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《中国药房》2017,(3):401-404
目的:建立同时测定杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为330 nm(麦角甾苷和吉奥诺苷B_1)、210 nm(去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为3.71~74.20μg/mL(r=0.9999)、4.35~87.00μg/mL(r=0.999 5)、3.86~77.20μg/mL(r=0.999 9)、5.05~101.00μg/mL(r=0.999 1)、4.20~84.00μg/mL(r=0.9997)、4.73~87.40μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.322、0.187、0.105、0.381、0.214、0.452μg/mL,检测限分别为0.108、0.059、0.032、0.131、0.072、0.149μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.20%~99.53%(RSD=1.23%,n=6)、96.99%~100.67%(RSD=1.47%,n=6)、96.64%~100.08%(RSD=1.28%,n=6)、97.47%~100.59%(RSD=1.18%,n=6)、97.97%~100.83%(RSD=1.25%,n=6)、96.81%~99.61%(RSD=1.09%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的同时测定。 相似文献
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高效液相色谱波长切换法同时测定肿节风中多指标成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立肿节风药材中反丁烯二酸、异秦皮啶和落新妇苷的含量测定方法。方法:采用DiamonsilC18(200mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长分别切换为210,344nm,290nm。结果:反丁烯二酸在0.0710~1.4020μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.0%,RSD为=1.1%;异嗪皮啶在0.071,6~0.716,0μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为1.9%。落新妇苷在0.0413~0.6195Mg范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD为2.0%。结论:本方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸、异秦皮啶和落新妇苷的含量。 相似文献
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HPLC法同时测定茯苓中去氢茯苓酸和茯苓酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定茯苓药材中去氢茯苓酸和茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为75∶25),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果在上述色谱条件下去氢茯苓酸和茯苓酸能达到基线分离;去氢茯苓酸和茯苓酸分别在20.4~408.0 mg.L-1和14.4~288.0 mg.L-1内与色谱峰面积之间线性关系良好;二者的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%,RSD(n=9)分别为2.2%和1.7%。结论HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。 相似文献
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《中国药房》2015,(24):3423-3426
目的:建立同时测定参芍口服液中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18,流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280、230、320nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:在此色谱条件下,5种成分可完全分离,丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B的质量浓度分别在24~384、1.25~20、40.5~648、1.5~24、145~2 320μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.2%;平均加样回收率分别为100.7%、100.0%、99.6%、100.3%、99.3%,RSD分别为1.23%、2.19%、0.87%、1.11%、2.46%(n=9)。结论:该方法专属性强,精密度、准确度好,可用于测定参芍口服液中5种成分的含量。 相似文献
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RP-HPLC测定红毛五加中的异嗪皮啶 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立测定红毛五加药材中异嗪皮啶的方法并比较不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中异嗪皮啶的含量.方法 采用HPLC法,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:10:70),流速为1 mL·min-1,检测波长为343 nm,柱温为25℃.结果 异嗪皮啶1.59×10-3~0.80 μg与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=2.636×104X-1.051×103(r=0.9997,n=8),平均回收率为99.15%,RSD=0.95%(n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可控制红毛五加药材的质量. 相似文献
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高效液相色谱法同时测定五加中刺五加苷B、苷E的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:测定甘肃产五加中刺五加苷B、苷E的含量。方法:高效液相色谱法,ODSKromasal柱。水:乙晴(95:5)为流动相,检测波长222nm,柱温度25℃。结果:本文可同时测定枣五加苷B、苷E的含量。刺五加苷B、苷E分别在0.064-0.320μg/ml;0.074-0.370μg/ml范围内峰面积与浓度呈线性关系,平均回收率分别为102.5%,RDS=4.2%,95.5%,RSD=4.6%。结论:剂五加苷B、苷E在红毛五加中含量最高,茎皮中含量最高,刺五加苷E的含量高于苷B。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0~435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270~4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加(以紫丁香苷计)和菊花(以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸计)含量的方法,为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.1040.0μg/mL(r=0.9984)、0.0540.0μg/mL(r=0.9984)、0.0510.0μg/mL(r=0.9991),方法回收率分别为98.76%(n=6)、94.26%(n=6)。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好,在同一试验过程中,同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。 相似文献
