芪葵缓释片中6种活性成分在兔血浆中的药动学研究

目的以芪葵颗粒为参照,比较芪葵缓释片中6种成分在兔血浆内的药动学行为差异。方法以地西泮作为内标建立兔血浆中黄芪甲苷、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、莫诺苷、马钱苷的LC-MS/MS检测方法。考察兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后不同时间的血药浓度变化,并计算6种成分的药动学参数。结果 6种有效成分线性回归方程分别为黄芪甲苷Y=1.0×10~(-4) X-0.009 9(r=0.999 7);莫诺苷Y=1.0×10~(-4) X+0.038 7(r=0.999 4)、马钱苷Y=3.0×10~(-5) X+0.008 7(r=0.999 3)、金丝桃苷Y=1.0×10~(-3) X-0.016 1(r=0.999 0)、芦丁Y=5.0×10~(-4) X-0.011 5(r=0.999 4)、异槲皮苷Y=1.7×10~(-3) X-0.307 5(r=0.999 2);日内、日间精密度和准确度以及提取回收率均符合要求。兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后,芪葵颗粒中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷达峰浓度(C_(max))分别为(1.333±0.051)、(1.238±0.164)、(0.830±0.079)、(0.127±0.017)、(0.444±0.048)、(0.223±0.048)mg/L;t1/2分别为(3.848±0.311)、(3.822±0.757)、(4.982±1.140)、(3.730±0.298)、(4.732±0.642)、(5.132±0.901)h;AUC_(0～t)分别为(3.069±0.307)、(2.891±0.943)、(2.079±0.306)、(0.313±0.068)、(1.087±0.177)、(0.496±0.129)mg·h/L。芪葵缓释片中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的C_(max)分别为(0.985±0.130)、(0.961±0.175)、(0.693±0.101)、(0.094±0.012)、(0.354±0.045)、(0.201±0.037)mg/L;t1/2分别为(4.691±0.337)、(5.62±1.640)、(6.408±0.707)、(4.103±0.341)、(6.048±0.882)、(5.803±0.590)h;AUC_(0～t)分别为(5.191±1.046)、(6.168±1.250)、(4.293±0.823)、(0.485±0.103)、(1.840±0.432)、(0.924±0.190)mg·h/L。芪葵缓释片与芪葵颗粒相比,莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷相对生物利用度分别为169.1%、213.3%、206.5%、156.0%、169.3%、186.3%。结论芪葵缓释片能显著提高各有效成分的生物利用度。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分含量

目的:建立HPLC-DAD法对罗布麻药材中金丝桃苷、芦丁、槲皮素、异槲皮苷4种黄酮类成分含量进行测定。方法:色谱柱:Shiseido C18(3.0μm,3.0mm×100mm);流动相:乙腈∶甲醇(10∶1),梯度洗脱,流速为0.6mL·min~(-1);柱温为30℃;波长为360nm。结果:金丝桃苷、芦丁、槲皮素与异槲皮苷回归方程分别为:Y=15.58X+1.173,r=0.999;Y=11.73X-0.388,r=0.999;Y=12.52X-0.3.222,r=0.999;Y=18.42X+1.481,r=0.999。线性范围分别为:0.8775~87.75μg·mL~(-1),0.3083~30.83μg·mL~(-1),0.249 7~24.97μg·mL~(-1),0.9019~90.21μg·mL~(-1);平均RSD分别为0.26%、0.53%、0.92%、0.19%。结论:HPLC-DAD法同时测定罗布麻黄酮类成分含量,具有较高准确性、快捷性、简便性、重复性。     

HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温35℃,进样量10μL。结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4~8.0μg/m L(r=0.999 2)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 6)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 7)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 4)、0.5~10μg/m L(r=0.999 2)、0.6~12μg/m L(r=0.999 2)、0.4~8.0μg/m L(r=0.999 4)、1.0~20μg/m L(r=0.999 6)、0.8~16μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1%、98.1%、99.1%、98.3%、99.5%、99.9%、98.5%、100.4%、101.6%、99.7%、101.2%,RSD分别为0.9%、1.6%、1.6%、1.8%、1.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.4%、0.9%、1.1%(n=6)。9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081~0.089、0.261~0.269、0.060~0.069、0.038~0.047、0.030~0.037、0.042~0.049、0.420~0.428、0.141~0.151、0.178~0.189、0.107~0.117、0.069~0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制。     

一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中4种黄酮

目的建立一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含有量。方法杜仲叶50%甲醇提取物的分析采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷为内标,计算芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的相对校正因子,计算其他3种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷分别在5.37~161.00(r=0.999 9)、0.43~12.84(r=0.999 9)、1.58~47.33(r=0.999 8)、0.42~12.65(r=0.999 7)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.27%、96.10%、95.30%、96.72%,RSD分别为1.90%、1.12%、1.07%、1.37%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲叶的质量控制。     

HPLC测定鬼针草茎、叶经微生物发酵前后4种成分的含量

目的:建立鬼针草茎、叶经微生物发酵前后总黄酮中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Welch materials-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流动相,A:B=20:80,流速1 m L·min~(-1),检测波长380 nm,柱温25℃。结果:芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷质量浓度分别在1.7~17、1.8~18、1.6~16、2.1~21μg·m L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994,n=6),方法平均回收率分别为99.63%、99.27%、99.01%、99.22%(RSD≤1.18,n=6)。结论:本方法准确,重复性好,可用于同时测定鬼针草中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的含量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素

目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23~104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05~101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92~118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74~94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85~97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91~138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。     

HPLC测定糙枝金丝桃中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定糙枝金丝桃药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的分析方法.方法:用Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离;乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚分别在0.01 ～0.61 μg(r =0.999 6),0.10 ～2.02 μg(r =0.999 7),0.10～1.01μg(r =0.999 9),0.10 ～1.24 μg(r =0.999 7),0.005 7 ～0.17 μg(r =0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.87％ (RSD 1.43％),99.81％ (RSD 0.86％),99.98％(RSD 0.82％),98.8％(RSD 1.73％),99.85(1.79％).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于糙枝金丝桃药材的质量控制.     

HPLC测定通脉复方水提液中5种成分

目的:建立RP-HPLC同时测定通脉复方水提液中5种成分的方法。方法:采用岛津Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,按梯度洗脱(0~15min,5%~15%A;15~50min,15%~35%A),流速1mL/min,检测波长0~26min,240nm;26~29min,260nm;29~35min,334nm;35~50min,286nm,柱温30℃。结果:马钱苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B分别在0.156 7~5.014 56μg(r=0.999 9),0.687 65~5.500 5μg(r=0.999 7),0.044 75~0.716 02μg(r=0.999 9),0.105 31~0.812 6μg(r=0.999 8),0.997 9~12.833 1μg(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为97.60%,98.95%,103.85%,96.60%,96.79%,RSD分别为0.42%,0.51%,1.65%,0.93%,1.19%。结论:该法操作简单,结果准确可靠,可为优选通脉复方提取工艺提供参考。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.