AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分

目的：采用AOTF近红外漫反射光谱仪,建立茯苓中水分的快速定量分析方法。方法：以空气为背景,采用漫反射方式、SNAP光谱采集软件,采集近红外光谱,光谱数据为比率模式下采集,利用偏最小二乘法（PLS）、交叉-验证法（cross-validation）及Unscrambler定量分析软件创建定量校正模型。结果：定量模型的外部验证相关系数和内部验证相关系数均能达到0.9950,通过模型外部验证,验证集相对偏差RSEP值为2.7%,验证集预测误差均方根RMSEP值为0.49,预测值和化验值的平均相对偏差为1.3%。结论：AOTF近红外漫反射光谱仪可达到对茯苓药材中水分含量快速准确测定的目的。     

近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物

目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy,NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱对血浆中格列齐特浓度的检测

目的建立一种高效无损检测格列齐特血药浓度的方法 .方法采用近红外光谱法检测,近红外光谱的检测范围为12500~4000cm-1,分辨率4cm-1,扫描次数为64次.结果偏最小二乘回归在6200~5400cm-1范围内进行分析,检测浓度范围在0.05~2.15μg·mL-1,RMSECV和RMSEP分别为0.153和0.467.结论用近红外光谱对格列齐特血药浓度的测定是可行的.     

近红外光谱结合化学计量学快速测定蓝芩口服液原药材水分含量

目的 通过近红外光谱法建立蓝芩口服液板蓝根、栀子、黄芩、黄柏、胖大海原药材中水分的快速定量方法,同时研究了水分通用模型的可行性。方法 采用了多种预处理方法进行模型优化,选用竞争自适应重加权采样法（competitive adaptive reweighted sampling,CARS）进行关键变量筛选,建立了5种药材的专属、通用偏最小二乘回归（partial least square regression,PLSR）模型。结果 5个原药材的专属、通用CARS-PLS模型Rc值>0.96,RSEP值<5%。与专属模型相比,通用模型的预测准确度稍有下降,但仍满足应用要求。此外,通过配对t检验验证模型预测能力,6个PLSR模型预测值与HPLC测得的参考值皆不存在显著性差异。结论 近红外光谱与化学计量学相结合建立通用模型是一种可靠的方法,可用于蓝芩口服液5种原药材的水分含量快速检测。对于水分含量检测,选用药材的通用模型比专属模型更为简便,更符合高效化的生产需求。     

三七主要皂苷类药效成分含量的近红外光谱测定法

目的 建立基于近红外光谱的快速测定三七药材中五种主要皂苷类药效成分含量的方法。方法 取173批三七不同部位、不同产地、不同大小规格的药材,采用HPLC定量分析方法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的含量,作为参考值。药材粉碎后在4000~10000 cm-1波数范围内采集光谱,对光谱预处理方法、建模波段及主成分数进行优选,采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱与三七药材中五种主要药效成分含量HPLC分析结果之间的多元校正模型。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd在校正模型中的预测相关系数（r）分别为0.9596、0.9785、0.9026、0.9660和0.9929。结论 该方法测定的五种皂苷是三七的主要药效成分,且为三七总皂苷类制剂的质量检测指标。本方法操作简便快速,结果准确,可用于三七药材质量的快速检测。     

地稔水提液中6种活性成分含量的近红外光谱快速预测方法研究

目的 研究基于近红外光谱的地稔水提液中6种活性成分含量的快速预测方法。方法 采用HPLC测定地稔水提液中没食子酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量;采集4 000~10 000 cm^-1的近红外光谱;分别优化光谱预处理方法和波数范围,建立6种活性成分含量与近红外光谱的偏最小二乘回归模型。采用Visual Basic开发应用软件,将所建模型嵌套入软件,为后续待测溶液中6种活性成分含量的快速预测提供工具。结果 基于所开发的应用软件,采集待测溶液的近红外光谱后点击软件中的\     

注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.     

