HPLC测定仙鹤草中山奈酚-3-O-(6-p-香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定仙鹤草药材中山奈酚-3-O-(6-p-香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的方法。方法:采用依利特ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(30∶70),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃;检测波长315 nm。结果:山奈酚-3-O-(6-p-香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷的线性范围为1.272⁸.904μg·mL-1(r=0.9999);加样回收率为100.5%,RSD为1.94%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,为仙鹤草药材的质量控制提供了依据。     

藏紫菀化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究藏紫菀的化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂和Sephadex LH-20柱等进行分离纯化,用物理、化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定出10个化合物,分别为齐墩果酸(1)、香草酸(2)、异鼠李素(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、大波斯菊苷(6)、槲皮素3-O-(6″-O-E-咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯(9)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10)。结论除化合物8以外,其余均为首次从该种植物中分离得到。     

比色法测定板栗花中总黄酮的含量

目的:探索板栗花中总黄酮醇提取工艺的最佳条件,并建立板栗花中总黄酮的含量测定方法。方法:以1%AlCl3甲醇溶液为显色剂,山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照品,采用比色法测定。结果:山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷检测浓度在0.008～0.048mg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=19.089C+0.0263(r=0.9998),平均回收率为96.54%,RSD=0.63%(n=6),用乙醇提取法提取的板栗花中总黄酮含量达6.92mg·g-1。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于板栗花中总黄酮的含量测定。     

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p- 香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的：对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷（tiliroside）的含量进行测定。方法：采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A ：B 26∶74,18～33 mim A：B 80∶20;流速1.0 mL•min-1,检测波长310 nm,柱温25 ℃。结果：山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=6）。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%（n=6）。结论：该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。     

杭白菊中主要黄酮苷的测定及影响因素考察

目的：测定杭白菊中木犀草素-7-O-β/-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量,并考察影响其含量的因素。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB C₁₈为分离柱,乙腈-10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 2）为流动相进行梯度洗脱,检测波长338 nm。结果：不同种植基地、不同采摘时间、不同炮制工艺及不同等级的杭白菊中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量有一定的变化；不同年度的杭白菊中2成分含量差别不大；不同产地及不同品种菊花2成分含量差异较大。结论：杭白菊2成分的含量与种植基地、炮制工艺等有一定的关系,产地、品种对其含量的影响更大。     

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6"-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:对芫花中山柰酚-3-O-β-D(6"-p-香豆酰)吡喃葡萄糖苷(tiliroside)的含量进行测定.方法:采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A:B26:74,18～33 mim A:B 80:20;流速1.0 mL·min~(-1),检测波长310 nm,柱温25℃.结果:山柰酚-3-O-β-D(6"-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1～5.0 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6).山柰酚-3-O-β-D(6"-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101:50%,RSD 0.90%(n=6).结论:该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D(6"-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速.     

紫花地丁化学成分研究

目的研究紫花地丁Viola yedoensis的化学成分。方法运用溶剂萃取、大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱以及反相HPLC等手段进行分离纯化,利用MS、NMR光谱进行结构鉴定。结果从紫花地丁中分离得到7个化合物,分别鉴定为金色酰胺醇酯(1)、金色酰胺醇(2)、金圣草素(3)、黑麦草内酯(loliolide,4)、异黑麦草内酯(isololiol-ide,5)、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、金合欢素-7-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(7)。结论除化合物4外,其他化合物均为首次从堇菜属植物中分离得到,其中化合物7作为天然产物为首次报道。     

菊花、茎、叶中黄酮类化合物的测定

菊花为菊科植物(Chrysanthemum morifolium Ramat.)的干燥头状花序,是常用中药,同时又被广泛用于保健茶饮,具有疏风、清热、明目、解毒功效,临床上用于治疗高血压和冠心病,中国药典(2005年版)按照产地和加工方法不同,收载了亳菊、滁菊、杭菊和贡菊,并以绿原酸为对照品对菊花进行质量分析。其化学成分的研究国内外已做了大量工作,主要含有黄酮类、挥发油类、绿原酸等成分。在采摘菊花的同时,大量的茎、叶被丢弃,在利用这部分资源方面,祖国医药学对菊花叶的应用有过记载,菊花叶具有“治疗疮、痈疽、头风、目眩”的功效,与菊花相似,其中黄酮类…     

苍耳子药材薄层鉴别与含量测定

目的：建立苍耳子药材的薄层鉴别及其中绿原酸的含量测定方法。方法：运用薄层色谱鉴别、高效液相色谱法测定,色谱柱为Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）,流速：1．0mL/分钟,检测波长327nm。结果：绿原酸在0．1421—3．5520μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．86％,RSD=0．5％。结论：本法方便,准确,可用于苍耳子药材的质量控制。     

白花鬼针草化学成分研究

目的:研究白花鬼针草醇提物的化学成分。方法:以硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱及C18反相硅色谱分离纯化白花鬼针草醇提物的化学成分,以~1H-NMR、13C-NMR以及质谱鉴定化学结构。结果:从白花鬼针草醇提物中分离、纯化、鉴定了6个化合物,分别为:槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、奥卡宁4′-O-β-D-(2″,4″,6″-三乙酰基)-吡喃酮葡萄糖苷(2)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)、原儿茶酸(6)。结论:6个化合物均首次从白花鬼针草中分离得到,其中,槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)4个化合物属于首次从鬼针草数药用植物植物中分离鉴定。     

