液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿的方法研究

目的：建立液相色谱一串联质谱法快速、灵敏、准确地检测水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）的方法。方法：样品前处理采用液-液萃取、浓缩过中性氧化铝小柱，吹干定容，以乙腈＋0．05mol／L乙酸胺为流动相，进行梯度洗脱，用Diamonsil C18柱进行分离，同位素氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿作为内标，采用液相色谱-电喷雾串联质谱正离子方式，同时测定孔雀石绿及隐性孔雀石绿。结果：该方法孔雀石绿及隐性孔雀石绿的平均回收率分别为97．1％和106％，相对标准偏差分别为4．6％和3．8％。水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿检测的线性范围为0．5～10μg／kg，定量检测下限为0．5μg／ks。结论：该方法操作简便，测定准确，灵敏度高。     

固相萃取-液相色谱法快速测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的：采用固相萃取（SPE）净化前处理技术，在线氧化、双通道紫外-可见光检测器检测，高效液相色谱法（HPLC）测定水产品中三苯甲烷类4种染料孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、结晶紫（CV）、隐色结晶紫（LCV）的方法。方法：提出了用乙腈-醋酸盐缓冲混合液提取、乙腈再提取，二氯甲烷反萃取并浓缩，最后用中性氧化铝固相萃取小柱净化，洗脱液用液相色谱柱分离和在线PbO：柱后氧化后，以双通道在紫外-可见光处测定，外标法定量的分析技术。结果：该检测方法的工作曲线的线性范围为4—100μg／kg，相关系数大于0．997，在5、10、50μg／kg样品加标范围内，方法回收率为67％～90％，相对标准偏差小于8．0％，最低检出浓度2μg/kg。结论：因该方法采用了在线氧化、618nm和588nm双通道检测技术。因此测试方法具有简便、快速的特点。应用本法对106批次的实际样品的测试结果表明：本方法具有良好的准确性和重现性。     

UPLC-MS/MS法同时测定淡水鱼中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的方法研究

目的本方法建立了UPLC/MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留量的测定方法。方法样品用乙腈20 m L分两次提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,用Shim-pack XR-ODS柱进行分离,电喷雾离子源串联质谱仪正离子(MRM)模式检测。结果孔雀石绿、结晶紫和隐性孔雀石绿、隐性结晶紫在0.20 ng~2.00 ng/m L之间有具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 9~0,999 7,检出限0.04μg~0.40μg/kg,加标回收率为69.8%~102.7%,相对标准偏差在1.27%~8.85%之间。结论本方法在国标和行业标准的基础上进行了研究和改进,简化了样品前处理过程,缩短了检测时间,提高了效率,适合基层实验室特别是大批量样品时推广使用。     

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的方法。方法：样品经乙腈-乙酸盐混合溶液初提，二氯甲烷重新分配，过中性氧化铝柱净化后浓缩，经0．45μm滤膜过滤，进高效液相色谱分析。结果：结晶紫和隐色结晶紫在0．01～0．5μg/ml范围内线性关系良好，相关系数分别为0．99992、0．99994；本方法3个添加水平的回收率在61．5％-95．2％之间，相对标准偏差在1．5％～5．7％之间，结晶紫和隐色结晶紫的检出限均为2μg／kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高，适用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的检测。     

高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的研究进展

孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）等属三苯甲烷类化学物质，许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂，用于控制鱼和鱼苗真菌的生长，控制高发的水霉病、原虫病等。但是，MG等进入人类或动物机体后，可产生致癌、致畸、致突变等副作用，因此，近期水产品的国际商贸中，孔雀石绿、结晶紫属类药物成为必检并限制极严的一项指标。测定水产品中孔雀石绿等的方法有多种，其中常见的方法有：液相色谱法、气相色谱法、GC-MS、LC-MS等。其中，液相色谱法因具有快速、高效、高灵敏度等优点，已成为测定孔雀石绿的首选方法。现将近十年来高效液相色谱法“HPLC”的研究综述如下。     

湖北省淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫监测结果分析

目的 了解湖北省淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫残留状况.方法 采用高效液相色谱法-荧光检测器对180份淡水鱼样品进行孔雀石绿、结晶紫检测.结果 180份淡水鱼中分别有22份、1份检测出孔雀石绿、结晶紫,其检出率分别为12.22%、0.56%.结论 部分淡水鱼存在孔雀石绿残留,应加强水产品在养殖、运输和储存等过程的监管.     