近红外漫反射光谱法结合PLS法快速测定红景天药材中水分和红景天苷的含量

目的:建立快速测定红景天药材中水分和红景天苷含量的方法。方法:采用烘干法测定药材中水分含量(作为参考值);采用高效液相色谱法测定药材中红景天苷含量(作为参考值)。采用近红外漫反射光谱(NIR)分析技术结合偏最小二乘法(PLS)建立预测药材中水分和红景天苷含量的定量模型:根据参考值,采集83批药材样品,分别以二阶导数法联合Savitsky Golay滤波法、一阶导数法联合Norris Derivative滤波法预处理光谱,药材样品中水分和红景天苷含量预测最佳波段分别为7 343.60~6 865.34、5 183.72~4 890.59 cm~(-1)和7 050.47~4 327.48 cm~(-1)。结果:药材样品中红景天苷含量测定方法学考察符合要求。水分和红景天苷定量模型的校正集相关系数分别为0.968 9、0.920 3,校正均方差分别为0.273 0、0.085 0;验证集的相关系数分别为0.977 1、0.930 0,验证均方差分别为0.222 0、0.075 5。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于红景天药材中水分和红景天苷含量的快速测定。     

近红外光谱分析技术在线测定颈痛颗粒流化床制粒过程中的水分

目的 利用近红外光谱分析技术快速测定颈痛颗粒流化床生产过程中水分的含量。方法 以颈痛颗粒为研究对象,对流化床生产设备的视窗进行改造,采用Micro NIR PAT-U对生产过程进行在线监测,利用偏最小二乘法建立颈痛颗粒流化床生产过程中水分的定量分析模型。结果 最终建立的水分含量PLS定量模型RMSEC,RMSECV,RMSEP, R2c,R2cv,R2p分别为0.245 4%、0.287 1%、0.279 8%、0.909 1、0.880 6、0.904 6,外部验证的平均相对误差为3.0%。结论 近红外光谱分析技术可以替代水分测定仪,对颈痛颗粒流化床生产过程中水分的含量进行在线、快速、准确地测定。     

黄花蒿中青蒿素的近红外光谱法测定

采用近红外光谱数据及其小波变换处理后的小波系数,以偏最小二乘法建立模型并预测预示集中黄花蒿样品的青蒿素含量。结果表明：小波变换充分提取了近红外光谱的信息,数据压缩为原始数据量的3.3%。利用C^5小波系数对青蒿样本进行建模并预测,RMSEP和r^2分别为0.544‰和0.988。     

近红外漫反射光谱在快速测定利福平胶囊中利福平含量的应用

目的建立利福平胶囊中利福平含量的快速测定方法。方法采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中的利福平含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果所建模型的回归系数（R）达到0．95587;校正均方根误差（RMSEC）为0．00651;预测均方根误差（RMSEP）为0．00380。结论所建模型预测精度高,可作为利福平胶囊原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

姜黄丸水分含量测定近红外定量模型的建立

目的: 运用近红外光谱(NIR)技术对姜黄丸水分进行快速测定。方法: 采集不同批次姜黄丸样品的近红外光谱图,结合OPUS软件进行预处理,在7 552.3~6 707.5 cm^-1,6 699.8~5 538.8 cm^-1,5 515.7~4 204.3 cm^-1谱段内,选择8个主成分,采用偏最小二乘法(PLS)建立姜黄丸水分近红外定量模型。结果: 所建模型相关系数(R²)为0.998 6,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.233,仪器精密度及样品重复性良好,所建模型可以准确测出姜黄丸水分含量。结论: 该方法具有快速、准确、简便的特点,可以用于大批量姜黄丸水分含量的快速在线检测。     

头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外(NIR)漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行快速定量分析.按处方配制头孢拉定含量5.01%～91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批市售产品,采集其NIR光谱.采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,模型对21个验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与理论值的相关系数为0.9968,平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%.     

盐酸度洛西汀颗粒粒径近红外光谱定量模型的建立与应用

目的:建立盐酸度洛西汀颗粒粒径的远程、快速近红外光谱定量模型,为盐酸度洛西汀片剂生产提供实时监测系统。方法:采集车间生产的多批次盐酸度洛西汀颗粒样品的近红外光谱,使用激光粒度仪测定颗粒样品参考值。选择使用原光谱、光程恒定的预处理方法,建模波段5 550.00～7 400.00 cm^-1,使用偏最小二乘法建立颗粒粒径定量模型。使用建立的模型预测不同批次的独立样品集,并用激光粒度仪测定结果进行验证。结果:所建模型的校正误差均方根为0.005 9,相关系数r_c为0.965 7,预测误差均方根为0.007 3,相关系数r_p为0.946 5,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值为3.85。结论:建立的基于近红外光谱技术的盐酸度洛西汀颗粒粒径定量模型可即时、准确预测颗粒粒径,为在线实时监测制剂粒径提供了可行路径。     

近红外光谱法快速检测金银花中水分的含量

目的 应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中水分含量进行快速测定。方法 利用甲苯法测定样品中水分的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果 建立的水分校正模型相关系数(R2)、估计误差均方根(RMSEE)、相对分析误差(RPD)分别为0.933, 0.18%,3.86。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.216, 98.9%。结论 此方法具有快速简便、准确无损的特点,可应用于金银花中水分含量的快速检测。     

近红外光谱法快速测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量

目的运用近红外透反射光谱分析技术和化学计量学方法对右旋糖酐40葡萄糖注射液进行无损、快速定量分析。方法以在全国范围内不同企业生产的右旋糖酐40葡萄糖注射液及实验室自制不同质量浓度的样品为分析对象,用光纤探头和液体测样附件测定近红外光谱,用偏最小二乘法(PLS)建立右旋糖酐40和葡萄糖定量模型。结果所建模型具有良好的预测能力,测定验证集中样品的含量,葡萄糖外部验证均方差(RMSEP)为0.749,右旋糖酐40外部验证均方差(RMSEP)为0.74;与药典标准方法相比,NIR法测定葡萄糖平均预测偏差为0.62,平均相对偏差为1.87%,右旋糖酐40平均预测偏差为0.59,平均相对偏差为1.53%。结论该方法快速无损,结果准确,可用于该制剂快速同时检测分析。     

硫酸羟氯喹颗粒水分含量测定近红外定量模型的建立

目的建立微型近红外光谱仪测定硫酸羟氯喹颗粒水分含量的定量分析模型。方法真空干燥和加湿实验改变硫酸羟氯喹颗粒的含水量范围,采用标准正则变换(standard normal variate transformation,SNV)、二阶导数(second derivative,2nd Derivative)和Karl Norris平滑的光谱预处理方法,选择617～1 068 nm波段,运用偏最小二乘回归(partial least squares,PLS)建立近红外定量分析模型。结果所建模型的校正误差均方根(root mean square error of calibration,RMSEC)为0.178,相关系数Rc为0.991 6,预测误差均方根(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.197,相关系数Rp为0.989 6,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值(ratio of standard deviation of the validation set to error of prediction,RPD)为6.95,方法学验证中准确度和重复性符合要求。结论微型近红外光谱仪应用于测定硫酸羟氯喹颗粒的含水量是可行的,为微型近红外光谱仪应用于药物的在线干燥过程提供了实验基础。     

片剂薄膜包衣过程激光共聚焦成像及近红外光谱建模分析

目的 研究薄膜包衣的微观成膜过程,实现对包衣质量无损检测模型的构建。方法 采用聚乙烯吡咯烷酮为包衣材料对微晶纤维素片进行包衣,在包衣材料中加入罗丹明为示踪剂。测定包衣过程不同时间包衣增重和衣膜厚度,并通过激光共聚焦显微镜成像系统和近红外光谱技术分别测定包衣片衣膜的微观结构和宏观图谱,最后采用化学计量学的方法关联近红外图谱与衣膜质量,构建包衣过程的控制模型。结果 衣膜在片芯表面呈现非均匀分布,先分布于片芯两侧表面,后分布于片芯曲面,这种差异随包衣的进行逐渐降低,且在衣膜表面存有微小的孔隙结构。多元散色矫正预处理后的近红外光谱图形能够构建包衣质量的精确控制和预测模型。结论 激光共聚焦成像及近红外光谱技术能够分别从微观和宏观角度增进对薄膜包衣过程的理解和控制,有助于促进薄膜包衣技术的进一步开发利用。     

硫酸羟氯喹颗粒水分近红外光谱在线定量模型的建立

目的 为实时检测硫酸羟氯喹颗粒在流化床干燥过程中的水分含量变化,建立颗粒水分的在线近红外光谱定量模型.方法 物料颗粒在流化床的干燥过程中,实时取样并用水分测定仪测量颗粒水分,采用多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、一阶导数和Karl Norris平滑的光谱预处理方法...     

基于偏最小二乘法的近红外光谱模型用于丹参口服液提取过程的分析

目的探讨丹参口服液提取过程采用近红外光谱(NIR)分析的可能性及其方法。方法制备共122份提取液,采用高效液相色谱法(HPLC)测定原儿茶醛含量,并收集NIR图,用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型。结果采用二阶求导及Savitzky-Golay平滑处理后的校正模型交叉验证均方根误差(RMSECV)为3.456,相关系数为0.988,优于其他优化方式。结论基于PLS的原儿茶醛NIR模型可用于丹参口服液提取过程的在线分析。