LC-MS/MS测定大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸及其药代动力学研究

该研究建立大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸的LC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。6只SD大鼠,单剂量静脉注射(4 mL·kg^-1)灯盏细辛注射液,以替硝唑为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS 1.0软件计算药动学参数。咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2~128 μg·L^-1(r = 0.998 1),3~384 μg·L^-1(r = 0.998 7)。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中咖啡酸药代动力学参数:t_1/2β为(130.91±38.77) min,AUC_0-t为(4.89±0.96) mg·min·L^-1,CL为(0.12±0.02) L·min^-1·kg^-1;绿原酸药代动力学参数:t_1/2β为(49.38±8.85) min,AUC_0-t为(9.54±0.95) mg·min·L^-1,CL为(0.09±0.003) L·min^-1·kg^-1。该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于咖啡酸、绿原酸的药代动力学研究。     

四氢姜黄素及其固体分散体在小鼠体内药动学及相对生物利用度的研究

为建立HPLC-MS/MS测定小鼠血浆中四氢姜黄素（THC）浓度的方法,比较四氢姜黄素及其固体分散体在小鼠体内的生物利用度,该实验采用200只SPF级KM小鼠随机分为2组,在禁食状态下口服给药（THC及其固体分散体,剂量均按THC计：400 mg·kg^-1）的方法,通过HPLC-MS/MS系统测定小鼠给予THC及其固体分散体后15,30,45 min,1,1.5,2,3,4,6,24 h血浆中THC的血药浓度,根据药时曲线采用Phoenix WinNonlin软件计算药动学参数并进行数据分析,计算其相对生物利用度（F）：F=AUC_{THC固体分散体}/AUC_THC×100%。经过方法学考证,THC在9.06~972.00 μg·L^-1线性良好（R²>0.999）,定量下线为2 μg·L^-1,最低检测限为0.7 μg·L^-1,特异性好,无干扰内源性物质,日内和日间精密度≤13%,回收率高且血浆样品稳定性好,表明该测定方法特异、快速、准确、可靠,可满足四氢姜黄素体内药动学研究需要。小鼠口服四氢姜黄素及其固体分散体后的药动学参数如下：T_max分别为60,15 min,AUC_0-t分别为44 500.43 mg·L^-1·min,57 497.81 mg·L^-1·min,AUC_0-∞分别为51 226.00 mg·L^-1·min,68 031.48 mg·L^-1·min,MRT_0-∞分别为596.915 6 min,661.747 7 min,CL_z/F分别为0.007 809 L·min^-1·kg^-1,0.005 88 L·min^-1·kg^-1。与四氢姜黄素相比,其固体分散体的平均滞留时间（MRT）和消除半衰期（t_1/2）都略有延长,达峰时间（t_max）明显提前,且AUC_{0-24 h},AUC_0-∞,C_max均显著提高,其相对生物利用度是四氢姜黄素的1.34倍。通过该实验,建立了准确、灵敏的适用于小鼠血浆THC含量测定的HPLC-MS/MS检测方法;THC固体分散体较THC相比能明显提高小鼠灌胃的生物利用度。     

注射雪胆乙素在大鼠体内药动学研究

建立血浆样品中雪胆乙素的测定方法,研究雪胆乙素在大鼠体内的药动学特征。大鼠经尾静脉注射给药,以苯海拉明为内标（internal standard,IS）,采用液相色谱-串联四级杆质谱（liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定不同时间点大鼠血浆中雪胆乙素浓度。质谱采用电喷雾（ESI）离子源,多反应监测模式正离子检测,确定目标化合物及内标的离子对分别为m/z 503.2/113.1和m/z 256.0/167.2。色谱柱为Agilent ZOBAX SB-C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,甲醇-0.1%甲酸55：45等度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1。采用DAS 2.0软件对所得的血药浓度进行拟合,求算相应的药动学参数。大鼠经尾静脉注射雪胆乙素3.0 mg·kg^-1,目标物血浆质量浓度在10.5~3 150 μg·L^-1内线性关系良好（R²=0.996）,标准曲线定量下限为10.5 μg·L^-1,信噪比S/N=12;日内精密度RSD<6.9%,日间精密度RSD<14%;准确度RE在0.20%~3.7%;提取回收率在92.7%~97.1%。尾静脉注射雪胆乙素的药动学参数AUC_0-t为（811.615±111.578）μg·h·L^-1,t_1/2为（1.285±1.390）h,CL为（3.627±0.487）L·h·kg^-1,V_d为（6.721±7.429）L·kg^-1。该研究建立了一种简便准确、灵敏度高、特异性好的测定雪胆乙素血药浓度的方法,首次报道了雪胆乙素在大鼠体内的药物代谢动力学特征。     

