复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm, 0.5μm)石英毛细管柱。程序升温：起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^-1的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度：200℃,进样量：1μL,分流比：10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度：250℃。载气为高纯氦，流速：2.0 mL·min^-1。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中，薄荷脑含量在13.09～13.47 mg·g^-1,樟脑含量在82.03～89.21 mg·g^-1,水杨酸甲酯含量在3.30～3.65 mg·g^-1范...     

GC同时测定消炎镇痛膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯

目的 建立同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;采用程序升温,起始温度为140℃,保持17 min,以50℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min.结果 樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为0.062～6.200 μg(r=0.9999)、0.097～9.700 μg(r:0.9998)、0.045～4.500 μg(r=0.9999)、0.045～4.500μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.2%、96.8%、95.7%和96.4%,RSD均小于3%(n=9).结论 所建方法快速、简便、准确,可有效地控制消炎镇痛膏的质量.     

斧标驱风油中主要成分的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法对斧标驱凤油中主要成分樟脑、薄荷脑以及水杨酸甲酯的含量进行测定.方法:用HP-5MS气相色谱柱;采用程序升温法,起始温度为100℃,终止温度180℃;采用FID检测器,检测器温度200℃.结果:用气相色谱法测定樟脑、薄荷脑以及水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,回收率分别为:樟脑98.53%,RSD=2.15%;薄荷脑98.22%,RSD=2.68%;水杨酸甲酯98.73%,RSD=2.02%.     

气相色谱法测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量

目的建立同时测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚含量的气相色谱测定方法。方法采用气相色谱内标法,FID检测器,HP-INNDW AX石英毛细管柱(30m×250μm,0.25μm),应用程序升温(140℃保持4.1min以后20℃.min-1升至240℃),进样口温度200℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10:1。结果薄荷脑在0.32～3.2mg.mL-1,冰片在0.56～5.6mg.mL-1,麝香草酚在0.16～1.6mg.mL-1内呈良好的线性关系,加样回收率,薄荷脑为99.8%,(RSD=1.3%);冰片为99.2%(RSD=1.5%);麝香草酚为99.8%(RSD=0.9%)。结论该方法简单可靠,适合于止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量测定。     

气相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中4种成分含量*

目的：建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法：采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm),载气为氮气,FID检测器（温度：250℃）,进样口温度：250℃,分流比（9：1）,线速率为80.0cm?sec-1,程序升温（120℃～180℃,速率为12℃?min-1;180℃～240℃,速率为60℃?min-1,保留12min）。 结果：樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.3208～3.208、0.24048～2.4048、1602～1.602、0.08026～0.8026μg?mL -1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%,RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%（n=9）,3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、 102.60%、、96.70%、96.98%。结论：该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。     

气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:气相色谱柱为 SE-54柱(30m×0.32 mm,0.25μm);环己酮为内标。采用 FID 检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,起始温度90℃,保持5 min,以10℃·min~(-1)升到150℃,保持2 min。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.18～1.60 mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.17～1.55 mg·mL~(-1)(r=0.9998),0.40～3.59 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%,99.2%,99.1%;RSD 均小于2%(n=9)。结论:本法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚的含量

目的:建立 GC 法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱程序升温的方法测定。结果:5组分 GC 法测定的分离度和线性关系良好,薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片、麝香草酚线性范围分别为132.4～1324.0μg·mL~(-1),243.9-2439.0μg·mL~(-1),132.0～1320.0μg·mL~(-1),20.0～200.0μg·mL~(-1),10.1～101.3μg·mL~(-1);平均回收率分别为99.8%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),98.7%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),100.8%(RSD=1.6%)。结论:本法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

气相色谱法同时测定拜尼多中4种有效成分含量

目的:建立气相色谱法同时测定拜尼多(康松无极膏)中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的含量。方法:采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),采用程序升温法,检测器温度为250℃。结果:薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的回归方程分别为Y=190375.67 9507.62X(r=0.9999),Y=80436.70 9030.67X(r=0.9995),Y=73630.95 6474.46X(r=0.9999),Y=8653.41 432.18X(r=0.9998);线性范围分别为108.2—1406.6,422.0—2100.0,100.7—906.3,8.3—75.5μg·mL~(-1);回收率分别为102.6%-105.5%,109.5%-119.0%,104.0%-107.5%,100.6%-104.3%。结论:该法快速、准确、可靠,适用于康松无极膏的含量测定。     

