC法建立15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的指纹图谱,结合相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对三者UPLC指纹图谱的相关性进行评价。结果 15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）UPLC指纹图谱均确定了16个共有峰,并指认了14个峰;15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.90,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.88。皮尔逊相关性分析结果显示,有8个共有峰在小承气汤饮片（水煎液、颗粒）之间具有极显著正相关关系。CA表明小承气汤水煎液和颗粒性质更接近,PCA发现4个特征值均大于1的主成分,包含了原始数据88%的信息,OPLS-DA筛选出7个变量投影重要性值大于1的差异性标志物。结论 小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的主要化学成分组成具有一致性,可为小承气汤复方制剂的质量控制和临床使用提供数据支持。     

三叉神经散的UPLC指纹图谱研究

目的建立三叉神经散的UPLC指纹图谱研究方法,为三叉神经散质量标准的制定提供参考。方法采用反相超高效液相色谱法,以体积分数0.2%磷酸水-乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱,采用Kromat Universil XB C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,流速为0.2 m L·min~(-1),检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为2μL,建立三叉神经散的UPLC指纹图谱。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价"系统软件进行相似度评价,并进行特征峰指认。结果以咖啡酸为内参比峰,对三叉神经散的18个共有峰进行药材归属,并指认出4个色谱峰。结论本方法建立的三叉神经散指纹图谱重复性佳,可进行有效部位的主要色谱峰指认,为三叉神经散的图谱鉴定和质量控制提供了依据。     

石榴皮药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立石榴皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,考察不同产地石榴皮药材的质量。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐(含0.1%三乙胺)-水,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm;不同样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)》计算。结果:确定由12个峰构成石榴皮药材的指纹特征,不同产地的药材均具有这些特征,但是特征峰的相对含量分布差异使指纹图谱的概貌存在一定的差异。药材指纹图谱的相似度大小与产地有一定的关系。结论:本方法精密度高、重现性好,可为石榴皮药材的质量评价提供参考。     

雷公藤根木质部与根皮HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立雷公藤根木质部与根皮的色谱指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法分析。色谱柱:Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水,二元梯度洗脱;检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min-1。测定10批药材根木质部、根皮的色谱图,建立标准指纹图谱。结果:雷公藤根木质部和根皮HPLC指纹图谱上的峰数和峰形基本相同,根木质部、根皮指纹图谱共有峰均有19个,但二者指纹图谱3、4号共有峰的峰位和峰形不同。结论:该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材根木质部与根皮的鉴别及质量控制提供了依据。