高效液相色谱法测定鱼类产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留

目的:研究鱼类产品中孔雀石绿及其代谢产物无色孔雀石绿残留量的高效液相色谱检测方法。方法:采用In-ertsilODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器,以乙腈+乙酸铵溶液(0.125 mol/L,pH=4.5)=80+20为流动相进行分离分析。结果:孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率分别为83%、85%;相对标准偏差分别为5.93%、4.15%。结论:该方法可用于鱼类产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿残留量的检测。     

水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量测定的液相色谱法

目的：建立了水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的液相色谱法。方法：用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层，最后过中性氧化铝小柱和超高速离心净化，滤液直接上液相色谱进行测定。结果：采用外标法定量，样品中孔雀石绿的浓度在2-50μg／L范围内呈良好的线性关系，孔雀石绿r为0．99993，隐色孔雀石绿r为0．99942。用该方法检验超过600多份水产品，孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回收率范围在82．5％-105％。本方法和实验室条件下，检测低限可低于1μg／kg。结论：本方法操作简单、方便、快速、效果好，大大缩短该项目的检验时间，提高工作效率，降低检验成本。     

共振瑞利散射法测定孔雀石绿

目的：建立共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法。方法：在硫酸介质中，孔雀石绿与磷钼酸根阴离子形成离子缔合物而产生共振瑞利散射，据此建立了以磷钼酸根阴离子为载体，共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法。结果：方法的线性范围为0．18-5．0μg／ml，检出限为55ng／ml。将其用于渔池水和水产品中痕量孔雀石绿加标测定，回收率分别为88．7％-106．5％和87．4％-95．5％。结论：方法灵敏度高，分析速度快，仪器设备简单，分析成本低，检测渔池水和水产品中孔雀石绿，结果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

目的建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿和隐色结晶紫)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入内标物D5-孔雀石绿和D6-隐色孔雀石绿,经乙腈提取、离心、中性氧化铝固相萃取小柱净化,氮气吹至近干,初始流动相定容后,以BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,采用基质加标工作曲线和内标法定量。结果孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫在0.1μg/L~20.0μg/L时线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.02μg/kg和0.06μg/kg;在0.50μg/kg、2.00μg/kg、10.00μg/kg 3个加标水平下,4种待测物的平均回收率为90.0%~108.0%,测定结果的相对标准偏差均10%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,适用于水产品中痕量孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的检测。     

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中地塞米松和泼尼松

目的：建立高效液相色谱法测定化妆品中地塞米松和泼尼松的方法。方法：醋酸氟氢可的松为内标，乙腈-水-乙酸铵溶液为流动相，甾体激素经C18色谱柱反相液相色谱分离紫外检测。结果：被测两组分浓度在5—200μg／ml范围呈良好线性关系，回收率分别为95．9％和94．7％，相对标准偏差分别为4．55％和4．11％。结论：本方法准确可靠，适合化妆品中地塞米松及泼尼松的含量测定。     

LC-MS/MS法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

[目的]建立测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)及其代谢产物残留量的液相色谱-串联离子阱质谱仪测定法(LC-MS/MS)。[方法]将样品中残留的MG或GV用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)或隐色结晶紫(LGV),经净化预处理,用串联离子阱质谱在电喷雾-全扫描二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定,与HPLC方法测定结果比对验证。[结果]在55件可疑样品中,用本法测定有46件为阳性,9件为假阳性,本法测定结果满意。[结论]采用LC-MS/MS法测定水产品中MG、GV及其代谢产物含量,结果准确,灵敏度高。     

液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫以及隐色结晶紫

目的采用液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫与隐色结晶紫残留。方法样品溶液加入氘代混合内标,酸性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离,用乙腈对WAX小柱进行洗脱后氮气吹干,残余物溶于50%乙腈水溶液后上液相色谱-串联质谱仪测定,梯度流动相为乙腈:5mmol/L乙酸铵溶液。结果各分子在0.5～10μg/kg浓度范围线性关系良好,平均回收率68.54%～89.63%,质谱仪定量限在0.0313～0.0621μg/kg。结论该方法灵敏准确,专属性强,干扰少,重现性佳,对检测贝类水产品中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值。     

