连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析

目的:考察连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法:采用 HPLC 法测定连翘根、树皮、枝、叶、花、果实、种子、果壳中连翘酯苷和连翘苷的含量,以 Diamonsil—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0～14 min,34%B;14～15 min,34%B～43%B;15～23 min,43%B;23～24 min,43%B～45%B;24～34 min,45%B;34～36 min,45%B～80%B;36～40 min,80%B),流速为1 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:连翘酯苷在连翘的树皮、叶、花、果实和种子中含量较高,在根、枝、果壳含量很低,连翘苷在连翘叶中的含量远高于其他部位。结论:连翘不同部位连翘甘和连翘酯苷的含量有较大差别,中药连翘应增加连翘酯苷作为标识性成分。     

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量

目的建立同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为227nm,流速为1．0mL／min,进样量为10txL,柱温为30℃。结果连翘酯苷A、连翘苷进样量分别在293．170～3664．624ng（r=0．999980）和333．760—4172．000ng（r=0．999991）范围内与相应峰面积皇良好线性关系,平均回收率分别为97．00％（RSD：1．88％）和99．97％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量。     

基于抗氧化活性与有效成分关联分析的连翘商品规格品质评价

目的：对连翘药材的不同商品规格"青翘"、"老翘"、"青翘心"及"老翘心"进行品质评价。方法：采用清除DPPH自由基方法对不同商品规格连翘的抗氧化活性进行测定,以量效关系、IC₅₀等指标进行直观和定量比较;同时,通过高效液相色谱法（HPLC）测定样品中连翘苷、连翘酯苷A、槲皮素、牛蒡子苷元及牛蒡子苷的含量,以相关分析及多元线性逐步回归分析进行抗氧化活性与化学成分之间的关联。结果：连翘具有较强清除DPPH自由基活性,IC₅₀大小为：青翘心 > 青翘 > 老翘心 > 老翘 > 维生素E,HPLC测连翘酯苷A与槲皮素的含量为：青翘心 > 老翘心 > 青翘 > 老翘,连翘酯苷A及槲皮素、牛蒡子苷元分别与IC₅₀呈极显著及显著负相关关系,多元线性逐步回归分析显示槲皮素的含量增加有助于清除DPPH自由基水平的提高,槲皮素与牛蒡子苷元可能有协同作用。结论：不同商品规格的连翘抗氧化活性为"青翘"优于"老翘"、"心"优于"皮",连翘酯苷A含量最高,且连翘酯苷A及槲皮素含量越多,连翘商品的抗氧化性越强,所建立方法把抗氧化活性与化学成分关联对不同规格连翘商品的品质进行评价,可以为完善和提高连翘的质控水平提供技术支持与研究思路的参考。     

青翘和老翘中多种成分含量的比较

目的:测定并比较青翘与老翘中连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素的含量。方法:以HPLC法测定青翘与老翘中连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素的含量。连翘酯苷,连翘苷和连翘脂素分别在3.65μg.mL-1～116.67μg.mL-1,0.31μg.mL-1～10.0μg.mL-1和0.31μg.mL-1～9.89μg.mL-1范围内线性良好。R均大于0.999,回收率均≥90%。结果:青翘中的连翘酯苷为老翘的10.67倍,连翘苷相近,连翘脂素为老翘的1/2倍。结论:在治疗疾病的过程中,应该根据疾病的不同和青翘、老翘所含成分含量的差别选择用药。     

青翘和老翘中连翘苷的含量测定

目的：测定青翘与老翘中连翘苷含量。方法：。双波和薄层扫描法。结果：表翘中连翘苷含量为０．０７６％;老翘中仅占０．０１２％,与报道的青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同,结论;本文结果与文献报道的就抗菌效价而言青翘优于老翘的结论吻合,目前市售药材青老翘混杂,有必要进行深入研究,确定合理的采收期。     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

不同采收期青翘中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量测定

目的考察不同采收期青翘中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量,综合比较各指标用以评价青翘的质量及其最佳的采收期。方法采用HPLC法,以Alltima ODS C18柱为色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为室温。结果连翘苷和连翘酯苷以7月初的含量最高,芦丁以7月上、中旬的含量最高。结论青翘的最佳采收期为7月份。     

高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量

高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量宁夏药品检验所７５０００４徐秀珍中国药品生物制品检定所１０００５０栗晓黎连翘系木樨科植物连翘Ｆｏｒｓｙｔｈｉａｅｓｕｓｐｅｎｓａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｖａｈｌ．的干燥果实。按采收时期不同，分青翘、老翘［１］两种。连翘为传...     