气相色谱法测定舒筋理伤油中4种有效成分的含量

目的建立舒筋理伤油中冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯的气相色谱测定方法。方法采用毛相色谱法,使用DB-WAXETR弹性石英毛细管柱,FID检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:230℃,柱温:程序升温,初始温度100℃,以10℃·min-1的速率升温,升至210℃后保持6 min。结果冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯浓度在0.078 70~1.967、0.043 12~1.078、0.041 79~1.045、0.8319~20.80 mg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.2%、97.4%、99.0%和99.7%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.8%和1.6%。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为舒筋理伤油的质量控制标准。     

GC法同时测定麝香跌打风湿膏中的3种挥发性成分

目的 采用顶空气相色谱法同时测定麝香跌打风湿膏中3种挥发性成分的含量.方法 用氯仿超声溶解麝香跌打风湿膏后,以水为顶空溶剂,在80℃下平衡40 min,采用TM-WAX(50 m×0.53 mm,0.5 μm)毛细管柱、FID检测器进行气相色谱检测,程序升温,初始温度100℃,以4℃·min-1升至150 ℃,保持2 min,进样口温度200℃,检测器温度210℃.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在10.0～160、5.17 ～82.7、7.42 ～119 μg·mL-1时线性关系良好(r樟脑=0.9994,r薄荷脑=0.9992,r水杨酸甲酯=0.9993),3者的平均回收率均在93.3％ ～101％,RSD均小于3.6％.结论 所用方法简单、快速、灵敏度高,适用于同时测定麝香跌打风湿膏中挥发性成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中2组分的含量

目的建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1ml/min,分流比为25∶1,内标为正辛醇。结果樟脑、薄荷脑检测浓度线性范围分别为0.1～1.2mg/ml(r=0.9998)、0.2～1.2mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

气相色谱法测定无极膏中5种成分的含量

目的建立一种用气相色谱法测定无极膏中5种成分含量的方法.方法采用HP-INNOWAX Polyethylene Glycol(30.0 m×250 μm×0.25 μm)毛细管色谱柱,柱温采用程序升温,进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度250℃.结果样品中5种成分完全分离且线性关系良好,樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯、麝香草酚的加样回收率分别为97.3%、98.9%、98.3%、101.3%和100.8%(n=9).结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制质量.     

气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定消肿止痛酊中的樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.53mm,1μm）,柱温为120～180℃程序升温,升温速率为3℃·min^-1;FID检测器,检测器温度为230℃;内标为萘。结果:樟脑进样量在0.200～2.002μg范围内线性良好（r=0.9993,n=5）;平均回收率为97.74%,RSD=1.24%。薄荷脑进样量在0.202～2.017μg范围内线性良好（r=0.9991,n=5）;回收率为99.00%,RSD=1.43%。结论:本方法简便、准确,可用作消肿止痛酊的质量控制。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑含量

目的建立樟酚酊中樟脑的含量测定方法。方法采用气相色谱(GC)法。以TM-Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25μm)为分析柱,FID检测器,分流进样,分流比40∶1,进样口温度为230℃,柱温为125℃,检测器温度为250℃,N2为载气。用水杨酸甲酯作内标物,以内标法定量。结果樟脑进样质量浓度在0.364 3～2.549 9 g/L范围内与樟脑和内标物的峰面积之比有良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.45%,RSD=0.79%。结论该方法灵敏、简便、结果准确、重现性好,可用于樟酚酊的质量控制。     

瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3．3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0．25-4．01 mg·mL-1 (r=0．9999),0．27-4．08 mg·mL-1(r=0．9995),0．94-14．11 mg·mL-1(r=0．9998),0．75-12．13 mg·mIL-1(r= 0．9998);平均回收率分别为98．4％,96．4％,97．6％,97．6％,RSD均小于3％(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。