固相微萃取在生物体液分析中的研究进展

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术。固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注。本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用，尤其是在使用气相色谱—质谱联用、高效液相色谱—质谱联用技术分析生物体液中的应用。     

HPLC-MS检测荔枝果皮中的根皮苷

目的：高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。方法新鲜荔枝果皮阴干,用70％乙醇溶液以超声波浸提法提取,经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后,采用高效液相色谱-质谱联用技术（ HPLC-MS）检测提取液中根皮苷含量。结果通过与根皮苷标准品对照,高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。结论采用70％乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷,用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。     

色谱联用技术在药物分析中的应用

简述色谱联用技术如色谱-质谱联用、色谱-固相微萃取联用和色谱-色谱联用等技术的基本特点以及在药物及其代谢产物研究、天然药物化学成分分析及生物大分子分析等方面的应用.     

口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量的研究

目的：建立气相色谱-质谱联用技术同时测定口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。比较液-液萃取和固相萃取对液体制剂的净化效果影响,并对操作参数进行优化,建立最佳试验条件。方法：分别采用液-液萃取和固相萃取两种样品前处理方式处理样品,采用选择离子监测,以碎片的丰度比定性,外标法定量。结果：采用液-液萃取方法前处理样品时基质的干扰大,杂质峰较多,故采用固相萃取方式对样品进行前处理,GC-MS检测口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量,该方法检出限为0.02μg · g-1,在0.5~8.0μg · ml-1范围内,线性良好（相关系数 r 范围0.9907~0.9998）,加标回收率在71.7%~95.6%范围内,RSD为2.1%~9.7%。结论：采用固相萃取,GC-MS的方法对口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。     

固相萃取技术进展及在生物药物分析中的应用

样品的预处理是生物药物分析过程中的关键环节,多数生物样品如器官、组织、血浆、尿液等必须经过适当的处理,使其符合所用测定方法如高效液相色谱、质谱等的要求,才能够进行准确的分析。常用的处理方法有液-液萃取、固相萃取及简单去蛋白     

固相萃取技术在药物分析中的应用

固相萃取技术是一种在20世纪70年代初发展起来的样品预处理分离富集技术,具有操作简单、省时,易实现自动化等优点,广泛应用在制药、食品、环境、商检、化工等领域.固相萃取技术与高效液相色谱(HPLC)或液相色谱(LC)、质谱(MS)法等分离检测手段联用,从而实现样品在线预处理,使其在组合化学、高通量筛选等药学领域的应用日益增多.简要介绍了固相萃取技术在化学药、中药及天然药物、生物药中的应用.     

人体激素检测方法的研究进展

人体激素以微量水平参与体内多种功能和系统的调节,在人体内发挥着至关重要的作用,而激素水平的失衡则会导致各种疾病的产生和发展。因此,开发可靠的样品前处理方法和灵敏、准确的人体激素检测分析方法,将有助于疾病的预防、诊断和治疗,为人体健康提供重要保障。通常用以检测激素的人体样品,如血液、唾液、尿液等基质较为复杂,因此样本的前处理是保证激素检测准确、可靠的重要环节。本文对固相萃取、液-液萃取和蛋白质沉淀法3种常见样本前处理技术,液/气相色谱法、液/气相色谱-质谱联用法等常规检测方法,以及免疫分析技术(如化学发光、侧向流动和时间分辨荧光免疫分析法)、传感器技术(如电化学、荧光和表面增强拉曼散射传感器)、微流控芯片技术等人体激素检测的新型快速分析方法的研究进展进行了综述,并展望其发展前景,以期为相关研究提供参考。     

止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。止咳平喘类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括中枢性和外周性镇咳药、肾上腺素受体激动药、平喘药、糖皮质激素类以及抗生素类等。涉及的检测方法包括薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱与表面增强拉曼谱联用技术、分子印迹固相萃取-液相色谱法、胶体金免疫层析法等。     

