顶空固相微萃取-气质联用技术分析川芎酒炙前后的挥发性成分

目的:比较川芎生品和酒炙品挥发性成分的差异,为川芎的药理活性研究及临床应用提供参考。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术分析川芎酒炙前后的挥发性成分,并运用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从川芎生品中分离出28个成分,鉴定出24个成分,占总挥发性成分的99.70%,含量较高的分别为2-甲基-2,3-二氢-1H-茚-2-醇(20.06%)、α-芹子烯(17.97%)及4-乙基-壬烯-5-炔(9.24%)。从川芎酒炙品中分离出21个成分,鉴定出18个成分,占总挥发性成分的89.74%,含量最高的为4-乙基-壬烯-5-炔(12.97%),其次为4-蒈烯(11.74%)和α-芹子烯(10.79%);与生品相比,有效镇痛成分α-蒎烯、β-榄香烯含量有所增加。结论:川芎酒炙前后挥发性成分及相对百分含量存在一定差异,酒炙后挥发性成分相对减少,但有镇痛作用的成分含量增加,镇痛效果优于生品。     

4种不同药材来源郁金饮片醋炙前后的HPLC特征图谱分析及水煎出物含量比较

目的:研究4种不同药材来源郁金生品及醋炙品水煎液的共有特征成分峰,并比较其水煎出物含量,为解析临床用郁金饮片的多来源性及补充和完善郁金的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法测定不同药材来源郁金(温郁金、桂郁金、黄丝郁金和绿丝郁金)生品和醋炙品的特征图谱,通过指纹图谱软件和镜像对比进行成分分析,并比较其醋炙前后水煎出物含量的变化。结果:4种不同药材来源郁金生品及醋炙品均有7个共有特征成分峰,醋炙对郁金各成分峰均有不同程度的影响,有的峰面积增加、有的峰面积减少、有新产生的成分峰、亦有消失的成分峰;但醋炙后4种不同药材来源郁金的共有成分没有发生质的变化,仅色谱峰面积有增减,温郁金、桂郁金、黄丝郁金醋炙后7个共有成分中有5个共有成分峰面积增大,而绿丝郁金醋炙后7个共有成分中仅3个共有成分峰面积增大。醋炙后4种不同药材来源郁金水煎出物含量均增加。结论:4种不同药材来源郁金含有7种共有成分;醋炙对其共有成分无质的影响,但会增加其色谱峰峰面积和水煎出物含量。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析白前及其炮制品挥发性成分

目的:分析并比较白前与蜜炙白前挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对白前及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分别从白前和其蜜炙品挥发性成分中分离鉴定出38,43成分,分别占总挥发性成分的88.39%、84.76%。两者共有成分有12个,分别占总挥发性成分总量的16.24%、25.59%。生品中含量最高的是桉油精(20.64%);蜜炙品中含量最高的是戊酮酸乙酯(8.22%)。结论:白前及蜜炙白前的挥发性成分种类和含量差异较大。本实验为进一步研究开发白前及其蜜炙品的挥发性成分提供参考依据。     

三棱及其醋炙品挥发性成分分析

摘要：目的:研究中药三棱及其醋炙品中的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法结合气质谱用技术(HS-SPME-GCMS)分别对生三棱、醋三棱的挥发性成分进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果:从生三棱中检测出32个成分,鉴定出23个成分,占总挥发性成分的76.63%;从醋三棱中检测出22个成分,鉴定出14个成分,占总挥发性成分的73.45%。结论:生三棱、醋三棱中的挥发性成分种类和含量均具有一定差异。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学筛选醋青皮质量标志物

目的:分析比较青皮醋炙前后化学成分的变化,筛选醋青皮的质量标志物。方法:建立10批青皮醋炙前后HPLC指纹图谱,采用相似度分析、主成分分析和聚类分析等化学计量学方法,分析青皮醋炙前后化学成分差异。结果:生青皮标定了8个共有色谱峰,醋青皮标定了9个共有色谱峰,醋青皮色谱图中5号峰为新增共有色谱峰。化学计量学分析生青皮、醋青皮可以各自聚类,2种饮片的主要差异成分峰为1号峰(辛弗林)和5号峰(未知成分)。结论:建立的指纹图谱能够系统地反映生青皮和醋青皮化学成分的差异,醋炙后成分(5号峰)可以作为区别青皮生、醋饮片的质量标志物,可为制定更加合理的醋青皮质量标准和研究青皮醋炙炮制原理提供科学依据。     

