高效液相色谱法测定人工种植黄柏中小檗碱的含量

利用反相高效液相色谱法测定贵州省丹寨县人工种植不同地点，不同海拔高度的黄柏所含小檗碱的含量，测定结果为：０．６５７～０．８６２％。     

毛细管区带电泳法测定黄连、黄柏炮制前后小檗碱的含量

目的:考察黄连、黄柏药材炮制前后小檗碱的含量变化.方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×72.5 cm,有效长度64.2 cm)作为分离通道,50 mmoL/L Na2HPO4-NaH2PO4(pH=6.7)-甲醇(2:1)作为缓冲溶液,运行电压30 kV,毛细管柱温20℃,检测波长275mm.结果:小檗碱的线性范围为O.010 8～0.0756 mg/L,τ=O.999 3,小檗碱在黄连和黄柏中的回收率分别为101.56%、RSD2.0%和95.6%、RSD 1.32%.结论:毛细管区带电泳法简便、准确,重复性好,黄连、黄柏炮制后小檗碱的含量均有降低.     

HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱在0.05~0.5μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为96.9%,RSD=1.43%(n=5)。结论:本法操作简便,结果准确、可靠,可用于黄柏胶囊的质量控制。     

黄柏小檗碱的研究进展

本文主要根据近年来的文献报道对黄柏小檗碱的提取与含量测定进行分析探讨和展望.     

不同干燥法对黄柏小檗碱含量的影响

在中药的加工炮制过程中，对饮片的干燥法一般有晒干法、阴干法、烘干法等几种。在这几种干燥法中，晒干法因其方便、省时、省力、经济，尤为多用。黄柏作为常用中药，其饮片大多都采用晒干法干燥。也有人认为宜用阴干法干燥，以保持其色泽鲜艳。在饮片加工厂也有用烘干法干燥。这三种干燥方法对黄柏的质量是否有影响呢?笔者通过对不同干燥法干燥的黄柏饮片小檗碱的含量测定，了解它们内在质量的变化。现报道如下。     

两种白头翁汤中盐酸小檗碱含量测定方法的比较

目的比较两种测定白头翁汤中盐酸小檗碱含量测定方法的优劣,为白头翁汤提供合理的质控方法。方法分别采用HPLC-荧光检测器和荧光分光光度法对白头翁汤中盐酸小檗碱的含量,并进行方法学考察。方法HPLC流动相：0．03mol／LKH2PO4：乙腈=67：33;流速：1．0mL·min^-1;柱温：室温;检测器：荧光检测器,EX：350nm,EM：539nm。荧光分光光度法测定条件：EX、EM同HPLC,灵敏度中,狭缝6mm×0．4mm。结果HPLC：进样量在0．1—1．6ug范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995,n=6）,荧光分光光度法7．28mg／L～58．24mg／L范围内与吸光度值呈良好的线性关系（r=0．9962,n=5）,所得F检验值3．36小于4．28（置信度95％时,n1=6,n2=6）。结论荧光分光光度法可以用于准确测定白头翁汤中盐酸小檗碱含量,方法简单易行,硬件要求低,数据准确,完全可以替代HPLC法用于白头翁汤的质量控制。     

HPLC法测定复方黄柏洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立复方黄柏洗剂的含量测定方法 ;方法 用HPLC法对方中黄柏中盐酸小檗碱的含量进行含量测定.结果 含量测定方法 重现性好,平均回收率为97.32%,RSD为1.16%.结论 该方法 能较好的控制产品质量.     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

高效液相色谱法测定妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法应用高效液相色谱(HPLC)法,采用Wondasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1磷酸(50:50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长为265nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱进样量在132.40-662.00ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%,RSD值为2.76%(n=9)。结论该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定前列通胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相色谱法测定前列通胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-磷酸二氢钾（0.05 mol/L）（28∶72）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果：盐酸小檗碱进样量在0.045-0.30μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9997,回收率为99.92%,RSD=1.67%（n=5）。结论：该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于前列通胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。     

