尿液气相色谱-质谱分析法筛查诊断代谢缺陷病的临床研究

目的了解本地区代谢缺陷病患儿的发病概况,并对异常患儿进行治疗指导,减轻伤残率。方法对32例不明原因神经系统损伤患儿,用尿滤纸片法收集尿标本,寄送至上级医院采用气相色谱-质谱分析技术进行化学分析。结果32例尿液分析筛查诊断代谢缺陷病7例(22%),其中鸟氨酸氨甲酰基转移酶缺乏症1例,瓜氨酸血症1例,高草酸尿症2例,高乳酸血症、非酮症性二羧基酸尿症、甲基丙二酸尿症各1例。结论对不明原因神经系统损伤患儿应进行代谢缺陷病的筛查诊断;尿滤纸片法收集尿标本寄送至遗传代谢病诊断中心进行检测是经济实用而有效的诊断方法。     

高血压病肝阳上亢证尿液代谢组学气相色谱-质谱联用研究

目的:分析尿液代谢物变化,寻找高血压病肝阳上亢证的特征代谢物,揭示高血压病肝阳上亢的证候本质。方法:根据临床高血压病肝阳上亢证的诊断标准,选择典型病例9例,健康志愿者11例,取其尿液经衍生化,以GC-MS采集高血压病肝阳上亢证患者和健康志愿者的尿液代谢物谱,数据经匹配、对齐、共有特征选择,利用Simca-P软件进行主成分分析(PCA,principal component analysis)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA,partial least squares discriminant analysis),寻找可能的生物代谢物,并做出相关代谢途径的可能解释。结果:PCA及PLS-DA方法处理高血压病肝阳上亢证患者和健康志愿者的尿液代谢物谱数据显示,两组GC-MS谱数据可以明显分开,与健康志愿者作比较,患者机体相关代谢发生显著变化,体内硬脂酸、肌醇、D-果糖、邻苯二甲酸代谢明显异于健康志愿者。结论:GC-MS结合模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,为理解高血压病肝阳上亢证的证候本质和诊断该类病证提供了科学依据。     

朱砂莲挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的 分析朱砂莲挥发油的主要化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法从朱砂莲中提取挥发油.用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定,用归一法计算各组分的相对百分含量.结果 分离得52个化学组分峰,并确定出其中30个化学成分,占挥发油总数的90.5%.结论 朱砂莲挥发油中主要成分是亚油酸、棕榈酸、9-十八碳烯酰胺、邻苯二甲酸丁酯等.     

气相色谱-质谱联用及气相色谱-红外分析法测定白豆蔻挥发油成分

目的分析白豆蔻挥发油的化学成分。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用气相色谱-质谱联用,气相色谱-红外分析法(GC-MS,GC-IR)结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果从白豆蔻挥发油中鉴定了64个化合物,占馏出峰峰面积的95%以上。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于白豆蔻挥发油的成分分析。     

维药肉豆蔻衣挥发油的气相色谱-质谱分析

目的:研究维吾尔药肉豆蔻衣挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从肉豆蔻衣中提取挥发油成分,挥发油得率为14.1%(mL/g)。所得挥发油用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分离鉴定。结果:共鉴定出43种化学成分,占检出量的97.80%。应用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。结论:肉豆蔻衣中的挥发油的主要成分为萜类及其衍生物,其中含量较高的有:肉豆蔻醚(14.19%)、β-水芹烯(11.18%)、4-萜品醇(9.61%)、异枞油烯(8.71%)、α-蒎烯(7.97%)、黄樟醚(6.84%)等。通过与肉豆蔻挥发油中的主要成分相比较,可发现二者成分相似,但相对含量有所不同。     

基于气相色谱-质谱的脂肪萎缩小鼠血浆代谢组学研究

目的:脂肪萎缩是引起糖脂代谢紊乱的重要因素之一。通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析aP2-nSREBP-1c脂肪萎缩小鼠血浆代谢谱的变化,研究与其密切相关的差异代谢物与代谢通路,探讨其生物学基础。方法:应用GC-MS技术对6只同窝野生型小鼠和6只转基因小鼠血浆样品进行检测,对检测结果进行多元统计分析,筛选出显著差异的代谢物,借助MetaboAnalyst分析代谢通路。结果:与野生型(wild-type,WT)小鼠比较,转基因(transgenic,TG)小鼠血浆中乳酸、L-缬氨酸、3-羟基丁酸、尿素、d-半乳糖、D-阿洛糖、硬脂酸、棕榈酸、肌醇、油酸、11-十八碳烯酸含量增加。代谢通路富集分析发现3条脂肪萎缩相关通路。结论:通过对aP2-nSREBP-1c小鼠血浆代谢组学分析,发现缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成,丙酮酸代谢,磷酸肌醇代谢途径与脂肪萎缩相关,为阐明糖脂代谢性疾病的发病机制提供了代谢组学依据。     