八大品种菊花中不同成分的含量比较

目的 研究八大品种菊花中不同成分的含量。方法 以绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷为指标，采用高效液相色谱法对不同品种的菊花进行了含量测定。结果 绿原酸含量以济菊和祁菊最高，川菊最低；木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而毫菊最低；芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而最低为贡菊、毫菊和怀菊。结论 绿原酸和黄酮类成分均高者才是优良品种。     

HPLC-DAD同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(34∶66);流速:1.0 ml/min;柱温25℃;进样量10μl;检测波长:350 nm。结果木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷的线性范围分别为5.11~409.00、12.56~1 005.00μg/ml,相关系数r>0.999 3,具有良好的线性。精密度、稳定性符合要求,木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷加样回收率分别为96.44%~103.55%、95.12%~101.52%,RSD均为0.03%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定。     

黄荆的化学成分研究

目的 研究黄荆Vitex negundo的化学成分.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和硅胶柱色谱等色谱技术,对黄荆的化学成分进行分离纯化,通过波谱数据分析,鉴定了化合物的结构.结果 从黄荆95％乙醇提取物正丁醇萃取部位分离得到11个化合物,分别鉴定为异荭草素(1)、黄荆诺苷(2)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、异牡荆苷(4)、木犀草素3′-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(5)、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、迷迭香酸甲酯(8)、5-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(9)、咖啡酸(10)及银桦苷G(11).结论 化合物5～11为首次从牡荆属植物中分离得到,化合物3、4为首次从该植物中分离得到.     

半枝莲中黄酮类化学成分研究

目的 :研究中药半枝莲中黄酮类化学成分的种类 ,解析它们的结构。方法 :通过硅胶柱色谱 ,并运用硅胶薄层制备以及凝胶柱色谱的方法分离纯化化合物 ,利用质谱、核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构。结果 :分离得到了 5个黄酮类化合物 :芹菜素 (1) ,木犀草素 (2 ) ,芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸乙酯 (3) ,芹菜素-7-O-β-葡萄糖苷 (4 ) ,芹菜素-7-O-新陈皮糖苷 (5 )。此外还得到苯甲醛 (6 )。结论 :化合物 3,4 ,5为首次从该植物中分离得到。     

北葶苈子化学成分研究

目的研究北葶苈子Lepidium apetalum的化学成分。方法采用硅胶,聚酰胺、反相硅胶C18和Sepha-dex LH-20柱色谱对北葶苈子75%乙醇提取物进行了分离纯化。用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构。结果从北葶苈子中分离得到11个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷(1)、异鼠李素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、异鼠李素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、蔗糖(11)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。其中化合物1为首次从该属植物中分离得到,化合物2为首次从十字花科植物中分离得到。     

复方咽痛消喷剂薄层鉴别与含量测定方法研究

目的建立复方咽痛消喷剂的薄层鉴别与含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的金银花、冰片、薄荷脑药材,采用HPLC法测定本制剂中绿原酸的含量。结果用薄层色谱法可鉴别出金银花、冰片、薄荷脑的特征斑点。HPLC法测定绿原酸的线性范围为0.08～0.28μg(r=0.9990);平均加样回收率(n=6)为102.34%,RSD为2.03%。结论本方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

不同季节的葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

[目的】同时测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。【方法】采用高效液相色谱法（HPLC）测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱kromasilC。以甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温35℃,检测波长为350nm。【结果]木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0．072-0．36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0．9999）,精密度相对平均标准差（RSD）=2．06％,平均加样回收率为99．3％,RSD为2．8％;大波斯菊苷在0．05-0．40I．Lg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=9997）,精密度RSD=1．73％,平均加样回收率为100．2％,RSD％为2．7％。捧草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量在7、8月份含量最高,大波斯菊苷在6月份含量最高。[结论】该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。蓰草适宜的采收季节应在6～8月份。     

HPLC法测定蒙药玉簪花中山奈酚葡萄糖苷的含量

目的建立蒙药玉簪花中山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),以体积分数为0.5%的磷酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为364nm。结果山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷质量在0.113～2.260μg内呈良好线性关系,相关系数为1,平均回收率为101.1%(RSD=2.58%,n=6)。结论玉簪花中山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量为0.2mg/g(0.02%),该方法简便、准确、重现性好,可用于蒙药玉簪花中山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

掌叶大黄鞣质类化学成分研究

目的研究掌叶大黄Rheum palmatum根中鞣质类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等多种色谱分离方法对鞣质类成分进行分离,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从掌叶大黄的70%乙醇提取物中分离得到4个鞣质类化合物,分别鉴定为3-O-桂皮酰基-1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(1)、2-O-桂皮酰基-1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(2)、2-O-桂皮酰基-1,6-O-二没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(3)、6-O-桂皮酰基-1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为掌叶大黄苷。     

杏香兔耳风化学成分研究

目的 研究兔耳风属植物杏香兔耳风Ainsliaea fragrans的化学成分。方法 采用溶剂萃取、大孔吸附树脂、硅胶、ODS柱色谱以及HPLC等技术进行化学成分分离纯化,运用核磁共振等波谱数据分析鉴定化合物结构。结果 从杏香兔耳风乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为3β-O-β-D-glucopyranosyl-8α-hydroxy-11α,13-dihydrozaluzanin C(1)、岩白菜素（2）、glucozaluzanin C(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯（4）、costunolide-15-β-D-glucopyranoside(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（6）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（7）、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷（8）、绿原酸（9）、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸（10）、3-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸（11）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（12）、木犀草素（13）、原儿茶酸（14）、5-O-顺式对羟基香豆酰奎宁酸（15）、1-O-咖啡酰奎宁酸（16）、隐绿原酸（17）、5-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸...