三七总皂苷分离纯化工艺研究

目的研究D-101型大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法以三七总皂苷的含量为考察指标,研究三七总皂苷纯化过程中,D-101型大孔吸附树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件。结果通过D-101型大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达90%。结论本纯化工艺设计科学合理、成本低、污染少,可作为纯化三七总皂苷成分生产工艺的依据。     

大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究

目的:建立三七总皂苷的大孔吸附树脂吸附纯化的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的含量为考察指标,对树脂吸附容量、洗脱溶酶及其用量进行了考察.结果:通过大孔吸附树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80%以上,70%乙醇洗脱液干燥后的总固形物中三七总皂苷纯度可达81.6%.结果:三七提取物上D101大孔吸附树脂,以水洗脱后,以70%乙醇洗脱可以达到理想的结果.     

大孔吸附树脂纯化黄芪总皂苷的提取工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂吸附提取黄芪总皂苷的工艺条件及参数.方法:以黄芪总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并对树脂的再生进行了考察.结果:通过D101型大孔吸附树脂吸附后,以70%乙醇为洗脱溶媒,4倍量柱体积洗脱效果较好,总皂苷的纯度可达73.5%.经过再生的树脂,吸附量相对稳定.结论:此法能较好地分离纯化黄芪总皂苷,可适用于工业化生产.     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺研究

［摘要］目的研究大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺，确定最佳工艺条件和参数。方法用95%乙醇溶液提取五鹤续断后，浓缩提取液至无醇味的浸膏，水溶解后上大孔吸附树脂柱，用香草醛 浓硫酸显色反应比色法在波长532 nm测定总皂苷的含量，以总皂苷的含量为考察指标,对影响总皂苷分离纯化的工艺参数进行考察。结果D101型大孔树脂为五鹤续断总皂苷的最佳分离纯化树脂，工艺条件：上样浓度为0.75 mg·mL 1，1 g树脂最大吸附量为0.85 g五鹤续断生药材，洗脱剂为50%乙醇，洗脱剂用量为5倍量树脂柱床体积。结论D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下能较好地分离纯化五鹤续断总皂苷，其固形物中总皂苷的含量＞50%，总皂苷的回收率＞91%。该法适用于工业上大规模制备五鹤续断总皂苷。     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究

目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论　该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.     

失效模式分析结合Box-Behnken优化大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷工艺

目的:采用失效模式分析(failure mode and effects analysis, FMEA)结合Box-Behnken响应面优化大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷工艺参数以提升工艺效率和稳健性。方法:用D-101型大孔吸附树脂(macroporous resin, MAR)对益心泰复方的总皂苷进行纯化,通过FMEA筛选纯化工艺的关键工艺参数,采用Box-Behnken响应面法,以总皂苷质量分数和总皂苷回收率为关键工艺评价指标,对益心泰总皂苷进行纯化工艺优选,得出益心泰总皂苷最佳分离纯化工艺。结果:通过FMEA设计确定了上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂体积分数及洗脱剂体积4个影响因素作为总皂苷分离提纯的关键因素;Box-Behnken实验方差分析结果显示所建立模型的P值均<0.05,表明所建立的模型有较好的预测能力。最终筛选出用D-101型大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷的工艺参数为：上样液质量浓度0.80 mg·mL^-1、乙醇体积分数90.0%、吸附流速1.7 BV·h^-1、洗脱剂体积1.6 BV。结论:失效模式分析结合Box...     

三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位纯化工艺研究

目的考察5种大孔吸附树脂对三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位———总皂苷和总生物碱的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱的工艺条件。方法以总皂苷和总生物碱吸附量、含量和回收率为考察指标;总皂苷和总生物碱含量测定、泄露曲线和洗脱曲线考察均采用紫外-可见分光光度法。结果AB-8型大孔吸附树脂对三七芪连汤总皂苷及总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:复方提取物上样浓度为40mg/mL,总皂苷和总生物碱最大吸附量(单位树脂湿体积吸附量)分别为5.28mg/mL和12.38mg/mL,吸附流速为1mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为8倍量树脂体积,洗脱流速为2mL/min,树脂经95%乙醇和1mol/LNaOH再生后,可重复使用4次。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱,乙醇洗脱物中总皂苷含量达20%以上,总生物碱含量达30%以上,总皂苷和总生物碱的回收率分别达75%和65%以上。     

大孔吸附树脂纯化三七和甘草药材有效成分的工艺研究

以三七总皂苷(人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1)、甘草酸和甘草苷的转移率和含量为指标,优化了大孔吸附树脂纯化三七和甘草药材有效成分的工艺条件.结果表明,HPD100型树脂有较好的吸附及洗脱参数,优化的工艺为0.25 g生药/ml药液上经预处理的柱,3 BV水洗涤,60%乙醇洗脱,收集4 BV醇洗脱液.树脂重复使用7次后需再生.     

