盐酸环苯扎林的合成工艺改进

目的改进盐酸环苯扎林的合成方法。方法以二苯并环庚烯酮为起始原料,与3-(N,N-二甲基氨基)氯丙烷经格氏反应生成5-(3-二甲氨基丙基)-5-羟基二苯并环庚三烯,后经稀盐酸脱水生成环苯扎林,最终与氯化氢乙酸乙酯溶液生成盐酸环苯扎林。结果与结论目标化合物及中间体的结构经1H-NMR、ESI-MS谱等确证,HPLC法检测纯度达99.70%,单个杂质含量小于0.1%。新合成路线操作简便,反应条件温和。使用的原料和试剂成本都比较低廉,总收率为50%,适合工业化生产。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸美沙酮浓度

目的:测定人血浆中盐酸美沙酮的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱条件:Symmetry-C_(18)柱,流动相:乙腈-磷酸二氢钾(38:62,v/v),检测波长220nm。结果:本法在0.02-1μg·ml~(-1)的范围内线性良好,r=O.9999。日内、日间的相对标准偏差RSD<1.5％,平均回收率为98.97％。结论:本法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中舍曲林浓度

目的 建立测定人血浆中舍曲林浓度的高效液相色谱法.方法 以Diamonsil(TM)C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(24:76);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃检测波长:210nm.以乙酸乙酯与氯甲烷(80:20)为提取剂.结果 舍曲林的低...     

高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中扎托布洛芬浓度的方法。方法采用沉淀法,将待测血浆样品经乙腈沉淀后,以双氯芬酸钠为内标,用高效液相色谱法进行检测。采用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠（三乙胺调pH=5.1）-乙腈（58∶42）;流速：1.2 mL.min^-1;检测波长：330 nm。结果本方法扎托布洛芬标准曲线范围为0.05～30.00μg.mL^-1（n=7）,r〉0.99,最低定量浓度0.05μg.mL^-1。日内和日间RSD均〈7.9%。提取回收率为74.13%～78.64%,内标提取回收率为80.32%～86.13%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中扎托布洛芬浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法血浆样品经混合碱液碱化、甲基叔丁基醚萃取、0.5%盐酸溶液酸化反提处理后,采用反相HPLC法测定。色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相:0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH6.5)-乙腈(62∶38),流速1.0 m l.m in-1;检测波长210 nm。结果盐酸伪麻黄碱在0.015-1.60 mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4631.8X 3.76(r=0.9998),该方法平均回收率为101.7%,日内RSD为3.41%~4.25%,日间RSD为6.47~9.66%。结论该法简便、灵敏、快速、稳定性好,可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法:采用Dikma C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0.2%三乙胺)=10:90(磷酸调pH 3.3);检测波长:195nm,流速:0.8ml·min~(-1)。结果:盐酸伪麻黄碱浓度在20～800ng·ml~(-1)范围内线性关系良好,最低定量浓度为20ng·ml~(-1),提取回收率在59.65%～72.20%之间,日内和日间RSD分别为1.34%～4.11%和7.92%～9.98%。结论:本法操作简便、快速、准确、重现好,适用于盐酸伪麻黄碱的药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱质量浓度

目的建立高效液相色谱法,用于测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的质量浓度。方法采用内标法,以ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相、60 mmol/L十二烷基硫酸钠、60 mol/L磷酸二氢钠水溶液（磷酸调pH=3.5）-乙腈（40∶60）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为213 nm。结果血浆中伪麻黄碱质量浓度在70～4 000μg/L范围内与峰面积比值线性关系良好（r=0.999 7）,最低检测浓度为0.012 5 mg/mL,方法提取率为69.01%。结论该方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定及临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明注射液中苯甲醇含量

目的 采用高效液相色谱法建立测定盐酸苯海拉明注射液中苯甲醇的方法.方法 色谱柱Agilent氰基柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-20mM乙酸铵（用甲酸调pH值至6.5）（50：50）,检测波长为257nm.结果 苯甲醇浓度在0.625～3.75μL·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;苯甲醇加样回收率的平均值为100.3%,RSD=1.4%.结论 本方法简便、准确可靠,适用于盐酸苯海拉明注射液中苯甲醇的质量控制.     

