山东产忍冬藤乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定

目的:对山东道地药材忍冬藤的乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:将山东产忍冬藤药材50 kg粉碎成粗粉,加70%乙醇室温提取3次,合并提取液,滤过,将滤液减压浓缩得到忍冬藤浸膏,将浸膏加水分散,通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取,得到其石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。对其乙酸乙酯部分通过反复硅胶柱色谱,MCI-gel树脂柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱等多种柱色谱技术进行化学成分的分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪检测,结合重结晶技术,分离得到单体化合物。依据各化合物的理化性质和谱学数据鉴定其化学结构。结果:从山东产忍冬藤的乙酸乙酯部位中共分离得到并鉴定了10种化合物,分别为丁香酸(1),乌苏酸(2),松脂素(3),齐墩果酸(4),香叶木素(5),β-谷甾醇(6),肉桂酸(7),芹菜素(8),木犀草素(9),槲皮素(10)。结论:化合物1~3系首次从忍冬植物中分离得到,化合物4~5系首次从忍冬藤中分离得到。     

芒果核仁乙酸乙酯部位化学成分

目的:研究芒果核仁的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、薄层制备色谱、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱数据鉴定化合物.结果:从芒果核的乙酸乙酯部位分离得到9个化合物,分别鉴定为香豆素(1)、β-谷甾醇(2)、香兰素(3)、表儿茶素(4)、没食子酸(5)、咖啡酸(6)、阿魏酸(7)、熊果苷(8)和鞣花酸(9).结论:化合物1～4,6～9为首次从该植物中分离得到.     

沙生蜡菊的化学成分研究

对沙生蜡菊进行了提取,利用硅胶吸附柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20等分离手段,从沙生蜡菊的乙酸乙酯萃取层中分离得到4个化合物,通过理化常数、化学反应及波谱分析鉴定了它们的结构,分别属于黄酮类、酚酸类、三萜类化合物。鉴定的化合物分别为:芹黄素(versulin,1)、咖啡酸(caf-feic acid,2)、β-谷甾醇(β-sitosterol,3)、胡萝卜苷(daucosterol,4)。     

口炎清中酚酸类成分研究

目的:研究口炎清流膏中的酚酸类成分.方法:采用薄层、硅胶柱和大孔树脂柱等色谱和制备HPLC方法进行化合物的分离,通过HPLC分析及MS、1 H-NMR、13 C-NMR等技术进行化合物的结构鉴定.结果:从口炎清流膏中分离得到4个酚酸类成分:咖啡酸(1)、绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)和3,4-二咖啡酰奎宁酸(4).结论:首次对中药口炎清复方化学成分进行研究,4个酚酸类成分均来自于君药山银花.     

巴西甘薯叶化学成分研究

目的:研究巴西甘薯叶的化学成分。方法:巴西甘薯叶乙醇提取物经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,其中乙酸乙酯、正丁醇萃取部位用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法,分离得到4个化合物,经理化性质和波谱数据鉴定结构。结果:从巴西甘薯叶中分离鉴定4个化合物,分别为枸橼苦素(1)、咖啡酸(2)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(4)。结论:化合物1~4均为首次从该植物中分离得到。     

栝楼雄株茎叶酚酸类化学成分研究

目的:研究栝楼雄株茎叶中的酚酸类成分,充分利用生产中的废弃资源。方法:乙醇提取,提取物以适量水混悬,依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱、C_(18)中压柱色谱及制备型高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据各化合物的理化性质及谱学数据进行结构鉴定。结果:共分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为反式桂皮酸(1)、香草酸(2)、反式阿魏酸(3)、3-羟基乙酰基吲哚(4)、对羟基苯甲酸(5)、对羟基桂皮酸(6)、原儿茶酸(7)、对羟基苯甲醛(8)。结论:除化合物5以外,其他化合物均为首次从该部位分离得到,化合物1、3、4、6、7均为首次从该植物中分离得到,为生产中废弃资源的综合利用提供了参考。     

刺五加叶中酚酸类化合物的结构鉴定

目的:分离、鉴定刺五加叶提取物中的酚酸类化合物。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备液相等方法对刺五加叶提取物进行分离纯化,并通过NMR和MS等谱学分析确定结构。结果与讨论:从刺五加叶提取物中分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为咖啡酸(1),阿魏酸(2),原儿茶酸甲酯(3),原儿茶酸(4),对羟基苯甲酸(5),丁香酸(6),绿原酸(7),松柏苷(8)。其中化合物2、3、5为首次从该种植物中分离得到,化合物1、4、7、8为首次从该植物的叶中分离得到。     