珠海市餐厅池养水产品及池水中孔雀石绿残留量的调查

目的：了解珠海市各餐厅的池养水产品及池水中孔雀石绿残留的情况。方法：水产品：采用高效液相色谱法。水样：先用水体中孔雀石绿快速检测试剂盒预测，阳性样品再用高效液相色谱法确证的方法。对珠海市各餐厅、部分水产农贸批发市场、超市的水产品及存放池的水样进行了孔雀石绿的检测。结果：水产品：在42个品种205份样品中，有15个品种21份样品检出孔雀石绿残留，检出率为10．2％。含量最高的样品为394．4ng／g。水样：在105份水样中检出一份样品含有孔雀石绿残留，含量为16．3ng／ml，水样的检出率为0．95％。结论：水产品中孔雀石绿残留的检出率达10．2％，水样中孔雀石绿残留的检出率为0．95％。     

HPLC法测定小儿治喘灵口服液中甘草苷的含量

目的：用HPLC法对小儿治喘灵口服液中甘草苷进行了含量测定研究。方法：采用色谱柱：NoVa—PakC18柱（4．6mm×150mm，4um，美国Waters公司）；流动相：乙腈-2．5％冰醋酸溶液（13：87）；波长276nm；流速1．0mL／min。结果：甘草苷的线性范围为0．0313ug-0．5008ug（r=0．9999）。平均回收率为98．84％，RSD为0．65％。结论：此法简便、快速、准确，为制定制剂的质量标准提供了参考。     

水中孔雀石绿的高效液相色谱测定法

目的 建立淡水中孔雀石绿含量的高效液相色谱法测定分析方法.方法 采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,二氧化铅柱后氧化柱,流动相为0.1 mol/L(pH=4.5)的乙酸铵溶液:乙腈(体积比为20:80),流速为1.5 ml/min,紫外检测器波长为588 nm.结果 该方法在孔雀石绿浓度范围在0.1～4.0μg/ml时,r=0.999 72.以峰面积(x)对质量浓度(y)做标准曲线,得到线性方程为:y=40.25 x 1.99.根据3倍信噪比计算,最低检测限为0.02μg/L.向不含孔雀石绿的水样中分别加入2.0、10.0μg/L的孔雀石绿溶液进行高效液相色谱法的精密度、准确度试验,结果显示,平均回收率分别为98.5%,97.8%,RSD分别为11.2%,8.0%.结论 本方法操作简单,回收率稳定,灵敏度高,适用于淡水中的孔雀石绿含量的检测,但不适用于无色孔雀石绿的检测.     

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的：采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸。方法：选用IonPacAS11-HC分析柱，25．0mmol／L NaOH＋5％甲醇淋洗液，外接水自动再生，样品经沉淀处理，过滤后进样分析。结果：方法的线性范围广、相关性好（r〉0．999），甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差（RSD）分别为0．2％～4．8％、3．5％、0．1％～7．6％、0．6％，样品加标回收率分别为90．4％～105．1％、92．0％～106．8％，检出限分别为0．48、0．57mg／kg。结论：与国标方法对比测定的结果表明，该方法的准确度高，适用性较好。     

高效液相色谱法测定纳米消毒凝胶中醋酸氯己定的含量

目的：建立高效液相色谱法测定纳米复方消毒凝胶中醋酸氯己定的含量。方法：样品用乙醇溶解稀释提取，采用乙腈-磷酸二氢钾（50＋50）流动相体系，pH2．5，SEPELCO BDS C18柱，流速1ml／min，检测波长254nm。结果：醋酸氯己定在0．00318％-0．0318％范围内线性关系良好，r=0．9999，回收率94．3％-99．3％，RSD 1．5％。结论：方法操作简便、重现性好、结果准确，适用于醋酸氯己定的质量控制。     

不同提取溶剂对蔬菜中有机磷农药残留量测定的影响

目的了解不同提取溶剂对蔬菜中有机磷农药残留量测定的影响，为农残测定选择合适的溶剂提供条件。方法在样品中分别加入乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮十二氯甲烷（3＋7）等提取溶剂进行提取，气相色谱法测定甲胺磷等10种有机磷农药并对提取效果进行分析研究。结果乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮十二氯甲烷（3＋7）溶剂的平均提取效率分别为68．6％～102．5％、77．5％～104．8％、62.5％～110．4％、68．6％～112．4％、76.2％～115．2％之间，相对标准差分别为2．1％～12．5％、1．6％～9．2％、2．3％～15．4％、2.0％～13．2％、3．2％～12.5％之间。结论不同的有机磷农药对应的最佳提取溶剂不同。