醋炙莪术炮制工艺研究及其GC-MS分析

目的优选醋炙莪术的炮制工艺,并对莪术醋炙前后化学成分进行对比分析。方法以加醋量、醋炙温度、醋炙时间为自变量,莪术醇、莪术二酮和姜黄素含量的总评"归一值"为评价指标,通过星点设计-效应面法优选醋炙莪术的炮制工艺;通过水蒸气蒸馏法提取莪术生品、莪术醋炙品挥发油,采用GC-MS对2种挥发油进行分析。结果最佳炮制工艺为加醋量29.45%,醋炙温度136℃,醋炙时间15 min,测定值和预测值之间的相对误差为:2.79%;经GC-MS分析,生品检索出92个峰,最优醋炙品检索出108个峰。结论星点设计-效应面法优选醋炙莪术的炮制工艺方法可行,预测性良好。     

不同干燥和炮制方法对北柴胡皂苷类化合物的影响

目的以北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对北柴胡中皂苷类化合物的影响。方法采用HPLC法与可见分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量。结果不同干燥方法干燥品中柴胡皂苷a、d的含量:红外干燥品>100℃烘干品>微波干燥品>50℃烘干品>晒干品>阴干品,含量差异显著;总皂苷含量:100℃烘干品>微波干燥品>阴干品>红外干燥品>晒干品>50℃烘干品,但差异不大。不同炮制方法炮制品中柴胡皂苷a的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>清炒品>蜜炙品>酒拌品>醋拌品>酒炙品>鳖血炙品>醋炙品;柴胡皂苷d的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>醋拌品>蜜炙品>酒拌品>酒炙品>清炒品>醋炙品;总皂苷的含量:蜜炙品>醋拌品>酒拌品>鳖血炙品>酒炙品>鳖血黄酒共炙品>醋炙品>生品>清炒品。结论红外、微波、100℃烘干等干燥方法能明显提高柴胡皂苷a、d的含量,总皂苷含量差异不大;炮制品中柴胡皂苷a、d的含量相对于生品都有所下降,其中醋炙品中含量最低,蜜炙品中总皂苷含量升高明显,其他炮制品总皂苷含量变化很小。     

醋炙柴胡的化学成分及药理作用研究进展

柴胡是常用中药,醋炙后其化学成分及药理活性均有较大改变。柴胡醋炙后3个主要原生皂苷转化为次生皂苷,挥发油类成分中的β-蒎烯等10个成分消失,新生成糠醛、1,3-辛二烯等15种成分,正辛醛等9种成分含量增加,正庚醛等5种成分含量降低;醋炙柴胡疏肝解郁和消炎利胆作用增强,而解热镇痛作用有所减弱。而醋炙柴胡通常作为引经药与其他药物配伍使用,其引经增效的机制可能与醋炙柴胡影响转运蛋白的表达以及诱导或抑制β-葡萄糖醛酸酶等代谢酶有关,具体作用机制有待进一步研究。     

应重视中药生品与炙品的疗效差异

中药应用讲究炮制,举例说明了中药生品与蜜炙、酒炙、醋炙和盐炙品各有适应证,因而疗效各异.     