尿液中氯胺酮及其代谢物的气相-质谱分析

目的:建立尿液样品中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮、去氢去甲氯胺酮、脱氢去甲去氨氯胺酮的快速提取及气相-质谱(GC-MS)分析方法。方法:尿液用10%碳酸钠调节pH=9～10,乙醚液液萃取,GC-MS分析。结果:该方法可快速检测氯胺酮滥用者尿液中的氯胺酮原体及三个代谢物,同时检测包括苯丙胺类药物在内的其它药物。结论:该方法可快速进行氯胺酮滥用者尿液的分析。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析云木香挥发油成分

目的:利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法:固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:样品在110℃下平衡30 min,吸附15 min,100μm PDMS纤维头能有效地吸附云木香挥发油成分。GC-MS共鉴定出52个成分,其中相对质量分数较高的有7,10,13-十六碳三烯醛(40.06%)、去氢木香烃内酯(17.60%)、α-芹子烯(4.05%)、α-姜黄烯(4.22%)。结论:云木香挥发油具有丰富的化学成分,固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于云木香挥发油成分的快速分析。     

色谱分析前处理技术的新进展

目的：介绍色谱分析前处理技术的新进展。方法：将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理、进样技术两大类，并分别查阅近斯的大量文献资料，筛选、整理各方法的原理、与其他方法比较的技术优势、应用领域等内容。结果：样品制备技术中的自动索氏提取、微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分；预处理、进样技术中的固相萃取、固相微萃取、支持液膜萃取、微孔膜液液萃取、液相微萃取、电萃取、逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分，以备用于色谱进样。结论：许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作，并取得了进展。将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂、简单快速便宜、适应特殊需求、能处理复杂介质中的痕量成分的方法，并发展的联用与自动化。只有克服前处理这一“瓶颈”技术，色谱分析才能实现真正意义上的飞跃。     

蛋白多肽类药物的药代动力学分析方法的研究进展

蛋白多肽类药物的药代动力学与传统药物不同,目标蛋白多肽给药量小,而各种内源性蛋白含量很高,这种干扰使准确测量目标分子非常困难。此类研究必须以建立灵敏、专一、准确的测定方法为前提。本文综述了近年来研究蛋白多肽类药物的药代动力学各种分析方法,包括生物检定法、同位素标记示踪法、免疫分析法、液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱、核磁共振、液相色谱-质谱(LC-MS)和毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术等,其中LC-MS和CE-MS联用技术可望成为较有前途的分析方法。     

HPLC-ESI-MS法测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度

目的：建立灵敏、准确的测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用（HPLC- ESI-MS）的分析方法，并将其应用于Beagle犬的药动学研究。方法：应用正丁醇作为提取剂的液-液萃取方法。色谱柱 为Luna C18 (150 mm×2.00 mm，3.5 μm)，流动相为乙腈和500 μmol?L-1的氯化铵，梯度洗脱程序。四极杆质谱，负 离子选择性离子检测方式，检测离子豆腐果苷和内标岩白菜素[M+Cl]-m/z分别为319.00 和363.05。结果：豆腐果苷的 最低定量限为5 ng?mL-1，本方法在5~2 500 ng?mL-1浓度范围内线性关系良好。被分析物的批内及批间变异在10.0 %以 内。豆腐果苷血浆样品在存储、制备和分析过程中稳定性良好。结论：本方法可以准确用来进行豆腐果苷临床前药动学 的定性、定量研究，并已经成功地应用于Beagle犬的药动学研究。     

HPLC-ESI-MS法测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度

目的：建立灵敏、准确的测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用（HPLC- ESI-MS）的分析方法，并将其应用于Beagle犬的药动学研究。方法：应用正丁醇作为提取剂的液-液萃取方法。色谱柱 为Luna C18 (150 mm×2.00 mm，3.5 μm)，流动相为乙腈和500 μmol?L-1的氯化铵，梯度洗脱程序。四极杆质谱，负 离子选择性离子检测方式，检测离子豆腐果苷和内标岩白菜素[M+Cl]-m/z分别为319.00 和363.05。结果：豆腐果苷的 最低定量限为5 ng?mL-1，本方法在5~2 500 ng?mL-1浓度范围内线性关系良好。被分析物的批内及批间变异在10.0 %以 内。豆腐果苷血浆样品在存储、制备和分析过程中稳定性良好。结论：本方法可以准确用来进行豆腐果苷临床前药动学 的定性、定量研究，并已经成功地应用于Beagle犬的药动学研究。     