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RP-HPLC法同时测定雪莲注射液中3种成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立雪莲注射液中绿原酸、芦丁和紫丁香苷的含量测定方法。方法采用Hypersil BDSC-18色谱柱,以乙腈(流动相A)和50 mmol.L-1KH2PO4缓冲溶液(含体积分数为0.2%的三乙胺,H3PO4调pH=3.6)(流动相B)进行梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为260 nm。结果样品中绿原酸、紫丁香苷和芦丁的回收率分别为w=99.6%、99.5%和99.0%,RSD分别为0.76%0、.86%和0.96%,绿原酸、紫丁香苷和芦丁的线性分别为0.018~0.360 g.L-1、0.008~0.150 g.L-1和0.007~0.130 g.L-1。结论该方法可用于雪莲及其注射液的质量控制。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加(以紫丁香苷计)和菊花(以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸计)含量的方法,为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.1040.0μg/mL(r=0.9984)、0.0540.0μg/mL(r=0.9984)、0.0510.0μg/mL(r=0.9991),方法回收率分别为98.76%(n=6)、94.26%(n=6)。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好,在同一试验过程中,同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。 相似文献
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HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308~1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659~0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7%和102.2%,RSD分别为1.0%和0.8%.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量. 相似文献
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目的考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响。方法采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉。结果随着粉碎粒度的变细,刺五加中有效成分提取率明显提高,球磨粉–超声>球磨粉–冷浸>细粉–超声>中粉–超声>粗粉超声>中粉–冷浸>细粉–冷浸>粗粉–冷浸。其中球磨粉超声60 min与常规粉碎的粗粉、中粉及细粉超声60 min对比,紫丁香苷提高11.05%~56.56%、刺五加苷E提高26.04%~114.74%、异嗪皮啶提高24.10%~84.64%。结论球磨粉碎技术能够有效地提高刺五加中有效成分的提取率和提取速率,缩短样品前处理时间,值得推广应用。 相似文献
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高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立测定五加参颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(体积比12:88),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃.结果 紫丁香苷进样量在0.041 04~0.451 4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为101.50%,RSD=1.96%(n=6).结论高效液相色谱法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于五加参颗粒中紫丁香苷的含量测定. 相似文献
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目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4~ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。 相似文献
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目的采用反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异嗪皮啶含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(17∶83,V/V),检测波长为335 nm,流速1 mL/min。结果绿原酸和异嗪皮啶的质量浓度在0.01~1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度的RSD分别为0.54%和0.49%(n=6),重现性的RSD为0.81%和0.92%(n=6),样品稳定性的RSD为1.26%和0.88%(n=6),加样回收率分别为99.05%和99.28%,RSD分别为0.90%和1.16%(n=6)。结论反相高效液相色谱法可作为同时测定刺五加脑灵液的绿原酸和异嗪皮啶含量的方法。 相似文献
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赵丹邓祖磊葛德洲刘浩 《中国药师》2016,(7):1415-1417
摘 要 目的:建立测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分含量的高效液相色谱方法。方法: 用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(42∶58),检测波长为350 nm,流速1.0 ml·min-1。结果: 异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素分别在4.572~114.300 μg·mL-1、7.028~175.700 μg·mL-1、2.195~54.880μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9);平均加样回收率分别为98.01%(RSD=1.24%,n=6)、98.14%(RSD=0.98%,n=6)、97.00%(RSD=1.09%,n=6)。结论:该方法专属性强、操作简便,可以用于田基黄颗粒的质量控制。 相似文献
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目的:建立HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷、黄芩苷的含量.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB- C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:柚皮苷和黄芩苷分别在0.194~1.742 μg·ml-1(r=0.999 5,n=5)和0.419~3.773 μg·ml-1(r=0.999 8,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.06%,RSD为1.10%(n=6)和99.27%,RSD为1.43%(n=6).结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于复方槐花口服液的质量控制. 相似文献