不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱含量对比研究

目的对不同产区与采收期黄柏药材中小檗碱与黄柏碱含量进行对比研究,为其药材质量评价与资源合理利用提供参考。方法采用高效液相色谱法对不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱进行测定。色谱柱为LichrospherC18柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50）,检测波长为265nm,流速为1mL／min;黄柏碱流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（36：64）,检测波长为284nm,流速为1mL/min。结果在检测的22批次样品中,不同产区黄柏中小檗碱与黄柏碱含量有一定差异,但均可达到《中国药典》2010年版黄柏含量限度要求,以保靖县与花坛县产区最高;采收期对其含量有一定的影响,5-6月上旬采收样品含量较高,6月下旬～8月中旬采收样品含量较其他月份低。结论湖南保靖县与花坛县产黄柏含量较高,宜在5-6月上旬问采收。     

薄层扫描法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用双波长薄层扫描法,测定波长为４２８ｍｍ,参比波长为５２０ｍｍ。结果：平均回收率为９８．６％,ＲＳＤ＝１．３５％（ｎ＝６）,线形范围为０．４５～２．２８μｇ,ｒ＝０．９９９８。结果：方法准确、简便、重复性好,适合该制剂中盐酸小檗碱的含量测定。     

配伍对葛根芩连汤中小檗碱含量的影响

目的　建立 HPL C法测定葛根芩连汤各配伍煎液中小檗碱的含量测定方法 ,研究配伍对小檗碱含量的影响。方法　采用 L8(2 7)正交设计及统计软件 SPSS10 .0统计方法 ,以 HPL C法测定小檗碱的含量。结果　葛根、黄芩、甘草对方中小檗碱含量的影响差异存在显著性 (P<0 .0 5 ) ,葛根与黄芩、黄芩与甘草、葛根与甘草对小檗碱的含量影响交互作用不显著。实验中观察到凡是黄连与葛根、黄芩、甘草的配伍组皆有沉淀产生 ,沉淀中含有一定量的小檗碱。结论　葛根、黄芩、甘草降低小檗碱的含量。     

关格片中盐酸小檗碱的含量测定

目的 提高关格片的质量标准.方法 应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定.结果 盐酸小檗碱在0.199 8～1.998 mg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1 843 459.405 X=45 289.676 2,r=0.999 6.结论 含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强.可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法.     

高效液相色谱法测定康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为AlltimaC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长348 nm,柱温40℃。结果盐酸小檗碱在1-10μg/ml(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为100.46%(RSD=2.34%)。结论所建立的高效液相色谱法操作简单,结果准确,可用于康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC定量三乙胺法测定中药黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:建立一种反向高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱(150 mm×4.60 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(25 ∶75),每1 000 ml 0.1%的磷酸溶液中加入50 μl的三乙胺(扫尾剂)进行洗脱;检测波长为340 nm.结果:采用HPLC法检测黄连中盐酸小檗碱的含量,其在0.246～2.460 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.平均加样回收率为100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.60%.结论:HPLC简便可行、重复性好,可作为检测盐酸小檗碱含量的质量控制;一定量的三乙胺分析纯可作为很好的扫尾剂,用于盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定前列通软胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立前列通软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC),分析柱为Venusil MP C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为水(含4.0 g/L磷酸和7.0 g/L三乙胺):乙腈(75:25),检测波长为265 nm,流速为1.0 ml/min.结果:盐酸小檗碱浓度在0.055 7～0.278 7 μg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9), 平均回收率为99.67%.结论:HPLC法操作方便,精密度好,准确度高,可作为前列通软胶囊的质量控制方法.     

HPCE测定戊己丸中盐酸小檗碱与芍药苷的含量

目的 建立同时测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷的高效毛细管电泳法,考察影响分离的各因素,确定最佳测定条件.方法 测定缓冲液为50 mmol/L的硼砂溶液:甲醇=1:1.5;未涂层石英毛细管(50 μm×64.5 cm,有效长度57.1 cm)为分离通道;操作电压30 kV;柱温25℃;检测波长230 mn;压力进样1.5 kPa×8 s.结果 盐酸小檗碱和芍药苷分别在0.037～0.460 mg/mL、0.037～0.463 mg/mL范围呈良好的线性关系,其平均回收率分别为99.22%和99.60%.结论 建立了快速、准确测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷含量的新方法 .     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。