大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷

目的研究大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的工艺条件及参数。方法以仙茅总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果仙茅提取液17.1ml(2.48mg.ml-1)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.54g),用蒸馏水100ml、50%乙醇50ml依次洗脱,仙茅总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。结论通过大孔树脂富集与纯化后,仙茅总皂苷洗脱率在96%以上。所用方法可较好地纯化仙茅总皂苷。     

头孢地嗪钠致迟发性药疹伴肝损害

摘要1例74岁男性患者,因糖尿病、脑供血不足给予胰岛素、三七皂苷、奥拉西坦治疗。第3天因阻塞性肺炎加用头孢地嗪钠1．0g溶于0．9％氯化钠注射液100ml,2次／d静脉滴注。联合用药第5天,患者咳嗽、咯痰好转．但躯干及四肢皮肤出现皮疹,体温39．0℃。停用头孢地嗪钠、三七皂苷和奥拉西坦,并给予抗过敏和对症处理。停药后1d体温降至37．8℃,皮疹颜色较前变浅,但头面部出现新发皮疹。肝功能检查示天冬氨酸转氨酶（AST）596U／L、丙氨酸转氨酶（ALT）768U／L、血清总胆红素（TBil）39．1μmol／L。经过7d抗过敏、护肝治疗,患者全身皮疹基本消退,肝功能逐渐恢复正常（AST56U／L,ALT25U／L,TBil 12．5μmol／L）。其后未再使用头孢地嗪钠,而再次应用三七皂苷和奥拉西坦后未出现上述不良反应。     

聚酰胺纯化白背三七总黄酮的研究

目的：探讨聚酰胺对白背三七总黄酮的纯化条件及效果。方法：采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,以总黄酮的保留率和转移率为指标考察上样液pH、上柱吸附流速、树脂药材比、树脂径高比、清洗液pH及流速、洗脱液种类及流速等影响因素。结果：筛选的纯化条件为上样液和清洗液的pH为3．0,树脂药材比2：1,树脂径高比1：8,上柱吸附流速为2BV·h-1,70％乙醇为洗脱液,清洗流速为5BV-h-1,洗脱流速为4BV·h-1。在该纯化条件下,总黄酮含量由粗提物的2．43％提高到24．6％。结论：该纯化条件将白背三七总黄酮的含量提高10倍以上,可为进一步研究提供参考。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

大孔吸附树脂纯化紫茶总多酚的工艺优化研究

目的 筛选适合分离和纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,确立其纯化工艺参数,以期制备出高纯度的紫茶总多酚,为其进一步开发奠定基础.方法 采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液乙醇体积分数、洗脱液体积...     

金钱草总黄酮的分离纯化研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化金钱草中总黄酮的最佳工艺条件及参数。方法以各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定金钱草中总黄酮的含量为指标。结果实验条件下,采用HPD400型大孔吸附树脂进行吸附,纯化水冲洗,然后用50%乙醇1.5 BV洗脱,经大孔树脂处理后得到总黄酮纯度可达70.6%。结论 HPD400大孔树脂能较好的用于分离纯化金钱草中总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮

目的：采用HPLC法和UV法监测AB-8大孔吸附树脂分离纯化以淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷I这五种黄酮为主要成分的淫羊藿EF5黄酮并筛选出最佳分离纯化工艺参数。方法：采用UV法,以淫羊藿总黄酮洗脱率为指标,考察树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附动力学,以确定树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮的最佳吸附性能;采用HPLC法,以淫羊藿EF5黄酮中五种黄酮单体的洗脱率为指标,考察洗脱液浓度和洗脱液用量等参数,确定淫羊藿EF5黄酮的最佳洗脱参数。结果：AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量以湿树脂计为（58.37±2.36）mg·g-1,解吸附率为（86.77±2.32）%,最佳吸附时间为180min,最佳洗脱液为60%乙醇,最佳洗脱液用量为5BV,纯化后真空干燥所得棕褐色淫羊藿EF5黄酮粉末中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量分别为3.51%、4.87%、1.22%、33.05%、1.36%,淫羊藿EF5黄酮纯度为44%。结论：AB-8大孔吸附树脂分离纯化得到的淫羊藿EF5黄酮的纯度较高,适合工业生产。     

毒性导向下的柴胡总皂苷精制工艺研究

目的通过小鼠急性毒性比较研究,探讨不同精制工艺对毒性物质基础柴胡总皂苷的富集程度。方法参照经典的急性毒性实验方法,进行柴胡总皂苷粗提取物、柴胡总皂苷水洗脱液和柴胡总皂苷醇洗脱液对小鼠的急性毒性比较研究。结果按总皂苷含量计算,测得柴胡总皂苷粗提取物LD15为0.3g·kg-1,MTD为0.48g·kg-1;测得柴胡总皂苷水洗脱液LD10为0.83g·kg-1,MTD为1.324g·kg-1;测得柴胡总皂苷醇洗脱液LD100为12.4g·kg-1。结论上述不同精制工艺样品的柴胡总皂苷富集程度为：柴胡总皂苷醇洗脱液〉柴胡总皂苷水洗脱液〉柴胡总皂苷粗提物;上述不同精制工艺样品的小鼠急性毒性大小为：柴胡总皂苷醇洗脱液〉柴胡总皂苷粗提物〉柴胡总皂苷水洗脱液,故确定醇洗脱工艺为富集柴胡总皂苷的最佳精制工艺。