龙脑樟果实挥发油成分气相色谱-质谱分析

目的对龙脑樟果实挥发油成分进行分析鉴定。方法采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟果实的挥发油成分,通过气相色谱-质谱法对该挥发油进行成分析鉴定。结果共分离出50种化学成分,确认其中的42种,占总峰面积的99.536%;右旋龙脑的相对含量最高,占总峰面积的50.684%。结论龙脑樟果实部位挥发油中天然右旋龙脑的含量较高,可以作为工业化生产提取天然冰片的原料进行综合利用。     

娑罗子脂肪含量及脂溶性成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定不同产地娑罗子中的脂肪含量,并分析其脂肪酸组成成分和相对百分含量.方法 采用索氏提取法提取不同产地七叶树科植物七叶树种子娑罗子中的脂肪.对汉中天台山产娑罗子中的脂溶性成分经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MC)分离和鉴定各个成分.结果 共分离出两个馏分,非极性馏分和极性馏分.其中非极性馏分32种,主要有:正二十九烷(15.07%),正三十一烷(10.85%),正二十七烷(7.00%),正二十五烷(6.99%),正二十三烷(6.27%),正二十四烷(5.59%),正二十六烷(5.74%),正二十八烷(5.12%)等.极性馏分22种,其中一种未知成分,不饱和脂肪酸6种,分别为:反式-油酸(4.21%),顺式-油酸(3.43%),亚油酸(0.96%),共轭亚油酸(0.10%),十六碳烯(9)酸(0.15%),15-二十四烯酸(0.10%),共占其脂肪酸总含量的8.95%.饱和脂肪酸15种,主要种类有:棕榈酸(65.94%),硬脂酸(11.57%),肉豆蔻酸(5.03%),花生酸(1.66%),葵酸(1.14%),十二烷酸(1.01%),木质素酸(0.83%)等.结论 娑罗子中含有一些重要的脂肪酸,对人体营养,医疗保健方面有一定的价值.     

采用气相色谱-质谱分析法对金钱草挥发性应用研究

金钱草为报春花科珍珠菜属Lysimachia植物过路黄Ly—simachchristinaeHance的新鲜或干燥金草,又名大金钱草、对座草、路边黄、遍地黄等。采用气相色谱-质谱分析方法从中药材金钱草的挥发油样品中共分离出28个色谱峰,鉴定出其中20个组分,占挥发油总含量的79．4％。金钱草挥发油化学成分的分析能为进一步研究和开发金钱草提供有利的科学依据。     

脐橙鲜果皮与干果皮挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的：分析和比较脐橙鲜果皮和干果皮挥发油的化学成分。方法：水蒸气蒸馏法提取脐橙鲜果皮和干果皮的挥发油,GC-MS法分析和鉴定其化学成分。结果：从鲜品和干品的挥发油中分别鉴定出28和25个成分,共鉴定出37个成分,其中26个成分是首次从脐橙果皮挥发油中被鉴定出。结论：鲜品和干品的挥发油化学成分基本相同,其主成分均为柠檬烯(90.16%和77.34%)。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。     

荠菜挥发油的气相色谱-质谱分析

目的对荠菜挥发油的化学成分进行分析。方法采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对荠菜挥发油化学成分进行分析鉴定。结果共鉴定了其中的45个化合物,占挥发油色谱峰总面积的71.56%。结论荠菜挥发油的化学成分主要为棕榈酸（28.32%）、植物蛋白胨（10.15%）、油酸（8.63%）、二十八烷（4.73%）等。     

生物检材中苯巴比妥气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱／质谱检测方法。方法检材经盐酸酸化后（pH=1～2）,乙醚萃取,气相色谱／质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中苯巴比妥。结果气相色谱／质谱分析苯巴比妥的选择离子m／z为204,232。心血中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=43．476X＋0．8168（μg／mL）、（0．5～280．0）μg／mL、0．995、（97．50±2．0）％、0．5μg／mL;肝组织中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=46．867X＋0．0884（μg／g）、（0．5～280．0）μg／g、0．994、（98．5±3．5）％、0．5μg／g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中苯巴比妥的含量依次为：246．39±26．43、204．96±13．03、253．82±7．73、175．74±8．07、221．64±11．38、155．94±12．87、170．15±17．05（n=6,μg／mL或μg／g）。结论生物检材中气相色谱／质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于苯巴比妥中毒的临床快速检验诊断和苯巴比妥中毒死亡案件盼法医学鉴定。     