灯盏乙素及其衍生物灯盏乙素乙酯在大鼠体内的药代动力学的比较

该文建立了测定大鼠血浆中灯盏乙素及灯盏乙素乙酯的反高效液相色谱方法,比较灯盏乙素及其衍生物在大鼠体内的药代动力学特点.大鼠分别灌胃给予104 mg·kg^-1灯盏乙素和114.5 mg·kg^-1灯盏乙素乙酯,颈静脉采血,HPLC测定血浆中灯盏乙素及灯盏乙素乙酯的浓度,经Winnonlin软件拟合房室模型,计算药代动力学参数.结果表明,灯盏乙素和灯盏乙素乙酯口服后在体内均呈非房室模型,药时曲线有双峰现象.主要药代动力学参数:灯盏乙素的T_max为(6±1.26) h,C_max为(321.55±48.31) μg·L^-1,AUC_0-t为(2 974±753) h·μg·L^-1;灯盏乙素乙酯的T_max为0.5 h,C_max为(1 550.82±219.75) μg·L^-1,AUC_0-t为(6 407±399) h·μg·L^-1.灯盏乙素乙酯比灯盏乙素入血速度快,且生物利用度是灯盏乙素的2倍以上.     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中莫诺苷血药浓度

莫诺苷是从中药山茱萸Cornus officinalis Sieb. & Zucc.中提取分离获得的环烯醚萜苷类化合物,具有神经保护等多种药理活性.本研究首次采用LC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以金丝桃苷作为内标,色谱柱为Inertsil C8-3色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相为水(含1 mmol·L^-1甲酸钠)-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).莫诺苷在2~5 000 μg·L^-1 (r= 0.995 7)线性关系良好,最低定量限为2 μg·L^-1.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合大鼠血浆中莫诺苷浓度的测定.应用该方法进行莫诺苷在大鼠体内的药代动力学研究,给药剂量为20 mg·kg^-1,绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0 计算得主要药代动力学参数:AUC_0-∞为(587.6±290.7) μg·min·L^-1,C_max为(334.2±148.0) μg·L^-1,T_max为(0.6±0.3) h,t_1/2为(0.7±0.3) h.     

沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素血药浓度的HPLC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究

建立大鼠血浆中槲皮素、山柰素、异鼠李素的HPLC-MS/MS分析方法,用于沙棘膏中3种黄酮类成分在正常大鼠体内的药代动力学研究。该实验选用正常SD大鼠,单剂量灌胃沙棘膏(槲皮素26.35 mg·kg^-1、山柰素4.040 mg·kg^-1、异鼠李素31.37 mg·kg^-1)后不同时间点采血,采用高效液相色谱-质谱连用(HPLC-MS/MS)系统进行槲皮素、山柰素、异鼠李素血药浓度测定,以kinetica 5.0.11软件,对数据进行二房室动力学拟合,计算主要药动学参数。经方法学考证,槲皮素、山柰素、异鼠李素的线性范围分别为7.500~600.0 μg·L^-1(R²=0.998 5),1.000~80.00 μg·L^-1(R²=0.998 5),10.00~800.0 μg·L^-1(R²=0.998 0),日内、日间精密度RSD≤14%,血浆样品冻融1次,－20 ℃放置15 d,室温放置6 h以及处理后的分析物-20 ℃放置24 h的稳定性均良好,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃沙棘膏后的药代参数如下,槲皮素t_1/2β(113.3±19.37) h,AUC_0-t(12 542.14±3 504.05) μg·h·L^-1,MRT_0-∞(119.6±13.29) h,C_max(164.6±27.33) μg·L^-1,T_max(5.199±0.840 3) h;山柰素t_1/2β(79.85±17.15) h,AUC_0-t(934.51±94.59) μg·h·L^-1,MRT_0-∞(81.50±13.75) h,C_max(80.15±14.24) μg·L^-1,T_max(3.827±0.902 7) h;异鼠李素t_1/2β(118.3±20.73) h,AUC_0-t(26 067.77±4 124.60) μg·h·L^-1,MRT_0-∞(129.0±16.30) h,C_max(269.6±29.32) μg·L^-1,T_max(6.513±1.450) h。该文所建立的灵敏、准确的HPLC-MS/MS检测方法适用于大鼠血浆中槲皮素、山柰素、异鼠李素成分的药代动力学研究。     

