UPLC法分析比较栀子和水栀子中主要成分的含量

目的：分析测定并比较栀子和水栀子中主要成分(栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2)的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX50 mm, 1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长240,440nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果：栀子苷在10.1～161.6μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996),西红花苷-1在2.04～32.64μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9998),西红花苷-2在0.656 25～10.5μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996);各成分的平均回收率均大于95%。水栀子在栀子苷含量和西红花苷-1、西红花苷-2总含量上均高于栀子。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于桅子和水栀子中主要成分的检测;水栀子在药用价值上具有良好的开发前景。     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...     

固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。     

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35～402.74μg·mL^-1、1.89～120.91μg·mL^-1、1.22～77.95μg·mL^-1、1.04～66.39μg·mL^-1、1.25～80.40μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%～99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...     

HPLC-波长切换法同时测定活血散中3个主要成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定活血散中栀子苷、芍药苷、柚皮苷的含量。方法 采用HPLC-PDA法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1;柱温为35℃;PDA检测器,对3个主要成分设定不同波长进行定量,其中芍药苷为230 nm,栀子苷为238 nm,柚皮苷为283 nm。结果 栀子苷、芍药苷、柚皮苷分别在16.03～160.3μg·m L^-1,10.02～100.2μg·m L^-1,4.010～40.10μg·m L^-1内线性关系良好;平均回收率分别为98.8%,98.2%和98.1%;RSD分别为0.80%,1.23%和0.93%。结论 本方法快速、简便、准确、重现性好,可作为控制活血散质量的方法。     

HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil^TM C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-水-醋酸（30:70:1）,检测波长:270nm,柱温:30℃,流速:1.0ml·min^-1。结果:淫羊藿苷浓度在3.12～100.00μg·ml^-1的范围之内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）。平均回收率为92.65%,RSD为2.57%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于黄麦合剂中淫羊藿苷的含量测定。     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

高效液相色谱法同时测定藿香正气丸(浓缩丸)中甘草苷、橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藿香正气丸(浓缩丸)中甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil Plus C₁₈-B(4.6 mm×250 mm, 5μm);检测波长为279 nm;流动相为乙腈-甲醇(80∶20)(A)-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至5.9;B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃;进样量为5～10μL。甘草苷、橙皮苷各自在38.3～574.5和111.1～1 666.5μg·mL^-1范围内线性关系良好。结果:23批次藿香正气丸浓缩丸测定结果：甘草苷、橙皮苷含量分别为0.203 8～0.709 4和0.361 1～0.961 2 mg·g^-1。结论:本法可用于藿香正气丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中13个成分的含量

目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.1%甲酸水与甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.45 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描。结果:栀子苷质量浓度在9～900 ng·mL^-1,芍药内酯苷在1～100 ng·mL^-1,芍药苷在12～1 200 ng·mL^-1,连翘酯苷A在12～1 800 ng·mL^-1,甘草苷在1～100 ng·mL^-1,黄芩苷在8～800 ng·mL^-1,连翘苷在5～500 ng·mL^-1,千层纸素A-7-O-β...     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:选用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.2%磷酸溶液（A）-甲醇（B）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;波长设定为238 nm,柱温25℃。结果:栀子苷线性范围为0.226⁴.524μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%,RSD为2.05%（n=6）;黄芩苷线性范围为0.418⁸.360μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.55%（n=6）。结论:所建立的方法易于操作,快速简便,准确可靠,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定黄麦合剂中金丝桃苷的含量

目的:建立黄麦合剂中金丝桃苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Waters XBridge^TMC₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（15:85）,检测波长:360 nm,流速:1.0 ml·min^-1。结果:金丝桃苷浓度在8.42～134.72μg·ml^-1的范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9）。平均回收率为98.09%,RSD为2.79%（n=7）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于黄麦合剂中金丝桃苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定芪蛭通络胶囊中2个皂苷类成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷2个成分含量的方法,提高、完善芪蛭通络胶囊的质量标准。方法:采用Waters SunFire-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,All Chrom ELSD 6000蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃,氮气流量3 L·min^-1)。结果:人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的线性范围分别为0.48～15.96、0.51～17.05μg,相关系数分别为0.999 3和0.999 9;加样回收率(n=6)分别为100.3%、104.2%,平均含量分别为1.23、1.08 mg·g^-1。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷2个成分的含量测定。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定益肾胶囊中马钱苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定益肾胶囊中马钱苷的含量。方法:采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 nm,5μm）,流动相为乙腈-水（15:85）,检测波长为240 nn,流速为1.0 ml·min^-1。结果:马钱苷在2～40μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.36%,RSD=1.60%（n=9）。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好。     

HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中11个成分

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷、王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ共11个成分的含量。方法:采用C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为25℃,进样量为1μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),电离模式为ESI^-(哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷)和ESI⁺(王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ),多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:11个成分的线性范围分别为1.485～29.71、1.620～32.40、7.801～156.0、0.518～10.35、0.167～3.333、0.359～7.179、1.455～29.10、1.520～30.40、0.160～3.205、0.143～2.864、0.157～3.136μg·mL^-1...     

基于UPLC-PDA色谱法的同仁大活络丸质量控制方法研究

目的:建立同仁大活络丸指纹图谱和多指标成分含量测定方法,并应用于10批次同仁大活络丸成品质量检测分析。方法:采用UPLC-DAD多波长分析方法,使用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温38℃,检测波长为195 nm(天麻素、麻黄碱、葛根素、苯甲酸、二苯乙烯苷、黄芩苷、丁香酚)和250 nm(小檗碱、甘草酸)。结果:所建立的指纹图谱和指标性成分含量测定分析方法稳定可行。10批次同仁大活络丸成品指纹图谱相似度均大于0.9,其中9个指标性成分含量测定回收率范围92.7%～104.4%;含量范围：天麻素0.083～0.111 mg·g^-1,麻黄碱0.080～0.163 mg·g^-1,葛根素0.271～0.366 mg·g^-1,苯甲酸1.414～2.070 mg·g^-1,二苯乙烯苷0.302～0.608 mg·g^-1,黄芩苷0.782～1.3...     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷等5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长：230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6～190.903 7μg·mL^-1(r=0.999 3),0.391 6～24.477 2μg·mL^-1(r=0.999 7),9.190 5～459.523 0μg·mL^-1(r=0.999 7),4.613 9～184.555 4μg·mL^-1(r=0.999 4),5.007 8～200.310 9μg·mL^-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%～2.4%。...     

HPLC测定安神健脑液中棘苷的含量

目的:采用HPLC法测定安神健脑液中棘苷的含量。方法:采用Hypersil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾（12:88）作为流动相,流速为0.8 ml·min^-1,柱温:30℃,检测波长:334 nm。结果:棘苷在4.2～84.0μg·ml^-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.8%,RSD=0.83%。结论:本方法快速简便,重复性好,结果准确,可用于该制剂中棘苷的定量分析。