HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC法测定胃舒散中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立胃舒散中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：C18柱，甲醇-0.1％磷酸溶液(90：10)为流动相，流速lmL／min，测定波长为245nm。结果：此方法线性关系良好，线性范围为大黄素2．2μg／ml-22．0μg／ml，大黄酚4．0μg／ml～40．0μg／ml。平均加样回收率(n=5)分别为99．40％(RSD=1．29％)和99．93％(RSD=1．02％)。结论：本方法分离度良好，结果准确可靠，为控制胃舒散质量提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量的研究

目的:建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,检测波长:254nm.结果:大黄素线性范围0.02～0.2μg(r=0.999,8),大黄酚线性范围0.05～0.5μg(r=0.999,9),平均回收率大黄素97.69%,RSD=1.39%;大黄酚98.31%,RSD=1.27%.结论:方法简便、准确、重现性好,可作为质量检验的一个定量方法.     

反相高效液相色谱法测定泻毒散中游离型大黄素和大黄酚的含量

目的 建立泻毒散中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色普法。LUNAC18色普柱分离，流动相为甲醇－0．1％磷酸（83：17），流速1mL.min^-1，检测波长436nm。结果 大黄素对照品的线性范围为0．08499－0．5099μg,r＝0．9999，平均回收率为96．3％，RSD＝0．4％；大黄酚对照品的线性范围为01942－1．166μg，r＝0．999，平均回收率为96．4％，RSD＝0．7％。结论 用本法测定泻毒散中大黄素和大黄酚的含量，快速、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定清淋冲剂中大黄素和大黄酚的含量

目的建立清淋冲剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,检测波长:254 nm。结果大黄素线性范围0.02~0.2μg(r=0.999 8),大黄酚线性范围0.05~0.5μg(r=0.999 9),平均回收率大黄素98.68%,RSD=1.12%;大黄酚98.44%,RSD=0.98%。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为质量检验的一个定量方法。     

舒筋片质量标准研究

目的：建立舒筋片的质量标准。方法：用薄层色谱法对片中的当归、没药、乳香、红花进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片中大黄素、大黄酚含量。结果：薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;大黄素在0．025—0．25μg具有良好的线性关系,r=0．999;大黄酚在0．063～0．63μg具有良好的线性关系,r：0．999。大黄素平均加样回收率为96．28％,RSD=1．37％（n=5）;大黄酚平均加样回收率为95．27％,RSD=1．90％（n=5）。结论：该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC法测定结核丸中大黄素、大黄酚的质量

目的：建立结核丸的大黄素、大黄酚含量测定方法。方法：采用HPLC测定熟大黄中大黄素、大黄酚的含量。结果：大黄素在0．024—0．073μg范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=3304098X＋1637,r=0．9999,平均回收率为97．63％,RSD=1．07％;大黄酚在0．086-0．258μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4541679X-1057,r=0．9999,平均回收率为97．45％,RSD=2．03％。结论：建立的方法简便可行,专属性强,重视性好。可用于结核丸的质量控制。     

HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚含量

目的:建立黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量。采用InertsilC18柱,以流动相:甲醇 0. 1 磷酸溶液(85∶15);检测波长: 254nm。结果:此方法线性范围分别是大黄素 0. 013~0. 084μg(r=0. 999 9,n=5);大黄酚 0. 025~0. 16μg(r=0. 999 6,n=5)。平均回收率:大黄素 96. 77 ,RSD为 1. 06 ;大黄酚 99. 85 ,RSD为 1. 76 。结论:本方法简单、准确,可用于黄连上清胶囊质量控制。     

HPLC法同时测定八号膏中大黄素和大黄酚

目的 建立高效液相法( HPLC)同时测定八号膏中大黄素、大黄酚的方法.方法 采用HPLC法,以大黄素和大黄酚为指标,使用甲醇-0.1％磷酸(85:15)为流动相进行洗脱.结果 大黄素在0.01641 ～0.522 μg (r=0.9999),大黄酚在0.0161 ～0.515μg(r=0.9999)范围线性良好;平均回收率分别为99.55％、100.9％;RSD(n=5)分别为1.6％、2.1％.结论 该方法简便、可靠、重复性好,适用于八号膏中大黄的质量控制.     

HPLC法测定复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定。以乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5)为流动相,在检测波长238 nm和254 nm处分别测定栀子苷、大黄素和大黄酚。结果:栀子苷线性范围为0.4932².9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.0542.9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.054⁰.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.0110.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.011⁰.11μg(r=1.0000),以上三种成分线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.0%、100.3%和100.5%,RSD分别为1.4%、1.9%和1.2%。结论:该法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊的质量控制。     

金脂泰胶囊质量标准研究

目的：建立金脂泰胶囊(黄精、制何首乌、泽泻、纹股蓝醇提物、山植、决明子等)的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的制何首乌、泽泻、决明子进行鉴别。用高效液相色谱法对方中所含的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。采用ODS-C18柱，，流动相为甲酵-0．1％磷酸溶液(94：6)，检测波长为440nm。结果：薄层鉴别色谱特征斑点明显。大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0．039～0．35μg，0．039～0．35μg，0．037～0．33μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率大黄素为97．4％(RSD＝1．70％)，大黄酚为98．0％(RSD＝1．56％)，大黄甲醚为97．1％(RSD＝1．83％)。结论：本法能较好地控制金脂泰胶囊的质量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:用Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min-1.结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%).结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定.     

用 HPLC 法对一清颗粒中大黄的定量测定

目的 建立对一清颗粒中大黄的定量分析.方法用HPLC法测定一清颗粒中大黄中大黄素和大黄酚的含量.结果线性范围分别是大黄素0.016～0.164μg （r=0.9996,n=5） ;大黄酚0.032～0.328μg（r=0.9995,n=5）.平均回收率：大黄素97.1%,RSD为 1.29%;大黄酚97.4%,RSD为1.37%.结论该方法准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制.     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定痤疮乳膏(大黄,白花蛇舌草,丹参等)中的大黄素、大黄酚的含量。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85∶15),检测波长440 nm。结果:线性范围:大黄素(0.024~0.3)μg,r=1;大黄酚在(0.02~0.25)μg,r=1。样品平均回收率为:大黄素99.4%,RSD=0.03%;大黄酚97.2%,RSD=0.02%。结论:该法准确而且重复性好,可用于痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．1％磷酸溶液（42：23：35）,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．85μg-61．60μg（r=0．9998）和6．30μg-100．80μg（r=0．9997）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为99．35％,RSD为0．28％;大黄酚的平均加样回收率为101．24％,RSD为0．08％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。