蔓荆子超临界二氧化碳萃取物气相色谱-质谱联用分析

目的采用超临界CO2萃取方法,探讨蔓荆子有效成分的提取工艺。方法采用超临界CO2萃取方法进行提取,提取物进行GC-MS分析。结果蔓荆子萃取物得率为9.36%,GC-MS共分离出66个组分,初步鉴定出30种成分,主要成分为9,17-十八烷二烯酸、7-异丙基-1,1,4 a-三甲基-1,2,3,4,4 a,9,10,10 a-八氢菲等,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量。结论超临界CO2萃取,是提取蔓荆子萃取物理想的方法。     

川白芷香豆素有效部位的气相色谱-质谱分析

目的对提取分离得到的川白芷香豆素有效部位进行成分研究。方法采用气相色谱-质谱联用技术对样品进行分析鉴定,利用面积归-法测定其相对含量。结果气相色谱-质谱联用技术共鉴定出11种香豆素类成分,主要成分为氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素,其相对含量分别达到10．23％,6．58％和5．16％。结论以上研究可为川白芷香豆素有效部位的临床疗效与所含化学成分的相关性研究提供实验依据。     

生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的建立生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法。方法检材经0.5mol/L NaOH调pH10,乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中氯氮平。结果气相色谱/质谱分析氯氮平的选择离子m/z为243、326。心血中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=33.396X＋0.924 8（μg/mL）、（0.1～48）μg/mL、0.985、（92.40±1.0）%、0.1μg/mL;肝组织中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=36.947X＋0.126 4（μg/g）、（0.1～48）μg/g、0.984、（91.3±1.5）%、0.1μg/g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中氯氮平的含量依次为（19.7±6.9）μg/mL、（5.6±2.3）μg/mL、（25.8±4.0）μg/mL、（34.5±4.7）μg/mL、（13.0±2.2）μg/mL、（20.0±4.3）μg/mL、（40.9±39.6）μg/mL。结论生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于氯氮平中毒的临床快速检验诊断和氯氮平中毒死亡案件的法医学鉴定。     

陈皮挥发油化学成分气相色谱-质谱分析

陈皮为芸香科植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮,以广陈皮为最佳;其性温、味苦辛,归肺、脾经;具有理气健脾、燥湿化痰之功效,主要用于胸脘胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症[1].由于陈皮贮存时间不同,陈皮的来源不同,提取方法不同,挥发油化学成分也有较大的不同.我们在利用传统提取挥发油方法之前,利用微波炉进行预处理,得陈皮挥发油的含量为1.21%(W),采用气相色谱-质谱-计算机联用技术对挥发油中的化学成分进行了分离.     

萹蓄挥发油气相色谱-质谱联用分析

目的分析萹蓄挥发油的化学成分。方法采用索氏提取法提取萹蓄挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)仪分析并鉴定其化学成分,并应用面积归一法测定各成分的相对百分含量。结果索氏提取出油率为0.72%,利用Xcalibur工作站NIST标准质谱图库鉴定出65个化合物。结论萹蓄挥发油鉴定成分占出峰总面积的99.28%,其中主要成分为n-hexadecanoic acid(23.04%)和(Z)-9-octadecenoic acid(11.51%)。     

老龙皮的气相色谱-质谱分析

 目的：对老龙皮药材的成分进行分析，为其质量控制及成分分析应用提供科学依据。方法：采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析法对老龙皮葯材的脂、醇溶性组分进行分析鉴定。结果：老龙皮脂溶性部分共分离出34种组分，鉴定出19种化合物；醇溶性部分共分离出27个组分，鉴定出7个化合物。测定结果表明，老龙皮中含量较高的 成分主要有2,6-二（1,1-二甲基乙基）4-甲基苯酚、1,2-笨二羧酸二（2-甲基丙基）酯、十六碳酸、9,12-十八碳二烯酸、麦角甾醇等。结论：分析结果有利于老龙皮药材中有效成分的研究及有关药理作用的进一步探索，亦为老龙皮药材的质量控制初步建立了定性方法。