UPLC-Q-TOF/MS法分析款冬花蜜炙前后的化学成分变化

目的:考察款冬花蜜炙前后的化学成分变化,为研究其药理作用机制提供依据。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术进行分析鉴定,并运用Marker Lynx 4.1软件,通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析蜜炙前后款冬花化学成分的含量变化。结果:款冬花蜜炙后,其蔗糖、葡萄糖、芦丁、反式阿魏酸、棕榈酸、款冬酮的含量升高,绿原酸、芹菜素、亚麻酸、亚油酸的含量降低,肝毒吡咯里西啶生物碱成分(克氏千里光碱)含量下降。款冬花蜜炙前后指纹图谱的差异结果显示,蔗糖、芦丁、绿原酸可作为区分款冬花生品与炮制品的指标性成分。结论:款冬花蜜炙前后成分差异显著,其成分的化学变化是蜜炙后增效减毒的物质基础。     

几种常见中药炮制工艺的摸索

目的探究几种常见有毒中药不同炮制方法对有毒成分含量的影响。方法分别采用蒸制、清炒、酒炙和醋炙这四种炮制方法对雷公藤、川乌以及麻黄三种常见的有毒中药进行炮制,并测定其不同炮制品的有毒成分生物碱的含量,比较该三种炮制方法对其有毒成分生物碱含量影响。结果雷公藤的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>酒制>清炒>蒸制;川乌的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>清炒>酒制>蒸制;麻黄的各炮制品的生物碱的含量从高到低:清炒>醋炙>酒制>蒸制。雷公藤及川乌:与生品的生物碱含量比较,醋炙炮制品的生物碱含量无统计学差异(P>0.05),三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05);麻黄:与生品的生物碱含量比较,三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05)。结论蒸制炮制在降低药物的毒性效果优于清炒炮制法、酒炙炮制法及醋炙炮制法。     

加减柴胡疏肝散炮制前后对肠易激综合征临床疗效的对比研究

目的对比加减柴胡疏肝散中君药柴胡醋炙前后对肠易激综合征的临床疗效。方法将86例肠易激综合征患者随机分为对照组和观察组,每组43例。观察组给予以醋炙柴胡为君药的加减柴胡舒肝散治疗,对照组给予加减柴胡舒肝散治疗,4周后观察并比较两组的临床疗效。结果观察组总有效率为83.7%,对照组总有效率为72.1%,观察组总有效率明显高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论柴胡经醋炙后入加减柴胡疏肝散对肠易激综合征的疗效较生品更为显著。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的山茱萸酒炙前后对比研究

目的:建立山茱萸生品和酒炙品HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法比较酒炙前后化学成分指纹峰的差异,寻找差异标志物,为山茱萸的酒炙工艺研究提供科学依据.方法:采用HPLC法,Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0....     

南柴胡不同炮制品皂苷类物质含量及急性毒性实验比较研究

目的对南柴胡不同炮制品中皂苷类物质的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨炮制对南柴胡皂苷类物质含量与毒性的影响。方法运用HPLC法、经典急性毒性实验法,进行南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a的含量测定及急性毒性比较研究。结果南柴胡生品、清炒品、醋炙品、酒炙品和蜜炙品不同炮制品中柴胡皂苷a的百分含量依次为0.46%、0.16%、0.22%、0.22%、0.32%。南柴胡生品,清炒品,醋炙品,酒炙品和蜜炙品没有出现死亡,测得最大给药量（MLD）值按含生药量计算分别为25.2、28.8、26.4、26.0、32.4g·kg-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的196、224、205、233、252倍,连续观察14天,小鼠一般状况良好,无一死亡。结论南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a含量和毒性各不相同,且各样品均未出现死亡,其最大给药量显示南柴胡的各炮制品基本安全低毒,提示炮制对南柴胡药材柴胡皂苷类物质含量和安全剂量范围大小有一定影响。     

巫山淫羊藿饮片炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立巫山淫羊藿饮片炮制前后的指纹图谱。方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:初步建立了巫山淫羊藿生、炙品饮片的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可应用于巫山淫羊藿生、炙品饮片质量控制。     

醋柴胡的质量研究

目的:探讨柴胡醋炙前后主要有效成分的变化。方法:采用HPLC方法,测定柴胡及其醋炙柴胡中柴胡皂苷a和d的含量。结果:4种柴胡与其醋炙柴胡中柴胡皂苷a含量的变化率为-59.57%～-25.08%,柴胡皂苷d含量的变化率为-63.59%～-18.43%。结论:柴胡醋炙后,其中柴胡皂苷a、d含量显著降低。     