HPLC-ESI-MS法测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度

目的：建立灵敏、准确的测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用（HPLC- ESI-MS）的分析方法，并将其应用于Beagle犬的药动学研究。方法：应用正丁醇作为提取剂的液-液萃取方法。色谱柱 为Luna C18 (150 mm×2.00 mm，3.5 μm)，流动相为乙腈和500 μmol?L-1的氯化铵，梯度洗脱程序。四极杆质谱，负 离子选择性离子检测方式，检测离子豆腐果苷和内标岩白菜素[M+Cl]-m/z分别为319.00 和363.05。结果：豆腐果苷的 最低定量限为5 ng?mL-1，本方法在5~2 500 ng?mL-1浓度范围内线性关系良好。被分析物的批内及批间变异在10.0 %以 内。豆腐果苷血浆样品在存储、制备和分析过程中稳定性良好。结论：本方法可以准确用来进行豆腐果苷临床前药动学 的定性、定量研究，并已经成功地应用于Beagle犬的药动学研究。     

基于不同基质中维生素D含量测定样品制备及分析方法研究进展

维生素D是一种人体必需的脂溶性维生素，在维持人体内钙的动态平衡方面起着非常重要的作用，可预防骨质疏松、佝偻病等钙缺乏疾病。维生素D过量或缺乏都会对人体健康产生严重威胁，因此有必要建立监测不同基质(如药品、食品、生物样品等)中维生素D浓度的方法。但维生素D化学性质不稳定且含维生素D的样品基质大多较为复杂，因此含维生素D样品的前处理以及测定具有较大挑战。本文综述了近年来不同基质中维生素D含量测定前处理方法和测定方法的研究进展，据报道目前最常用的前处理方法为液-液萃取、固相萃取和液-液微萃取，而测定方法主要包括高效液相色谱、质谱、超临界流体色谱等方法，通过该综述以期为维生素D系列制剂的含量测定提供技术支持。     

生物样品预处理技术及应用进展

分析生物样品中的药物,因其复杂多样性而对样品的预处理技术提出了更高的要求。本文综述了相关文献报道的几种较新型生物样品预处理技术:固相萃取技术、超临界流体萃取技术、固相微萃取技术及其在生物样品分析中的应用。     

固相萃取技术及其在体内药物分析中的应用

目的：了解固相萃取技术进展及应用情况。方法：从萃取机制、方法建立和萃取装置等对固相萃取技术进行综述，并对近年来该技术在体内药物分析方面的应用作了介绍。结果和结论：固相萃取技术萃取回收率高、易于自动化，能有效去除样品中的杂质等，适于生物样品的预处理。     

自动固相萃取工作站与定量生物分析液相色谱-质谱联用技术

本文报道的方法是将自动固相萃取（ＳＰＥ）工作站与液相色谱－质谱联用（ＬＣ／ＭＳ）技术相结合对猎犬血浆中的一种新型调节脂类药物进行定量检测。文中采用同步样品处理技术,并利用工作站对萃取所需吸附剂、冲洗剂和洗脱剂进行筛选,比较其相应的回收率,以优化萃取方法。最后利用电喷雾串联质谱技术对此系统的精密度和准确度进行了考察。仪器与条件　ＺｙｍａｒｋＲａｐｉｄＴｒａｃｅ自动固相萃取工作站,配有６～１０种萃取模式（可同步进行操作）。固相柱容量为１ｍＬ,可填充１００ｍｇ的吸附剂。用来评价回收率的几种固相吸附剂为…     

萃取技术在生物样品中毒物的提取与富集中的应用

提取与富集是生物样品中毒物分析的关键步骤，本综述了各种萃取技术在此领域中的应用，分别论述了溶剂萃取，固相萃取，固相微萃取，超临界流体萃取和亲和萃取等技术的特点，局限性及应用实例，为应用及发展生物样品中毒物萃取技术提取了参考。