注射用双黄连粉针在大鼠体内的药代动力学分析

目的： 建立HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的血药浓度,探析注射用双黄连粉针中3种成分在大鼠体内的药代动力学特征。方法： 采用HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷含量,以葛根素为内标,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱（0~10 min,10%~20% A;10~35 min,20%~35% A;35~40 min,35% A;40~40.5 min,35%~10% A;40.5~55 min,10% A）,绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷和葛根素的检测波长分别为328,328,277,249 nm。结果： 绿原酸和连翘酯苷A在0.2~20 mg·L^-1、黄芩苷在2.0~300 mg·L^-1线性关系良好（r>0.999 4）;日内和日间精密度的RSD均<13.6%,低、中、高3个质量浓度样品的方法回收率在88.3%~109.3%,提取回收率均>80.8%。绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的主要药动学参数AUC_0-t分别为（8.406±1.175）,（9.696±2.349）,（145.35±22.02） mg·h·L^-1;MRT_0-t依次为（0.619±0.105）,（0.634±0.115）,（0.456±0.068） h;t1/2 Z分别为（0.532±0.064）,（0.732±0.357）,（0.542±0.175） h;Vz分别为（0.384±0.050）,（0.673±0.422）,（0.324±0.072） L·kg^-1;CL_Z分别为（0.504±0.067）,（0.634±0.150）,（0.426±0.066） L·h^-1·kg^-1。结论： 该方法灵敏、简便、准确,适用于大鼠血浆中绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的测定及注射用双黄连粉针的药代动力学研究。     

小鼠经鼻腔给药醒脑静微乳和mPEG2000-PLA修饰醒脑静微乳后体内栀子苷的动力学比较研究

该实验建立了小鼠体内醒脑静微乳和mPEG2000-PLA修饰醒脑静微乳鼻腔给药后测定血浆栀子苷浓度的高效液相色谱法,探讨2种制剂经鼻腔给药后栀子苷在小鼠体内的药动学过程。将80只小鼠分为2组,分别鼻腔给药醒脑静微乳和mPEG2000-PLA修饰醒脑静微乳后,于不同时间点摘眼球取血,HPLC测定血浆中栀子苷的量,以Kinetica软件非房室模型拟合药动学参数。结果显示小鼠鼻腔给药醒脑静微乳后,血药主要药动学参数为C_max（4.36±2.69）mg·L^-1,t_max1 min,MRT（29.73±4.54）min,AUC（53.63±14.03）mg·L^-1·min;小鼠鼻腔给药共聚物修饰醒脑静微乳后,血药主要药动学参数为C_max（9.75±4.14）mg·L^-1,t_max 1 min,MRT（22.34±2.90）min,AUC（131.87±40.13）mg·L^-1·min。与醒脑静微乳相比,共聚物修饰醒脑静微乳经小鼠鼻腔给药后,栀子苷入血程度更高,可能与其刺激性较小而吸收较多有关。     

丹红注射液中丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的药代动力学研究

目的：研究大鼠单剂量静脉注射丹红注射液后丹参素和原儿茶醛的药代动力学。方法：大鼠实施颈静脉插管手术后,单次尾静脉注射丹红注射液（10 mL·kg^-1,含丹参素1.472 9 g·L^-1,原儿茶醛0.229 0 g·L^-1）,用建立的超高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛的浓度,并计算药代动力学参数。结果：丹参素和原儿茶醛的主要药动学参数如下：最大浓度（C_max）分别为（73.73±11.46）,（4.60±3.39）mg·L^-1,消除半衰期（t_1/2）分别为（0.88±0.20）,（1.13±0.61）h,血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t）分别为（30.19±5.12）,（2.15±1.56）mg·L^-1·h。结论：丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的动力学过程符合二室模型。     

补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的体内药代动力学研究

研究灌胃补肾通络方后大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷药代动力学特征。采用液-液萃取法处理血浆样品;HPLC-UV检测含量,色谱柱为Johnson spherigel C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.01%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm,进样量为10 μL。采用DAS 2.0软件对所测数据进行处理,得到大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的主要药动学参数如下:C_max分别为(0.369±0.042),(0.387±0.071),(0.233±0.044) mg·L^-1;t_max分别为(0.226±0.022),(0.282±0.031),(0.233±0.044) h;t_1/2β分别为(6.89±0.20),(10.7±0.11),(6.93±0.090) h;AUC_0-∞分别为(1.91±0.36),(3.22±0.52),(1.52±0.33) mg·h·L^-1;AUC_0-t分别为(1.62±0.33),(2.58±0.43),(1.30±0.30) mg·h·L^-1;CL分别为(20.2±4.0),(1.39±0.23),(31.7±6.9) L·h^-1·kg^-1。药代动力学研究结果表明,灌胃补肾通络方后马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷药动学曲线均符合血管外给药二室模型,且3种成分吸收快,马钱苷和二苯乙烯苷消除速度中等,阿魏酸消除慢(但生物利用度为最高),每天给药3次能维持血药浓度,适合制成普通口服制剂。     