羊耳菊化学成分研究

目的:研究分析羊耳菊中化学成分,以期发现活性化合物。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和HPLC制备液相色谱等技术对羊耳菊化学成分进行分离纯化,并通过NMR对化合物进行结构鉴定。结果:从羊耳菊乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别为咖啡酸乙酯(1)、胡萝卜苷(2)、β-谷甾醇(3)、芹菜素(4)、松柏醛(5)、棕榈酸(6)、5-羟甲基糠醛(7)。结论:化合物1为首次从该植物中分离得到。     

荔枝核乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究荔枝核乙酸乙酯部位的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备薄层等方法分离纯化,通过理化性质和波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从荔枝核乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到5个化合物,分别鉴定为:豆甾醇(1)、对羟基苯甲醛(2)、原儿茶酸(3)、胡萝卜苷(4)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论:其中,化合物2、5为首次从该植物中分离得到。     

鹅不食草化学成分研究

目的:对鹅不食草进行化学成分研究。方法:采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。结果:从鹅不食草乙酸乙酯部位中分离得到4个化合物,从正丁醇部位中分离得到5个化合物,经鉴定分别为:7,4’-O-二甲基双氢山柰酚(1),莺尾甲苷A(2),5,8,4’-三羟基-7-甲氧基异黄酮(3),3-甲氧基槲皮素(4),3-O-咖啡酸-α-葡萄糖酯(5),3-O-咖啡酸-β-葡萄糖酯(6),槲皮素(7),表松脂醇(8),粗毛豚草素(9)。结论:化合物1～3,5～6,8～9为首次从该属植物中分离得到。     

金银花中酚酸类成分及其抗炎活性研究

目的研究金银花Lonicerae Japonicae Flos中酚酸类成分及其抗炎活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定;采用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7炎症反应模型,考察金银花中酚酸类成分对巨噬细胞经LPS刺激后产生的炎症因子[NO、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及白细胞介素-6(IL-6)]的影响,评价其抗炎活性。结果从金银花醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,包括8个酚酸、3个环烯醚萜苷和1个黄酮类成分,分别鉴定为新绿原酸(1)、隐绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(5)、绿原酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、断氧化马钱子苷(9)、裂环马钱苷(10)、獐芽菜苷(11)和木犀草素(12)。对其中的酚酸类化合物1~8进行了体外抗炎活性实验,结果表明,化合物1~8对LPS刺激的巨噬细胞炎症因子均具有不同程度的抑制作用。结论酚酸类成分是金银花的主要抗炎活性成分之一,其中化合物7活性最强。     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。     

金银花提取物的质量分析方法评价

目的:探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为相关制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~20%A;15~30 min,20%~30%A;30~40 min,30%A),检测波长327 nm。比较金银花提取物与山银花、杜仲叶原药材及其提取物中绿原酸含量和特征图谱,分析银黄制剂中金银花提取物的质量。结果:原药材、提取物中均是山银花所含的绿原酸含量最高,质量分数分别为3.56%~5.09%,4.62%~6.12%;金银花提取物与杜仲叶提取物无明显差异,绿原酸质量分数约4%;金银花、山银花、杜仲叶提取物酸化后绿原酸含量均提高,分别为6.90%,7.35%,6.47%。山银花、杜仲叶提取物及其酸化提取物的特征谱图与金银花提取物标准图谱相同,部分银黄制剂中检测出了杜仲叶的主要成分京尼平苷酸和山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。结论:金银花提取物中可能存在添加山银花和杜仲叶的情况,需加强质量控制,为金银花提取物质量标准的提高及检测方法的选择提供了重要依据。     

金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

基于RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术的山东金银花多指标定量指纹图谱分析

目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分子式,结合数据库和文献对金银花中化学成分进行鉴别,采用RRLC-DAD法分析测定山东金银花、河南金银花和湖南山银花中主要化学成分含量,在此基础上建立了山东金银花多指标定量指纹图谱。结果:从山东金银花中检测到51种化学成分,鉴定了其中32种化学成分;对比测定了山东金银花、河南金银花和湖南山银花中10种主要化学成分(马钱酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、金桃苷、木犀草苷、异绿原酸A和异绿原酸C)的含量;采用指纹图谱结合相似度分析可以实现不同品种金银花和湖南山银花的正确区分,所得结果与含量测定结果一致。结论:RRLC-DAD-ESIQ-TOF-MS技术分析速度快、灵敏度高、能够提供化合物及其碎片离子的精确质量信息,可以快速准确地鉴别和测定金银花中的化学成分。在此基础上建立的山东道地金银花的多指标定量指纹图谱,为山东金银花质量评价研究提供了技术支持。     

基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价

目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57～0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。     

