七叶神安滴丸UPLC指纹图谱和一测多评含量测定方法研究

目的:建立七叶神安滴丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱鉴别方法,同色谱条件下完成一测多评法同时测定8个指标成分的含量。方法:采用Waters CORTECS~?T3(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.40 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长203 nm。结果:建立七叶神安滴丸UPLC指纹图谱,确立了15个共有峰,15批样品相似度均大于0.99。并对其含量较高的8个成分人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rc、三七皂苷Fc、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd、三七皂苷Fe和三七皂苷Fd采用一测多评的方法进行含量测定,15批次样品每丸8个成分含量之和在7.6～10.0 mg。8个成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.8%、99.7%、99.1%、99.4%、101.8%、102.0%、99.2%和100.2%,RSD分别为2.3%、2.2%、2.0%、1.5%、1.7%、1.2%、2.4%和2.6%...     

一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷的含量

目的:建立三七总皂苷中三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和Rd的一测多评含量测定方法(QAMS),并验证其准确性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),使用Welch PG C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长203 nm。分别采用标准曲线斜率法和浓度法测定,以人参皂苷Re为对照,分别计算其与三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Rb₁和Rd的相对校正因子(RCFs),校正因子取2种方法的平均值,最终校正因子为3家省级以上食品药品监督检验研究院实验数据的平均值;采用一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的含量。同时采用外标法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的量,比较计算值与测定值之间的差异,验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:以人参皂苷Re为对照,三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁     

一测多评法同时测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量。方法: 以黄芩苷为参照物,采用HPLC法,以Venusil MP C18(2) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 327 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定茵栀黄口服液中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,并对6批茵栀黄口服液进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于茵栀黄口服液的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量。方法:采用OSAKA CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm。以橙皮苷为内参物,计算橙皮苷与芸香柚皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素之间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法对15批陈皮中6个黄酮类成分的含量进行测定并比较结果。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率99.95%～102.97%,RSD 0.81%～2.03%。一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论:本法可对陈皮的质量控制和评价提供科学参考。     

一测多评法同时测定心可宁胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法来测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。方法: 采用HPLC法,以Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。以丹酚酸B为内参物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量,并对两种方法测定结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P＞0.05),试验所得校正因子可信。结论:所建立的QAMS 法可用于测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定逍遥丸中6种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定逍遥丸中6种成分的含量。方法: 以甘草酸为参照物,采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0～10 min,5% A;10～25 min,5 % A→15 % A;20～70 min,15 % A→60 % A; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 280 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定逍遥丸中的6种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定逍遥丸中6种指标性成分的含量,并对6批逍遥丸进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测逍遥丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于逍遥丸的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定妇科千金片中5 种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定妇科千金片中5种指标性成分的含量。方法: 以阿魏酸为参照物,采用HPLC法,以Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 254 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇科千金片中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定妇科千金片中5种指标性成分的含量,并对6批妇科千金片进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测妇科千金片中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

目的建立一测多评法测定钩藤中4种生物碱的含量。方法采用Gemini-NX C_(18)色谱柱(250cm×4.6 mm,5μm),以1%乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长245 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果以异钩藤碱为对照品,钩藤碱、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱分别用校正因子进行含量测定,并进行了方法学验证。一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异(RSD <1%)。结论所建立的一测多评法简便快捷,准确度高,适合钩藤中生物碱的含量测定。     

一测多评法同时测定竭红跌打酊中5种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定竭红跌打酊中羟基红花黄色素A、儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:403 nm(检测羟基红花黄色素A)和280 nm[检测儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B];流速:0.9 ml/min;柱温:35℃。以儿茶素为内标,建立竭红跌打酊中该成分与羟基红花黄色素A、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B的相对校正因子,计算其含量。通过外标法测定结果和一测多评法计算结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果羟基红花黄色素A、儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B分别在6.98～139.60、10.12～202.40、5.76～115.2、3.82～76.40、2.18～43.60μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.26%、100.09%、97.79%、97.25%、96.96%,RSD分别为0.88%、0.71%、1.29%、0.85%、1.43%。一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论一测多评法可以用于竭红跌打酊中5个成分含量的同时测定及质量控制。     

一标多测法同时测定注射用丹参多酚酸中5种成分的含量

目的 建立一标多测法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)测定注射用丹参多酚酸中5种成分的含量。方法 采用HPLC法，Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水溶液为流动相等度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。以丹酚酸B为参照物，建立其与丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y的相对校正因子，利用一标多测法计算5种成分的含量，同时与外标法测定结果进行对比，考察一标多测法的可行性和适用性。结果 在一定的线性范围内，一标多测法的相对校正因子重复性好，两种方法计算得到的3批样品中5种成分的含量无明显差异。结论 HPLC结合一标多测的方法，可为注射用丹参多酚酸的质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定乳癖消片中5种指标性成分的研究

目的:建立一测多评(QAMS)法来测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为可变波长(0 min,230 nm;18 min,203 nm;26.5 min,275 nm;35 min,203 nm);柱温:30℃;进样量:10μl。以连翘苷为参照物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定乳癖消片中的5种指标性成分的含量,并对两种方法所得结果进行比较。结果:在一定的线性范围内,连翘苷与芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的相对校正因子为0.411,2.277,3.744,2.776,且在不同试验条件下重现性良好。一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法可用于测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法测定不同产地牡丹皮中5种有效成分的含量