高效液相色谱法测定健康人血浆中舍曲林浓度

目的建立测定舍曲林的高效液相色谱法并测定人血浆中舍曲林的含量。方法色谱柱为AgilentZorbaxExtend-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.15mol·L-1NaH2PO4(pH3.0)=40∶60,流量为0.80mL·min-1,紫外检测波长230nm。结果舍曲林浓度在1.0~150.0ng·mL-1内,线性关系良好(γ=0.9999);最低检出限为1ng·mL-1;平均回收率为(100.54±4.01)%,日内、日间精密度均<5%。结论本方法简便、准确、灵敏,可用于舍曲林浓度测定。     

Evidence for route dependent biotransformation of cyclobenzaprine hydrochloride

Cyclobenzaprine hydrochloride was administered to healthy volunteers as a 10mg oral tablet, 10mg and 20mg intramuscular injections, and a 10mg intravenous injection. Urinary excretion and plasma level data for cyclobenzaprine together provide evidence for route dependent biotransformation. Urinary excretion of total cyclobenzaprine (unchanged plus the glucuronide conjugate) was greater for the oral treatment than for the parenteral treatments (i.m. and i.v.). Area under the plasma concentration-time curve for unchanged cyclobenzaprine, however, was less for the oral treatment than for the parenteral treatments. Based on area calculations, the bioavailability of the 10 mg oral tablet, 10 mg i.m. and 20 mg i.m. injection was 0.33, 0.76, and 0.56, respectively, when compared to the 10mg i.v. injection of cyclobenzaprine hydrochloride. The four treatments were well tolerated and no clinically adverse effects were observed.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的 建立HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。 方法 选用Diamonsil-C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-四氢呋喃(700:320:25,v/v/v),流速:1.2 ml/min,检测波长:242 nm,柱温:室温。 结果 该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为88.2％ ~104.8％ ,日内、日间相对标准差为2.7％~5.3％(n=6),在10.2~610.8 ng/ml范     

HPLC测定人血浆中的盐酸西替利嗪

目的 建立测定人血浆中盐酸西替利嗪浓度的方法.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(37:70);流速1.5 ml·min-1;检测波长230 nm;盐酸羟嗪为内标.结果 线性范围为0.025～1.500 μg·ml-1,回归方程为Y＝2.482×10-2X 1.586×10-3(r＝0.9986),回收率97.7%,日内和日间RSD分别为5.5%、6.6%.结论 所建方法简便、准确、快速,适用于临床上盐酸西替利嗪药物动力学的研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸环丙沙星的方法学研究

目的建立血浆中盐酸环丙沙星含量的RP-HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至2.83)=25∶75为流动相,用前经0.45μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为1.0 mL.min-1;荧光检测波长为295/440 nm;柱温为35℃,进样量20μL。结果此方法最低检测浓度为5 ng.mL-1,线性范围为10~4 000 ng.mL-1,方法平均回收率在99.11%~103.80%,日内及日间精密度的相对标准差分别<2%和5%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,重复性好。     

HPLC法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立检测人血浆盐酸伪麻黄碱的HPLC法.方法 以ZORBAX SB-C 18为色谱柱;乙腈-0.15 mol·L-1磷酸二氢钠(pH=3.0)-水-0.5%十二烷基磺酸钠(SDS)(33∶15∶42∶10)作流动相,流速1.0mL·min-1;血浆样品经乙酸乙酯和正己烷提取后,有机相用盐酸酸化,下层水相在206nm波长下进行检测.结果 盐酸伪麻黄碱血浆浓度在5.0～400μg·L-1时线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为5.0 μg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内RSD(n=5)均＜10%;相对回收率均在85%～115%内,绝对回收率＞75%.结论 本方法操作简便,结果准确,适用于血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的检测.     

HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-50 mmol.L-1NaH2PO4(含体积分数0.1%三乙胺和体积分数0.05%H3PO4)(体积比为55∶45);流量:1.0 mL.min-1;检测波长:248 nm;内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5.0~500μg.L-1。提取回收率均大于90%,日内、日间精密度均小于10%。结论该方法灵敏、准确,适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸他克林的含量

HPLC法测定盐酸他克林的含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，流动相为0.2％磷酸三乙胺溶液－乙腈（80：20，v／v），检测波长为240nm，最低检测浓度为10ng／ml（S／N＝3），在0．5～3．0μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内及日间相对标准差均小于2．0％。     

HPLC法测定盐酸美沙酮含量

本文采用高效液相色谱法，以盐酸布比卡因为内标，检测波长220nm，在Symmetry-C18柱上，以己腈-磷酸二氢钾（pH2．5）（3862，V／V）为流动相，测定盐酸美沙酮及其口服液的含量。方法平均回收率为100．17％，日内及日间的RSD均＜1％。方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。