金银花活性成分与生态因子相关性研究

目的:分析比较产地生态因子对金银花活性成分的影响,为金银花适宜种植区域确定提供依据。方法:于2014年5—7月份在全国金银花种植区海拔在4~2 100 m采得11个海拔高度上的金银花样本,经HPLC分析得到10种活性成分含量,同时获取各样地相应的气候因子,用SPSS 17.0统计软件对所得数据进行相关性分析和逐步线性回归分析。结果:不同产地金银花活性成分含量差异显著;海拔高度是影响绿原酸与木犀草苷的主导生态因子,随着金银花种植区海拔的升高,绿原酸和木犀草苷含量呈增加趋势;咖啡酸含量与7月份最高温呈显著正相关,与日照时数呈显著正相关;异绿原酸A含量与降雨量呈显著正相关;槲皮素含量与1月份最低温度呈显著正相关。结论:根据本实验研究结果推测,金银花种植区随着海拔升高,花期温度降低,有利于绿原酸和木犀草苷合成。     

HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定

目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景。方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量。提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品。结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1%~3.3%,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049%~0.050%,0.069%~0.078%,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分。采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花。结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定。     

胆木枝叶的化学成分研究

目的研究茜草科乌檀属植物胆木Nauclea officinalis枝叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱数据确定化合物的结构。结果从胆木85%乙醇提取物中分离得到了18个化合物,分别鉴定为二氢猕猴桃内酯(1)、黑燕麦内酯(2)、3,4,5-三甲氧基苯酚(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(5)、对甲氧基桂皮酸(6)、咖啡酸甲酯(7)、咖啡酸乙酯(8)、异阿魏酸甲酯(9)、阿魏酸乙酯(10)、断氧化马钱子苷(11)、裂环马钱苷(12)、3-醛基吲哚(13)、1,2,3,4-tetrahydronorharman-1-one(14)、vinmajine I(15)、19-O-methyl-3,14-dihydroangustoline(16)、乌檀碱(17)和异长春花苷内酰胺(18)。其中化合物1、2为倍半萜类化合物,3~10为酚酸类化合物,11、12为环烯醚萜类化合物,化合物13~18为生物碱类化合物。结论化合物1~15为首次从茜草科乌檀属植物中分离得到。     

基于特征图谱的金银花与山银花(灰毡毛忍冬)质量表征比较研究

目的阐明金银花与山银花药学质量表征的共性与特性。方法采用HPLC-DAD法,Waters XBridge C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为211 nm,柱温30℃,建立金银花和山银花特征图谱质量表征方法;基于特征图谱中的特征峰的所属化学类型及代表性成分的峰面积和含量对15批金银花和10批山银花饮片进行药学质量表征,并对二者的药学质量特点进行比较分析。结果(1)建立的金银花和山银花的特征图谱及质量表征方法表征了二者质量表征特征值:特征峰、相对保留时间、相对峰面积、代表性成分含量及其相对含量。(2)金银花和山银花均具有特征峰30个,其药学架构涵盖4种化学类型,其中金银花/山银花各类型特征峰数目分别为:环烯醚萜类16/6,酚酸类8/11,黄酮类4/5,三萜皂苷类2/8个。(3)二者具有共有特征峰15个,其中环烯醚萜类6个、酚酸类6个、黄酮类2个、三萜皂苷类1个。(4)在金银花/山银花特征峰中指认了11个代表性成分:环烯醚萜类3/2、酚酸类6/6、黄酮类1/1、三萜皂苷类1/2;其代表性成分含量(mg/g)分别为:断氧化马钱子苷(21.756~29.826)/(6.936~14.643)、獐芽菜苦苷(12.204~30.139)/(26.109~31.608)、当药苷(13.806~23.27/(-),绿原酸(24.686~36.595)/(36.796~42.979)、异绿原酸A(14.010~20.452)/(50.544~58.013)、异绿原酸C(2.896~4.681)/(6.986~7.960)、异绿原酸B(0.935~1.260)/(1.389~1.738)、新绿原酸(0.888~1.560)/(2.025~2.635)、隐绿原酸(0.565~0.852)/(0.947~1.122),木犀草苷(0.579~0.690)/(0.527~0.642),灰毡毛忍冬皂苷乙(14.471~20.243)/(35.487~54.576)、川续断皂苷乙(-)/(31.191~35.731)。结论建立的特征图谱质量表征方法可准确地表征金银花与山银花的药学质量,二者质量表征共性为:具有相同的药学架构及部分共有特征成分;又具有明显的特性:金银花环烯醚萜类特征峰较多,当药苷为其特有环烯醚萜类成分,断氧化马钱子苷和木犀草苷的含量高于山银花;而山银花酚酸类和三萜皂苷类特征峰较多,川续断皂苷乙为其特有三萜皂苷类成分,异绿原酸A、灰毡毛忍冬皂苷乙、绿原酸、獐芽菜苦苷、异绿原酸C、新绿原酸、异绿原酸B和隐绿原酸的含量均高于金银花。研究结果可为金银花与山银花的质量控制及合理应用提供科学依据。