目的：建立牡丹皮中5种成分含量的一测多评方法,并验证该方法的可行性和准确性。方法：采用液相色谱法,乙腈为流动相A,0.01%的磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：250nm。以丹皮酚为参照物,分别建立没食子酸、儿茶素、芍药苷、牡丹皮苷C的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他4种成分含量,同时利用外标法测定牡丹皮中4种有效成分含量,比较2种测量方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果：12批不同产地和批号的牡丹皮中5种有效成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。结论：一测多评法测定牡丹皮中5种成分可行,该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm, 5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温 32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因 子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证 一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良 好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。 结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

一测多评法在注射用丹参多酚酸质量控制中的研究

目的建立一测多评法测定注射用丹参多酚酸中4种酚酸类成分的含量。方法以丹酚酸B为内参物,建立迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y相对于丹酚酸B的相对校正因子(RCF),比较一测多评法与外标法含量测定结果的差异,评价一测多评方法的可行性和准确性。结果注射用丹参多酚酸中各指标成分的相对校正因子耐用性良好,一测多评法和外标法测定结果无明显差异。结论本研究建立的注射用丹参多酚酸一测多评含量测定方法准确、简单,可以用于该产品的质量评价。     

一测多评法同时测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评法（QAMS）同步测定妇炎康复胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸5种指标性成分的含量,为控制妇炎康复胶囊的质量提供依据。方法: 采用HPLC法,使用Diamonsil Plus C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 210 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。以黄芩苷为参照物,分别建立芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇炎康复胶囊中的5种指标性成分的含量,并对两种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,并对6批妇炎康复胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇炎康复胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

醒脑通脉胶囊质量标准的提升

目的:提升醒脑通脉胶囊的质量标准。方法:采用化学反应法鉴别冰片;薄层色谱法鉴别石菖蒲、地龙、胆南星;高效液相一测多评法测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量,色谱柱为Shim-pack GIS C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长为203 nm。以三七皂苷R₁为内标参照物,建立其与人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的相对校正因子,并计算含量;同时采用外标法测定醒脑通脉胶囊中3种皂苷的含量,将2种方法的测定结果进行对比,验证一测多评法(QAMS)的科学性及可行性。结果:冰片反应显色,阴性无干扰;石菖蒲、地龙、胆南星图谱清晰,阴性无干扰,重现性好;三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在39.069～312.552μg·ml...     

双标多测法同时测定参苏感冒片中8个成分

目的:建立参苏感冒片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、白花前胡甲素的高效液相色谱双标多测的含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%磷酸-乙腈为溶液梯度洗脱，流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：283 nm。结果:以葛根素为内参物，参苏感冒片中的3′-羟基葛根素、葛根素芹菜糖苷的相对校正因子为0.853,1.354,以柚皮苷为内参物，芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、白花前胡甲素的相对校正因子为1.181,1.027,1.002,2.188,不同条件下耐用性良好，双标多测与外标一点法所测结果RSD均小于1%,方法可行。结论:建立了双标多测法同时测定参苏感冒片中葛根、陈皮、枳壳、前胡中特征性成分的含量，从而能更充分地控制参苏感冒片的整体质量。     

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97～119.22、1.96～58.68、2.39～71.64、1.92～57.51、0.54～16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%～98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法测定新疆药桑叶中4种活性成分的含量

目的采用一测多评法测定新疆药桑叶中的4种活性成分的含量。方法采用HPLC测定新疆药桑叶中4种成分的含量,流动相5mL·L~(-1)磷酸水溶液(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0~8 min,80%~85%A;8~20 min,80%A;20~30 min,80%~95%A);检测波长:344nm。选择芦丁为内标物,测定其与紫云英苷、异槲皮苷和绿原酸的相对校正因子,计算新疆药桑叶中4种成分的含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果一测多评法和外标法测得的绿原酸、异槲皮苷和紫云英苷的含量相似度均达到0.999。结论建立的一测多评法适用于新疆药桑叶中4种成分的含量测定,相对校正因子可靠。     

一测多评法同时测定胡黄连提取物中多种化学成分

目的：建立HPLC一测多评法同时测定胡黄连提取物中的10个成分,验证该方法在胡黄连质量分析中应用的科学性及可行性。方法：采用Sepax HP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min ^-1,检测波长294 nm,柱温30℃。以胡黄连苷Ⅱ为内参物,建立该成分与云杉苷、草夹竹桃苷、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、米内苷、6-阿魏酸梓醇、藏黄连苷B的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数,同时用外标法进行测定。比较2种测定结果,评价一测多评法在胡黄连中应用的准确性及科学性。结果：10个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在98.0%~102.0%,相对校正因子耐用性良好;采用外标法和一测多评法测定3批胡黄连提取物中10个成分含量,2种测定方法结果无明显差别。结论：以胡黄连苷Ⅱ为内标同时测定其多种成分的一测多评法可用于定量分析。