牛胆汁的解热作用及作用机制研究

目的 基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法 40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚（200 mg/kg）组、牛胆汁（10 mL/kg）组及猪胆汁（10 mL/kg）组,以背部sc 20%干酵母混悬液的方式构建发热大鼠模型,分别于造模前0.5 h及造模后3.5 h对各给药组大鼠给予药物干预,并于造模后第0、4、5、6、7、8小时测量大鼠肛温,收集造模后8 h大鼠血清及脑组织,采用ELISA法检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor α,TNF-α）、白细胞介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）、IL-6及下丘脑中前列腺素E₂（prostaglandin E₂,PGE₂）、环磷酸腺苷（cyclic adenosine monophosphate,cAMP）的含量;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）对大鼠的血清及下丘脑进行代谢组学分析,探究其潜在的生物标志物,结合血清及下丘脑代谢组学的相关分析结果及ELISA指标,共同阐释牛胆汁的解热作用机制。结果 造模4 h后模型组大鼠肛温显著升高（P＜0.01）,牛胆汁组大鼠肛温显著低于模型组（P＜0.01）,牛胆汁能够显著抑制发热导致的TNF-α、IL-1β、IL-6、PGE₂、cAMP含量增加（P＜0.01）。代谢组学结果表明干酵母致大鼠发热后血清及下丘脑的代谢轮廓发生了显著的变化,分别从其中鉴定得到24、18种内源性代谢物,给予牛胆汁干预后其含量均显著回调,主要影响花生四烯酸代谢、甘油磷脂代谢、丙酮酸代谢、柠檬酸循环、鞘脂代谢、嘧啶代谢、氨基酸代谢、糖代谢等途径。结论 牛胆汁对干酵母所致发热大鼠模型具有显著的解热作用,其作用机制可能与抑制内源性致热源的释放及调节机体的脂质代谢、氨基酸代谢、糖代谢有关,具有多靶点、多途径的特征。     

Roles of bile acid conjugates and phospholipids in in vitro activation of pancreatic lipase by bear bile and cattle bile

Ethnopharmacological relevance

Bear bile (BB) originally used as a traditional Chinese medicine has also been adopted in Japan as a traditional home remedy mainly for gastrointestinal problems due to impaired digestion. However, recently, efforts have been made to find alternatives to BB for ecological and ethical reasons.

Aims of the study

To find alternatives to BB for facilitating fat digestion, we compared the potency of cattle bile (CB) or synthetic mixtures of major bile components to activate pancreatic lipase with that of BB.

Materials and methods

The compositions of bile acid conjugates and phospholipids in BB and CB were determined by high-performance liquid chromatography and thin layer chromatography, respectively. The effects of BB and CB as well synthetic mixtures of bile acid conjugates and phospholipids on pancreatic lipase activity in vitro were examined.

Results

BB and CB contained markedly different types and quantities of bile acid conjugates and phospholipids, although the potencies of BB and CB to activate pancreatic lipase were not significantly different. The potency of BB to activate pancreatic lipase was reconstituted by the major bile acid conjugates and phospholipids found in BB. In contrast, only bile acid conjugates found in CB could reconstitute its potency to activate pancreatic lipase.

Conclusions

Our observations indicate that CB or the synthetic mixture of bile components can be used as an alternative to BB for facilitating fat digestion.     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。     

蓝桉果实化学成分的研究

目的 :研究蓝桉Eucalyptus globulus果实的化学成分。 方法 :应用硅胶柱层析、SephadexLH-20凝胶柱层析等方法进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果 :从蓝桉果实中分离得到 12个化合物 ,鉴定了其中 5个化合物 :桦木酮酸Ⅰ ,白桦脂酸Ⅱ ,熊果酸Ⅲ ,2α ,3β-二羟基乌苏酸Ⅳ。 结论 :化合物I ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度95℃,氮气流速2.5 L·min-1。结果:蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.436～2.180,0.392～1.960,0.39～1.960,0.856～4.280,0.424～2.120,1.592～7.960μg,进样质量对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 3.8%),96.3%(RSD 2.7%),97.7%(RSD 2.6%),97.6%(RSD 3.2%),96.6%(RSD1.9%),102.5%(RSD 2.5%)。结论:建立的含量测定方法简便、准确、分离效果好、重复性好,为更好地控制枇杷叶药材质量提供试验依据。     

麻柳果脂肪油中脂肪酸成分研究

采用气相色谱 -质谱联用技术 ,对麻柳果脂肪油中所含脂肪酸的化学成分进行了分析 ,得到γ-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸等 9种脂肪酸。其中以不饱和脂肪酸 γ-亚麻酸、亚油酸等为主要成分。     

多裂叶荆芥穗化学成分的研究

从多裂叶荆芥穗中分离出四个化合物,经测定理化常数和光谱分析鉴定为二十二烷酸,二十四烷酸、琥珀酸和去氧齐墩果酸,均首次从裂叶荆芥属植物中得到。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。