HPLC法测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量

目的：建立小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（22∶78）为流动相,流速1.0mL· min -1,检测波长为277nm,柱温35℃。结果连翘苷的线性范围分别为0.09699～4.850μg（r＝0.9997）,平均回收率（ n＝6）分别为98.29％（ RSD＝0.82％）。结论所建立的HPLC法可用于测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量。     

连翘叶提取物抑菌作用的研究

目的探讨连翘叶提取物及连翘苷的体外抑菌作用。方法K-B纸片扩散法。结果青翘、老翘、连翘叶提取物及连翘苷均有一定的抑菌作用,并且连翘叶的抑菌作用优于老翘及青翘。结论连翘叶提取物有较好的抑菌作用。     

中药黄荆不同药用部位、不同采收时间的木脂素类成分含量测定研究

目的建立HPLC法测定中药黄荆不同药用部位不同采收时间中木脂素类化学成分含量。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙腈(A)-0.1%冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱(0¹0 min,15%A;1010 min,15%A;10⁴0 min,28%A),检测波长为255 nm,柱温为25℃,流速为1 mL·min-1。对不同产地、不同采收时间及药材不同药用部位的抗肿瘤木脂素的含量进行测定。结果二氢芳基萘类木脂素VBE-1与VBE-2在该条件下有较好的线性关系;黄荆不同药用部位中其果实含量较高,茎(枝)中含量较少,根、叶中难以检测到。不同时间采收的黄荆子的木脂素含量测定研究结果显示,以11月采收其木脂素含量最高。结论测定方法简便、准确,首次建立同时测定黄荆子药材中二氢芳基萘类木脂素VBE-1与VBE-2的含量测定方法学,为充分利用黄荆药材资源打下了基础。     

清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱。方法色谱条件为Ultimate XB-C18（3.0 mm×150 mm,3μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.04%磷酸溶液（B）为流动相,非线性梯度洗脱,洗脱程序如下：0～10 min（2%→18%A）,10～20 min（18%A）,20～55 min（18%→30%A）,55～90 min（30%→88%A）;检测波长：203 nm、260 nm;流速：0.6 mL.min-1;柱温：30℃。结果该指纹图谱中,确定了34个共有色谱峰,可检出清毒安肾胶囊中9味药材;并采用RRLC/MS/MS及HPLC-PDA鉴定了指纹图谱中20个化学成分。结论该方法准确可靠,重复性好,为清毒安肾胶囊的质量控制提供了有效手段。     

反相高效液相色谱法测定升血小板胶囊中连翘苷含量

目的采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定升血小板胶囊中连翘苷的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-水（30：70）,检测波长为277nm,流速为1．0mL／min。结果连翘苷质量浓度线性范围为10．42—52．10μg／mL,平均加样回收率为99．00％．RSD=1．0％（n=6）。结论RP—HPLC法简便、准确,能有效控制升血小板胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法同时测定藤三七不同部位中尿嘧啶和假鹰爪黄酮的含量

目的建立测定藤三七不同部位(包括珠芽、茎、叶和花)中尿嘧啶和假鹰爪黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,程序为:3%A(0～6 min),3%～60%A(6～8 min),60%～80%A(8～13 min),80%A(13～20 min);流速为1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:35℃。结果尿嘧啶在0.705～7.05μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=1.3%);假鹰爪黄酮在0.792～7.92μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.0%(RSD=1.2%)。结论该方法简单、准确,为藤三七药材质量评价提供了可靠依据。     

RP-HPLC法测定迷迭香中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量。方法运用PhenomenexC18（250 mm×4.60 mm,5μm）为分析柱;柱温30℃;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱：0～10min,25%A,10～15 min：25%～75%A,15～25 min：75%A;流速1.0 mL min^-1;检测波长284 nm。结果迷迭香酸和鼠尾草酸与其他组分的分离效果好,两者分别在0.046 55～1.862 0μg和0.372 7～14.908μg呈良好的线性关系（r值为0.999 94和0.999 97）,平均回收率分别为99.0%（RSD=1.1%,n=9）和98.1%（RSD=1.5%,n=9）。结论该测定方法简便、准确、重现性好,方便了迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定不同中国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定国产西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法采用反相高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX StableBond SB-Aq（4.6 mm×250 mm,5μm）柱为色谱柱;流动相为0.01%甲酸（A）-乙腈（B）,进行梯度洗脱,0～8 min（75%～70%A）,8～10 min（70%～60%A）,10～25 min（60%～30%A）;流速：1.0 mL.min-1;进样量：5μL;测定波长：440 nm;柱温：30℃。结果西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的保留时间大约分别为5.71 min和8.83 min。以峰面积对进样浓度线性回归,西红花苷Ⅰ回归方程：Y=24.93X-0.254 3,r=1.000,线性范围3.125～200μg.mL-1,西红花苷Ⅱ回归方程：Y=36.11X＋8.370,r=1.000,线性范围3.125～200μg.mL-1。西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的回收率分别为101.1%和100.2%,RSD分别为1.7%和1.4%。结论本方法可用于测定不同国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量,本方法操作简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定双黄连注射液中连翘苷含量

目的建立测定双黄连注射液中连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Technologies Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果连翘苷质量浓度在80.00～200.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为95.83%,RSD=4.02%(n=6)。结论该方法简便易行、结果准确可靠,可用于测定双黄连注射液中连翘苷的含量。     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A;10～10.5 min,20%A→45%A;10.5～27.5 min,45%A;27.5～28 min,45%A→60%A;28～45min,60%A→20%A),流速0.7 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6～326μg.mL-1(r=0.9999)、1.06～10.6μg.mL-1(r=0.9997)和0.32～3.2μg.mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。