蔓荆子及不同炮炙品水煎液的成分比较

目的：对蔓荆子生品及不同炮炙品成分进行比较．方法：采用紫外分光光度法、薄层色谱法等对蔓荆子生品及不同炮炙品水煎液进行定性、定量分析,结果：总黄酮的含量以蒸炙品最高,炒炭品最低;水浸出物的量以蜜炙品最高（与加入的蜂蜜有关）,炒炭品最低、结论：蔓荆子各炮炙品的内在质量有明显差异。     

知母酒炙前后指纹图谱的比较及对α-葡萄糖苷酶抑制作用的比较研究

目的 建立知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;比较知母酒炙前后对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用的变化.方法 采用高效液相色谱实验条件为:phenomenex色谱柱,乙腈:0.2％乙酸水梯度洗脱,紫外检测器(UV)与蒸发光散射检测器(ELSD)联用,获得10批不同产地知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;以对-硝基苯基-α-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,分别测定生品知母和酒炙知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率.结果 知母酒炙后指纹图谱中的主要色谱峰发生了明显变化:芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ的峰面积明显减小,而新芒果苷和知母皂苷B的峰面积明显增加;酒炙后知母的指纹图谱多了1号峰、12号峰2个新峰,而15号峰消失.酒炙后知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率明显降低.结论 本研究建立了条件适中、重现性好的HPLC指纹图谱制备方法,可用于知母及其酒炙品的质量控制.知母酒炙后,指纹图谱发生了明显变化,对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用也明显减弱.     

HS-SPME-GC-MS分析炮制前后苍耳子挥发性成分

摘 要 目的：分析苍耳子生品及炒制品中挥发性成分的化学成分及相对含量的变化。方法: 采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气相色谱 质谱（GC MS）联用技术对苍耳子的生品及炒制品挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果: 从苍耳子生品和炒制品中分别分离鉴定出26种和27种化合物,共有成分19种,分别占挥发性成分总量的68.69%和90.08%,其中生品含量较高的成分有桉叶油醇(15.3%)、樟脑（9.6%）、冰片（6.89%）等,炒制品中成分含量较高的成分有薄荷醇（24.09%）、冰片（18.48%）、桉叶油醇(7.19%)等。结论:炒制品中薄荷醇、冰片等具有治疗鼻炎作用的相对含量较生品有明显提高,采用HS-SPME GC MS联用技术分析苍耳子生品及炒制品中挥发性成分及相对含量变化,可以从挥发性成分的变化方面为苍耳子生品及炒制品的功效差异的物质基础奠定一定的理论基础,为其进一步研究和综合利用提供科学依据。     

HPLC-ELSD指纹图谱分析柴胡配伍牡蛎后对柴胡皂苷类成分溶出的影响

摘要：目的:建立HPLC-ELSD指纹图谱研究牡蛎配伍生柴胡和醋柴胡后对柴胡皂苷类成分溶出的影响。方法:色谱条件:Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;柱温30℃;进样量20μl;蒸发光散射检测器,氮气流速3.0 ml·min-1。分别对生柴胡单煎、生柴胡∶牡蛎（8∶3）、生柴胡∶牡蛎（1∶1）、醋柴胡单煎、醋柴胡∶牡蛎（8∶3）、醋柴胡∶牡蛎（1∶1）等6种水提液进行指纹图谱研究,得到共有模式色谱图后进行比对,并测定柴胡皂苷a,d,b1,b2的含量。结果:柴胡配伍牡蛎后,新生成1个化学成分（10号峰）,并且大幅度升高柴胡皂苷d的煎出率,同时显著降低柴胡皂苷a（SSa）、柴胡皂苷b1（SSb1）、柴胡皂苷b2（SSb2）、柴胡皂苷d（SSd）等7种成分的煎出率（16～22号色谱峰）,并且牡蛎配伍比例越大,这7个成分减少得越多甚至消失。结论:本研究建立的HPLC-ELSD指纹图谱能够较为全面地分析柴胡配伍牡蛎后柴胡中主要成分的变化,揭示柴胡与牡蛎的配伍规律。